SPME-GC/MS法测定温郁金挥发性成分

温郁金样品加工成40目,用固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)在选定的条件测得其挥发性组分的色谱图,得到50多个色谱峰,经质谱分析比对NIST 14谱库并结合相关文献报道对主要挥发性成分1～35号峰进行鉴定。该法绿色环保,可作为温郁金质量控制方法。     

基于质谱技术的大鼠硫化氢中毒血浆蛋白质组学研究

硫化氢中毒机理尚未在蛋白质层面阐明,寻找血液中的蛋白质标识物在临床及法医学上具有重要意义。近年发展起来的液相色谱-质谱技术的定量蛋白质组学(iTRAQ/TMT)技术为筛选生物标识物提供了新的有力工具。采用蛋白质组学方法研究了硫化氢中毒的大鼠模型的结果。大鼠暴露于150mg/m~3浓度受控的硫化氢环境中,时间分别为0、2和4h。收集大鼠血液后,分离血浆并用蛋白质浓缩试剂盒(ProteoMiner)去除高丰度蛋白质,并通过串联质谱标签标记技术和纳流液相色谱-串联质谱(Nano HPLC MS/MS)进行定量蛋白分析。实验采取两组平行重复以确认鉴定及定量结果。在2次重复实验中,共有520个蛋白被鉴定并进行后续生物信息学分析。结果表明:蛋白质组学技术是在蛋白质水平上研究并揭示硫化氢中毒的机理。     

FTIR-ATR在橡胶配比鉴定中的应用

红外光谱技术是利用物质分子对红外辐射的吸收,得到与分子结构相应的红外光谱图,从而来鉴别出分子结构的方法。本文采用FTIR-ATR技术,对SIR、CIIR、SIR/CIIR、NR、NR/CIIR以及两种面具罩体材料进行谱峰分析,根据红外谱图的峰位、峰形及峰强等参数,鉴定各种橡胶的成分。     

UPLC-Q-TOF/MS鉴定药用溴化丁基橡胶中未知可提取物

采用LCMS-9030超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q-TOF/MS),对药用溴化丁基橡胶中未知可提取物进行鉴定,一级质谱高准确度的测定(相对误差1 ppm)确定了未知物的分子式,通过对二级质谱碎片的测定和关键碎片峰的精确区分,推断未知物的主要官能团和碳骨架。手动解谱与ACDLabs软件解析结果一致,未知物为9,10-二羟基硬脂酸。利用高特异性和灵敏度的分析技术,进一步提高了对药品包装系统的适用性的考察能力。     

建立HPLC-DAD-MS/MS指纹图谱快速分析农药隐性成分的方法

[目的]利用高效液相色谱-二级管阵列-串联质谱(HPLC-DAD-MS/MS)联用技术,建立了194种常用农药品种的标准指纹谱图库,检测农药产品中的隐性成分,对农药市场进行有效管理和评价。[方法]在离子优化的基础上,采用tMRM(动态多反应监测)模式的分析技术,建立HPLC-MS/MS标准指纹谱图库。[结果]自建了标准指纹谱图库,并对啶虫脒、三唑磷和硝磺草酮3个农药品种进行了隐性成分鉴定,共检出了吡虫啉、氧乐果、马拉硫磷、磺草酮、灭草松和烯草酮等6种隐性成分,匹配性良好。[结论]所建立的HPLC-DAD-MS/MS指纹谱图快速分析农药隐性成分的方法快速有效,特征性和专属性强,为规范农药产品质量、打击农药假冒产品提供了可靠的方法。     

6-姜酚的有机波谱分析

应用UV、FTIR、NMR和GC-MS技术确证了6-姜酚的分子结构,并对谱图中的特征吸收峰和质谱图中的主要碎片离子峰进行了可能的归属分析,推测了6-姜酚主要碎片离子可能的裂解途径。     

番石榴叶挥发性成分分析

以DB-5 MS毛细管柱分离番石榴叶己烷提取物,共得到42个峰.采用GC-MS联用技术,通过计算机检索,对比样品质谱图与标准谱图库中的谱图,鉴定了30个挥发性成分,以归一化法计算各成分的相对含量,结果显示石竹烯和1H-环丙基[e]甘菊环烃是两种含量最高的成分,相对含量分别为24.43%和11.53%.     

