气相色谱法同时测定化妆品中15种防腐剂

建立了同时测定化妆品中水杨酸、山梨酸、苯甲醇、苯甲酸、甲基异噻唑啉酮、苯氧乙醇、甲基氯异噻唑啉酮、溴硝丙二醇、脱氢乙酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯和4-羟基苯甲酸丁酯等15种防腐剂的气相色谱分析方法。采用Agilent GC-7890A气相色谱仪,配HP-5色谱柱(30 m×0.53 mm×2.65μm),对沐浴露、洗发露、润肤乳和皲裂膏样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.3%～4.7%,平均回收率为86.3%～103.4%,标准曲线的相关系数均达到0.997以上,15种防腐剂的检出限分别为0.3,6,1.3,10,1.5,1.4,1.1,10,6,0.5,1.5,1.5,1.5,1.2和1.2 ng。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种防腐剂

采用高效液相色谱法同时检测化妆品中12种防腐剂的含量。C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,甲醇+乙腈+0.02 mol·L-1磷酸二氢钠(pH=3.5)为流动相,梯度洗脱。2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇和苯甲醇检测波长为210 nm;甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮检测波长为280 nm;其它组分检测波长为254 nm。结果表明各组分在浓度为4.242~299.0 mg/L范围内与目标峰面积均呈较好的线性关系,R均大于0.9999。加标回收率在92.6%~108%之间,各组分的相对标准偏差(n=7)在1.2%~3.1%之间。方法相对《化妆品卫生规范》相比,更简单、易操作、实用性更强,适用于化妆品中多种防腐剂的同时测定。     

含有5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮的协同杀菌剂成分

正本发明涉及一种生物杀灭剂组合物,其包含5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮和从包含3-碘-2-丙基丁基氨基甲酸酯、辛基异噻唑啉酮、正丁基-苯并异噻唑啉酮、苯乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、苯甲酸、山梨酸、水杨酸的基团中选择的至少一种进一步成分,脱氢消旋酸、二癸基二甲基氯化铵、苯扎氯铵、甲醛、戊二醛、(l-羟乙基亚叉)双膦酸、N,N-乙基二胺二琥珀酸盐和聚天冬氨酸。根据本发明的杀生物剂组合物的特征在于,所述组合物包含甲基-4-异噻唑啉-3-酮,其在(0～2) wt%之间,     

超高效液相色谱法测定化妆品中的6种防腐剂

目的建立超高效液相色谱法,测定化妆品中6种防腐剂(甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、4-对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸)的分析方法。方法以C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,磷酸二氢钠0.05 mol/L∶(甲醇+乙腈=35+15)=55∶45为流动相洗脱,二极管阵列检测器,检测波长280 nm和254 nm,流速:1.0 m L/min。结果 L-6000测定的线性相关系数均大于0.999,精密度的保留时间与峰面积RSD%依次分别为0.20%和1.3%、0.4%和1.3%、0.21%和0.27%、0.25%和0.03%、0.5%和0.11%、0.6%和0.09%,灵敏度高于标准要求,回收率和RSD%依次分别为96.2%、0.9%;97.2%、0.6%;97.7%、0.9%;97.3%、1.0%;97.1%、0.4%;97.8%、1.0%。结论 L-6000型超高效液相色谱仪测定防腐剂线性好,灵敏度高,分析时间短,定性准确。     

家用液体洗涤产品中防腐剂的选择与验证

为防止液体洗涤剂类产品变质,防腐剂是必须使用的添加剂。对在家用洗涤产品中常见的微生物污染类型,防腐效果验证方法,法规要求方面做了具体介绍。同时介绍了甲基氯代异噻唑啉酮/甲基异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮及1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因等常见防腐剂体系的使用方法和禁忌。     

海水中噻唑啉酮和异噻唑啉酮的高效液相色谱测定

标题化合物为一类新型的海洋防污剂,但在海水样品中因其较低的溶解度使得其含量十分低。为此,建立了同时分析检测6种标题类化合物的高效液相色谱定量分析方法,以甲醇-水溶液为流动相,Eclipse XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为225和280 nm,可以实现有机溶剂中(甲醇)样品中添加的1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮(BIT)、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBT)、5-氯-2-苯并噻唑啉酮(CBT)、6-溴-2-苯并噻唑啉酮(BBT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)和4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)6种化合物的含量分析。它们的检测下限分别为1.7×10-6、4.1×10-5、1.8×10-6、1.1×10-6、3.6×10-7、2.5×10-7mol/L,回收率为92%~110%,RSD为2.6%~3.6%。此外,我们还进一步考察了C18小柱固相萃取前处理方法,可以实现海水样品中添加2.5×10-7mol/L DCOIT的分析检测,方法的回收率为92%。     

杀菌成分

<正>杀菌成分含有:(a)一个稳定的次氯酸盐和溴化物组成;及(b)至少一个选定的抗生素在2-甲基-4-异噻唑啉酮,5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉酮-3-酮,4,5-二氯-2-辛基-4-异噻唑啉酮-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,3-溴-1-氯-5,5-二甲基乙内酰脲,聚(六亚甲基胍盐酸盐),烷基二甲基苄铵氯化物,戊烷1,5-二(杂戊二醛),5-溴-2-硝基-1,3-丙二醇和2,2-二溴-3-次氨基丙酰胺。     

