热压Si3N4陶瓷材料抗氧化性能的研究

本研究了Si3N4陶瓷材料的高温抗氧化性能。实验结果表明Si3N4陶瓷材料的氧化行为服从抛物线规律，同时提出了氧通过氧化层的向内扩散是整个氧化过程的控制步骤。另外设计了二种提高Si3N4陶瓷材料抗氧化性的方法，第一种是在Si3N4陶瓷材料的表面涂上一层SiO2涂层或3Al2O3·2SiO2涂层；第二种是对Si3N4陶瓷材料进行表面处理，使之在表面形成一层Si2N2O（和／或0-Sialon）层。     

利用外加SiC改善Si3N4陶瓷材料的抗氧化性能

本文研究了Si3N4-Al2O3-Y2O3系陶瓷材料的氧化行为。实验结果表明：Si3N4陶瓷材料在空气中的氧化行为服从抛物线规律，同时在Si3N4陶瓷中加入抗氧化能力比Si3N4更强的SiC颗粒，可以有效地提高Si3N4陶瓷材料的抗氧化性能，当加入的SiC量为15wt%时，可使Si3N4陶瓷材料的抗氧化能力提高一倍左右。     

莫来石涂层对Si_3N_4陶瓷材料抗氧化性能的影响

利用Sol－Gel法在Si3N4陶瓷材料的表面涂上一层莫来石涂层，并用X射线衍射和X射线电子能谱（XPS）仪分析了涂层后Si3N4陶瓷材料的表面。涂层后Si3N4陶瓷材料在1300℃下氧化100h后，氧化增重从原来的0.42mg·cm-2降低到0．29mg·cm-2。     

铝离子注入Si3N4陶瓷的抗氧化性能

针对高精密氮化硅陶瓷器件的需求,采用金属蒸发真空电弧离子注入机进行金属Al+3注入Si3N4,并对其抗氧化性能进行了研究.注入能量为40 keV,注入剂量分别为5×1016 ion/cm2和2×1017 ion/cm2.在1 200 ℃,长达77 h,对Si3N4的循环氧化行为进行了实验研究.用SEM,XRD和EDS等方法对样品进行了观察和分析.结果表明Al+3注入提高了Si3N4样品的抗氧化性能,氧化质量变化符合抛物线规律.原始Si3N4样品的氧化层较厚,与基体有较明显的分层现象;注入铝的Si3N4试样氧化层较薄和致密,与基体没有明显的分层现象,电子价态分析表明注入的金属铝形成的氧化铝是提高Si3N4抗氧化性能的主要原因.     

Si3N4/TiC纳米复合陶瓷刀具材料氧化行为

在微米Si3N4基体中加入纳米Si3N4及TiC颗粒,以Al2O3和Y2O3作为助烧结剂,通过热压烧结制备了Si3N4/TiC纳米复合陶瓷刀具材料,研究了该材料在800～1 250℃时的氧化行为.结果表明:该类材料的氧化特性符合抛物线规律;随TiC含量的增加,材料的抗氧化性能降低.由氧化后样品的X射线衍射谱分析可知:氧化表面生成SiO2和TiO2,表面仅余微量的Si3N4和TiC成分,表明经1 250℃,100h氧化后,样品表面几乎被氧化物覆盖.Si3N4/TiC(含有10%纳米Si3N4和15%TiC,质量分数)纳米复合材料在经过900℃,100h氧化后,其强度无明显下降;但经过1000℃,100h的氧化后,材料的强度已经降至氧化前的41%.扫描电镜观察表明裂纹的生成及扩展是引起强度降低的主要原因.     

AlON-SiAlON复合材料的制备及特性

为提高AlON陶瓷材料的抗氧化性能 ,制备了AlON -SiAl7O2 N7复相材料。在 1 75 0℃、0 .5MPa的N2 气氛中 ,保温 2h烧成不同Al2 O3/AlN/Si3N4配比的原料得到不同AlON/SiAl7O2 N7比的复相材料。因为在烧结SiAl7O2 N7的过程中 ,蒸发-凝聚的同时伴随着SiO气体的挥发 ,因此很难得到致密的AlON -SiAl7O2 N7复相材料。研究了AlON -SiAl7O2 N7复相材料在 1 30 0℃、空气中的抗氧化性能 ,同时作为比较 ,研究了相同条件下单相的AlON材料的抗氧化性能。结果表明 ,AlON -SiAl7O2 N7复相材料显示了较之单相的AlON陶瓷材料更好的抗氧化性能 ,这是因为氧化过程中所形成的含玻璃相的表面氧化层抑制了氧的向内扩散所致。     