分子蒸馏和固相微萃取法分析树苔浸膏的化学成分

采用分子蒸馏法和固相微萃取法与气相色谱/质谱仪联用对树苔浸膏的化学成分进行了分析;结合谱库检索技术、质谱图解析及保留指数对化合物进行了鉴定,并采用峰面积归一化法进行了半定量研究.结果表明,采用固相微萃取法鉴定出63种化学成分,分子蒸馏法三级馏分共鉴定出61种成分,可见两种不同前处理方式鉴定出的化合物种类差异不大.采用分子蒸馏技术能够将浸膏中的轻质和重质组分有效分离、纯化,降低干扰,适合于组分复杂的浸膏类香料的分析.利用谱库检索及图谱解析技术,结合保留指数对树苔浸膏化学成分进行定性,能够显著提高定性结果的准确性和可靠性.     

葫芦巴挥发油成分的GC-MS质谱分析

采用气相色谱-质谱联用技术结合计算机标准谱库检索,对由超临界萃取获得的葫芦巴挥发油化学成分进行鉴定,结合质谱数据库对分离的化合物进行结构鉴定,并通过总离子流色谱图的面积归一化法计算各成分的相对含量。从葫芦巴挥发油中共鉴定出26种化合物,葫芦巴挥发油的化学成分分析结果有助于发现葫芦巴挥发油的特征性成分,为针对性的提取分离挥发油中的化合物提供参考。     

不同产地、不同种属黄精的红外光谱鉴别研究

采用傅里叶红外光谱技术结合二阶导数光谱对不同产地的黄精进行鉴别。研究结果表明,不同产地多花黄精的红外光谱图在整体上比较相似,其主要吸收峰均在3270、2933、1623、1411、1372、1319、1269、1103、1019、926、865、815 cm-1附近,但吸收峰的位置、峰强度等方面存在明显差异,在1018 cm-1附近是糖类的特征吸收峰,由红外光谱图可推测安徽省池州市、岳西县、江西省宜春市多花黄精中糖类成分含量较高,湖北省黄冈市、安徽省黄山区、石台县次之,安徽省休宁县、金寨县相对较少。6种黄精属植物的红外光谱图在吸收峰的位置、形状、强度等方面均有差异,故可推测黄精属不同植物在化学成分及含量上均存在明显差异。二阶导数图呈现出许多原始图谱中被掩盖的谱峰的变化特征,将谱图间的差异更为明显得表现出来,进一步提高了谱图的分辨率,与普通红外光谱图相比,二阶导数红外光谱图进一步直观地验证了上述结果。     

12-氨基十二酸合成及表征

主要介绍了12—氨基十二酸的加氢方法，并利用质谱、红外光谱、核磁共根等手段对加氢产物进行分子表征。得到了12—氨基十二酸的质谱、红外光谱、核磁共根的谱图，并与已有的标准谱图进行了比较，确定所加氢生成的产物为目标产物。     

化学工业出版社重点书推荐

有机分子结构波谱解析朱淮武编39元内容简介:本书以有机化合物的结构鉴定为目的,分别系统介绍了紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱和质谱的谱图解析方法,最后还重点介绍了如何利用四种波谱数据所提供的结构信息对分子结构进行综合解析。此外,书末还附有大量波谱解析所需的数据,     

全氟辛烷磺酸与载脂蛋白AⅠ非共价键复合物的质谱分析实验探究

本文采用电喷雾质谱(ESI-MS)方法,分析研究了载脂蛋白AⅠ(Apo AⅠ)、全氟辛烷磺酸(PFOS)与Apo AⅠ结合的最佳实验条件和仪器参数。探讨了电喷雾离子源温度和碎裂电压对Apo AⅠ蛋白质多电荷质谱峰信号的影响,以及在最佳仪器条件下(电喷雾离子源温度为200℃,碎裂电压为175 V),获得了PFOS-Apo AⅠ形成的蛋白质复合物质谱谱图。在该条件下,Apo AⅠ最多能与PFOS形成化学计量比为1:4的蛋白质复合物。     