婴幼儿护肤品和面膜中防腐剂检测结果分析

对网络销售的婴幼儿护肤类和面膜类化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等12种组分的使用情况进行检测和数据分析,从而了解样品中防腐剂的使用情况与产品标签标识的比对情况。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中甲基氯异噻唑啉酮等12种组分的测定方法,对网络抽检的102批婴幼儿护肤类和面膜类化妆品进行检测,将检测结果与产品标签标识进行比对和统计分析。在102批婴幼儿护肤类和面膜类化妆品中,检出甲基氯异噻唑啉酮等多种防腐剂,检出组分的含量均未超标,均符合《化妆品安全技术规范》(2015年版) 的要求。甲基氯异噻唑啉酮等12种组分实际检出结果与产品的标签标识一致率为69.6%。本次检测分析的102批婴幼儿护肤类和面膜类化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等 12 种组分含量均未超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)的标准要求,但发现12 种组分实际检出结果与产品的标签标识存在不一致的情况。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯

建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent Poroshell C18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均0.999,方法回收率为85.1%~106%。该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。     

异噻唑啉酮类衍生物的合成及其抗菌效应

以苯并异噻唑-3-酮为原料合成了4种新型衍生物——3-氯丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮,目标化合物的结构经过1HNMR和质谱(MS)分析确认。同时检测这4种化合物对几种常见微生物——大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)和金黄色葡萄球菌(Staphyloccus aurueus)的抗菌活性。结果表明,这4种化合物在较低浓度下(≤25 mg/L)对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌率均达到80%以上,而对金黄色葡萄球菌的抑菌效果较差,只有高浓度(≥50 mg/L)下才能明显抑制其生长。     

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

反相高效液相色谱测定在乙醇酸甲酯存在下的乙醇酸含量

建立了一种采用反相高效液相色谱法定量分析乙醇酸甲酯及其水解产物乙醇酸的方法。高效液相色谱仪为Agilent 1100,检测器为紫外（UV）检测器,ZORBAX SB C18(4.6 mm×150 mm,5 μm）型色谱分离柱,柱温为25 ℃,流动相为乙腈 磷酸水溶液［V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）为20∶80］,流速为0.4 mL/min,检测波长为214 nm,线性回归曲线的相关系数R﹥0.999 6。该方法的回收率为99.30%～105.96%,精密度RSD为0.3%～1.0%。结果表明,该方法简单、快速、准确,适用于乙醇酸甲酯水解体系的分析测定。     

高效液相色谱测定环境水中2，4-二氯苯氧乙酸的方法研究

建立了以高效液相色谱法进行分离和检测环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的2,4-二氯苯氧乙酸用SPE C18小柱进行固相萃取。液相色谱的条件是：色谱柱：SPE C18 150mm×4．6mm;流动相：甲醇：水（9：1,V／V）;流速：3mL·min^-1;柱温：40℃;检测器：UV 282nm;进样量10μL。回收率〉98％,最低检测限为0．01mg·L^-1。本法具有良好的灵敏度和重现性。     

高效液相色谱法快速测定红酒中的白藜芦醇含量

文章建立了高效液相色谱法测定红酒中白藜芦醇的方法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(35∶65,水相中含0.1%冰乙酸)为流动相,流速1 mL/min,进样量20μL,室温,检测波长300 nm,外标法定量,该方法相对标准偏差为1.18%~1.99%,线性相关系数R2为0.999,检测限为2μg/mL。在上述条件下测定了随机抽取的部分市售红酒样品的白藜芦醇含量力。     

GC/TOF-MS法分析安息香膏的挥发性成分

利用气相色谱-飞行时间质谱,对安息香膏的挥发性成分进行分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量。通过在两种不同极性色谱柱上的比较试验,确定了适合安息香膏分析的色谱柱条件。通过质谱库检索,辅以参考文献和英文版精油数据库(ESO2006版)比对,解析并确定了精油中的26种组分。极性柱上检出12个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(38.77%)、苯甲醇(37.24%)、苯甲酸(10.81%)、肉桂酸(7.42%)、肉桂酸苄酯(1.64%)、乙基香兰素(1.44%)。弱极性柱上检出25个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(21.83%)、乙基香兰素(19.93%)、肉桂酸(17.09%)、肉桂酸肉桂酯(13.16%)、肉桂酸苄酯(5.16%)、苯甲酸(2.73%)。两种不同极性色谱柱上检测并确认了11种共有组分。     

亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量测定

研究亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量。绿原酸采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88)洗脱,检测波长为327 nm;总黄酮采用比色法进行测定,以亚硝酸钠-硝酸铝为显色剂进行测定,检测波长为510 nm。结果表明:亳菊不同部位绿原酸的含量分别是根(0.39%)、茎(0.42%)、叶(0.72%)、花(0.54%);总黄酮的含量分别是根(10.30%)、茎(9.24%)、叶(35.69%)、花(18.08%)。亳菊叶中绿原酸及总黄酮的含量最高。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量

建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量的方法。采用sunfire TM C185μm 4.6×250 mm色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（10∶5∶85）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：30℃。结果显示：替加氟进样量在10.64~4 256 ng范围内线性良好（r=1.0000）,平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为0.65%。该方法简便、专属、准确,可用于替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量测定。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。