Si_3N_4-Al_2O_3系陶瓷材料表面氧化层的XPS分析

Si2N4陶瓷材料具有高强度、耐磨、耐高温、耐热冲击和有自润滑性等特点，因此可作为高温结构材料。然而，Si3N4陶瓷材料在高温下使用时往往存在着氧化问题，这直接影响了Si3N4陶瓷材料的使用寿命和各种性能。对其氧化层中的方石英相大多是用X射线衍射分析（XRD）的方法来测定的。为了更好的研究Si3N4陶瓷材料表面氧化层的组成，在采用X射线衍射分析方法的同时，还采用XPS分析方法对表面氧化层中Si的存在状态进行了分析。首先对在空气中1300℃下氧化了100h的Si3N4陶瓷材料表面的氧化层进行了XPS分析，结果表明在表面氧化层中存在的…     

稀土Sm2O3对多孔Si2N2O陶瓷显微结构和性能的影响EI北大核心CSCD

以Si3N4与Si O2为初始原料、Sm2O3为烧结助剂,通过无压烧结制备了气孔率不同的多孔Si2N2O陶瓷。研究了烧结温度、助剂含量对烧结后的产物的影响;测试了多孔Si2N2O陶瓷的力学性能、介电性能和抗氧化性能。结果表明：烧结温度过高或助剂含量过高都会导致Si2N2O相的分解;助剂含量对Si2N2O陶瓷微观组织产生明显的影响,随着助剂含量的增多,其显微结构由细小层片状过渡到板状晶粒再到短纤维搭接的板状晶粒结构,所制备的Si2N2O陶瓷比Si3N4陶瓷具有更优异的性能,抗弯强度为220 MPa,介电常数ε为4.1,介电损耗tanδ〈0.005。1 400℃氧化10 h,Si2N2O与Si3N4的质量增量分别为0.6%与2.1%。     

不同烧结助剂制备的Si_3N_4陶瓷的氧化行为

以α-Si3N4粉末为原料,分别以Y2O3-La2O3和Y2O3-CeO2为烧结助剂,利用热压烧结法制备了Si3N4陶瓷。研究了Si3N4陶瓷样品在空气中高温下的氧化行为。结果表明:原始的α-Si3N4在烧结过程中完全转化为β-Si3N4。在1000～1350℃氧化100h后,用Y2O3-La2O3烧结助剂制备的样品表现为质量增加趋势,质量变化小于0.389mg/cm2,其氧化过程符合抛物线规律。用Y2O3-CeO2烧结助剂制备的样品,在1000℃氧化后表现为质量减小,为-0.248mg/cm2;在1230℃和1350℃表现为质量增加,分别为0.024mg/cm2和0.219mg/cm2,并且其氧化过程不符合抛物线规律。样品的氧化过程主要受2个扩散过程的控制,即稀土元素的向外扩散与氧的向内扩散。     

氟化钙对常压烧结Si3N4/BN复相陶瓷结构与性能的影响

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,CaF2–Al2O3–Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的Si3N4/BN复相陶瓷。研究了CaF2添加量对Si3N4/BN复相陶瓷材料力学性能的影响,并通过X射线衍射和场发射扫描电镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微组织。结果表明：随着CaF2添加量增加,制备的Si3N4/BN复相陶瓷材料气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。添加量为2%（质量分数）时,Si3N4/BN复相陶瓷的室温抗弯强度达145.5MPa。添加适量的CaF2可在Si3N4/BN复相陶瓷材料常压烧结过程中较大程度地破坏h-BN的卡片房式结构,将微米级的h-BN颗粒变成纳米级颗粒。     

低介电氧氮化硅陶瓷的研制

以氮化硅为主体,外加二氧化硅,研制低密度、高强、低介电的氧氮化硅陶瓷材料。通过分析材料烧结体的XRD物相图、材料的各项性能、材料的显微结构,得出二氧化硅含量对材料性能的影响规律,从而确定了材料最佳配方。     

Effect of Fe2O3 additive on the preparation of Si3N4−Si2N2O composite ceramics via diamond-wire saw silicon waste