红外计算机加谱技术在橡胶制品并用胶剖析中的应用

采用热解法对橡胶制品中的并用胶进行FT—IR光谱分析,应用Nicolet PC/IR)软件中的加谱功能,通过对几种单一橡胶的裂解FT—IR图的加合,得到了所期望的并用胶的模拟混合谱,再与未知样品的谱图进行比较,鉴定出了并用胶的种类,与裂解气相色谱验证的结果相符,为并用胶的剖析提供了一种快速、准确的方法。     

红外差谱法在纺织品涂层快速定性检测中的应用

在对聚氨酯(PU)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、有机硅、聚氯乙烯(PVC)等常用纺织品涂层的定性检测中,通过选取合适的参比光谱和参比因子,成功对其混合光谱图进行差谱,通过谱图检索,确定主体聚合物成份,并用特征峰对定性结果进行确认。该方法方便快捷,消除了涂层助剂的干扰,适合应用于难以识别的织物涂层混合谱图定性,能极大地提高工作效率,具有较强的实用意义。     

橡胶及橡胶助剂中苯酚-甲醛树脂的鉴定方法

<正>北京彤程创展科技有限公司开发出一种橡胶及橡胶助剂中苯酚-甲醛树脂的鉴定方法。将橡胶或橡胶助剂样品制成小于2 mm~3的颗粒,用有机溶剂对样品进行溶解或提取;使用气相色谱-质谱联用仪,检测所述溶液的质谱;在样品总离子流图中提取质荷比m/z=105~109、198~202的碎片离子,将其质谱图与三种亚甲基双苯酚的质谱图     

基于工业色谱仪的上位机色谱图处理

工业色谱仪是一种精密的过程分析仪器,但其现场运行环境一般比较恶劣。为此采用LabWindows/CVI开发了工业色谱仪的仿真系统用于监控仪器的运行状态,主要研究对采集到的谱图数据进行谱峰参数的识别与显示,最终实现色谱峰的识别,并可以通过用户界面查看历史、实时谱图信息,对分析结果标定显示。结果表明:该方法可以对谱图数据进行有效的分析与显示。     

人前列腺癌PC-3细胞膜蛋白组学的分析

目的分析人前列腺癌PC-3细胞中的所有膜蛋白,全面展示PC-3细胞中的蛋白质表达谱。方法采用一维SDS-PAGE,结合高效液相色谱-串联质谱的方法,分离并鉴定PC-3细胞中的膜蛋白。结果在严格的过滤参数条件下,PC-3细胞中鉴定出2172种蛋白,其中1499种经过基因本体评注(GOA)显示为已知细胞组分,其余为未知细胞组分。在已知细胞组分中,564种(37.6%)蛋白为质膜蛋白,其中138种为跨膜蛋白。跨膜蛋白中,21.17%被预测至少有1个跨膜区,57.66%有1～3个跨膜区,30.66%有4～9个跨膜区,11.66%有不少于10个跨膜区。许多新的蛋白也被鉴定,其中包括假设蛋白和一些cD-NA序列。结论这些被鉴定蛋白的生物学功能和理化性质将有助于进一步理解前列腺癌侵袭和转移的分子机制,为寻找与前列腺癌转移相关的分子提供新的实验证据。     

用玻璃毛细管气体色谱-质谱鉴定溶剂精制煤(SRC)中多核芳烃和脂肪烃

用溶剂分配、色谱分级与玻璃毛细管气体色谱-质谱相结合的方法,进行了SRC中多核芳烃和脂肪烃级分以及循环油的分离和鉴定。每个级分有色谱图,也得到一些半定量数据。通过分子量、气体色谱-质谱鉴定和保留数据,推测SRC中有146个多核芳烃组分。此外,对照谱图特     

气相色谱——三重四级杆串联质谱分析桂花挥发油中化学成分及8种有机氯农药

以新鲜采摘的桂花为实验材料,采用水蒸气蒸馏萃取法提取桂花中的挥发油。利用气相色谱-串联质谱分析桂花挥发油中的化学成分,分析结果表明桂花挥发油中主要由醛酮类和烯萜类组成,通过谱图结果分析出45种化合物。建立了8种有机氯农药的气相色谱-三重串联四级杆质谱多重反应(MRM)方法,利用该方法检测了桂花挥发油中8种有机氯农药。该方法背景干扰少,灵敏度高,适于分析基质复杂样品中有机氯农药的监测。