气相色谱法测定．4，4’—联吡啶的含量

选用ＳＥ—３０为固定液，联苯为内标的气相色谱法测定联吡啶含量。其线性相关系数为Ｏ．９９９４，回收率达９８．６％～１０１．８％，平行测定的标准偏差为０．２６，变异系数为０．３丑％．     

液相色谱法测定蔬菜和水果中甲萘威残留量的测量不确定度评定

依据NY/T761.3-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸类农药多残留检测方法》对蔬菜和水果中甲萘威残留量的测量不确定度进行分析和评定,分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素,比较其对总测量不确定度的相对贡献。分析结果表明,该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于液相色谱仪引入的标样溶液和样品溶液色谱峰面积测量不确定度,其次是甲萘威标准工作溶液和样品制备过程中引入的测量不确定度。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留

建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法.蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005～0.003 mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%～119.33%.方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析.     

气相色谱法测定4,4‘—联吡啶的含量

选用ＳＥ－３０为固定液，联苯为内标的气相色谱法测定联吡啶含量。其线性相关系数为０．９９９４，回收率达９８．６％－１０１．％，平行测定的标准偏差为０．２６，变异系数为０．３１％。     

纳氏比色法测铵在伴生卤水制碱工业上的应用

以卤水代盐制碱,充分利用地下资源是制碱工业的发展方向。 由于卤水成分复杂,特别是卤水含铵会给制碱工业带来不安全因素,必须经过处理。为了准确测定卤水中的铵,我们曾采用了几种测试方法。经多次实验,我们认为采用纳氏比色法监测卤水中的含铵和控制进槽盐水的铵含量是比较可靠的,能确保生产的安全性。本方法的准确度在98％以上。     

气相色谱法测定蔬菜水果中茚虫威残留含量

采用丙酮提取蔬菜水果中茚虫威(安打)农药残留,石油醚萃取,用固相萃取小柱净化,气相色谱法(ECD检测器)进行测定,回收率在80%～120%之间,变异系数为0.77%～4.80%,茚虫威的最低检出限为0.005mg/kg。     

气相色谱法分析哒螨灵含量

本文选择甲基聚硅氧烷UV-1为固定液,磷酸三苯酯为内标的气相色谱法测定哒螨灵含量。在所选择的色谱条件下,哒螨灵与内标磷酸三苯酯具有较好的分离效果。该方法简便、快速、准确,峰面积重量校正因子稳定,线性相关系数(r)为0.9995,回收率达99.1～101.3%,平行测定的标准偏差为0.20,变异系数为0.22％。     

蔬菜、水果中多效唑残留检测质量控制图的绘制及应用

[目的]有效保证实验室对蔬菜、水果中多效唑残留检测质量。[方法]采用回收率质量控制图对多效唑残留检测进行持续监控。[结果]在2013年1—6月间,所有样品中加标回收率数据均处于上下控制限之间。[结论]实验室对于蔬菜、水果样品中多效唑残留量检测所获得的数据处于可控范围之内。     

环境水中7种酰胺类和磺酰脲类除草剂残留检测方法研究

本研究建立了能同时测定水中酰胺类除草剂和磺酰脲类除草剂残留量的分析方法。样品分别用正己烷、乙腈对不同类型的残留农药进行提取,然后分别以气相色谱-电子捕获检测器(GC–ECD)和高效液相色谱-紫外检测器(HPLC–UV)进行定性和定量。各种农药在0.05～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9979～0.9999;在0.02～0.5 mg/L添加浓度范围内,平均回收率在76.0%～113.2%之间,相对标准偏差为2.68%～9.12%;最低检出限为0.2～2.0μg/L。实验结果表明本方法简便、快速,定量准确,灵敏度和精密度好,可实现环境水样中痕量酰胺类和磺酰脲类除草剂残留分析的要求。     

吠喃酚的制备

收纯化的单醚，经克莱森转位、环合，通过简单蒸馏，即可制得高含量的呋喃酚。