In this study, Si₃N₄−Si₂N₂O composite ceramics were prepared through a two-step combination of the direct nitriding method and spark plasma sintering method with diamond-wire saw silicon waste in the photovoltaic industry as raw material. The whole holding time at the constant temperature of the preparing process only lasts 35 min, in which the nitriding time only takes 30 min and the sintering time only takes 5 min. The effects of the Fe₂O₃ additive on the nitriding and sintering process were investigated in detail. The results show that the Fe₂O₃ additive accelerates the nitriding process by promoting the formation and diffusion of the gas phase and reducing the apparent activation energy of the reaction between the gas phase containing silicon and N₂. Meanwhile, the Fe₂O₃ additive also promotes the sintering process by lowering the eutectic temperature of the SiO₂−Al₂O₃ and the SiO₂−Y₂O₃ binary system. The optimal technical parameters follow the nitriding temperature of 1400°C, the nitriding time of 30 min, the sintering temperature of 1800°C, and the sintering time of 5 min. The Si₃N₄−Si₂N₂O composite ceramic prepared under the above conditions exhibits good performance with an apparent porosity of 2.7%, Vickers hardness of 16.54 GPa, and fracture toughness of 4.1 MPa·m^1/2.     

Analysis of the intragranular microstructure in ceramic nanocomposites and their effect on the mechanical properties

The formation of intragranular microstructure in Al₂O₃/ZrO₂ and Si₂N₂O/Si₃N₄ nanocomposites was analyzed, and the effect of intragranular microstructure on the mechanical properties of nanocomposites was investigated. Results suggest 3 requisite conditions for the formation of intragranular microstructure and the role of intracrystalline glass phase and scar microstructure. In case of Al₂O₃/ZrO₂, the intragranular microstructure leads to the formation of transgranular fracture, which in turn improves the mechanical properties via strengthening and toughening. On the other hand, in case of Si₃N₄/Si₂N₂O nanocomposites, intragranular microstructure reduces the possibility of bridging, pulling out, and crack deflection, thereby leading to the deterioration of strength and toughness. Based on these results, we can conclude that the formation of intragranular microstructure does not necessarily improve the mechanical properties in all kinds of materials. Rather, the effect of intragranular microstructure on the mechanical properties of nanocomposites is related to the strengthening and toughing mechanism of matrix materials.     

制备方法对Al2TiO5-Si3N4复合材料性能的影响

采用“直接法”、“反应复合法一”、“反应复合法二”3种方法制备了Al2TiO5—Si3N4复合材料。研究了3种制备方法对材料的显气孔率、吸水率、体积密度、抗折强度、烧成线收缩率、抗热震次数、显微结构等性能的影响。研究结果表明,采用“反应复合法－”制备的Al2TiO5-Si3N4复合材料的综合性能最佳,其显气孔率为16．61％、吸水率为6．01％、体积密度为2．77g/cm^2、抗折强度为45．34MPa、抗热震次数达到11次、结构最致密。     

SiO2/(Si3N4+BN)透波材料表面涂层的防潮性能和透波性能研究

SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料是近几年发展起来的综合性能优良的适用于高马赫数的导弹天线罩材料。本文分析了SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料的吸潮机理。采用有机硅树脂在SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料表面制备了防潮涂层，取得较好的防潮效果。涂装后SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料在40℃、90％的高温高湿条件下放置15d的吸水率约0．30％；在大气环境下（温度27-30℃，湿度45-60％）的吸水率小于0．01％。涂层对SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料的透波率影响较小，涂装后材料的透波率仍然能保持在85％以上。     

Si3N4陶瓷常压烧结研究进展

论述了Si3N4陶瓷常压烧结过程中助烧剂的选择，烧结机理和高温性能改善方面的研究进展。     

氮化硅低温转化合成碳化硅晶须研究

对氮化硅转化法制备碳化硅晶须的反应过程进行了热力学分析;采用氮化硅为硅源,石墨、活性炭和炭黑为碳源,氧化硼作为催化剂,利用氮化硅转化法分别在1500 ℃、1550 ℃、1600 ℃合成碳化硅晶须,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析合成晶须的特征.结果表明:合成反应在1450℃以上可以发生,且随着温度的升高,平衡常数急剧增加,SiC晶须直径变大;以活性炭和炭黑等较高活性的碳源代替石墨可以提高晶须的质量和生成量,通过对晶须合成过程的分析,推测晶须的生长属于螺旋位错生长机理.     

利用铁尾矿合成Si3N4粉

在热力学分析的基础上,以铁尾矿为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了Si3N4粉. 研究了合成温度和N2流量对反应过程的影响,利用X射线衍射法、扫描电镜等检测了产物的组成及显微结构. 结果表明,随着合成温度的升高,产物中Si3N4相增多,1450℃时Si3N4相最多,且晶粒多呈等轴柱状或短棒状,此温度是最佳的合成温度. N2流量增加有利于还原氮化反应进行,600 mL/min较适宜. 合成过程中SiO气体的挥发导致试样质量损失较大.     

Low-temperature synthesis/densification and properties of Si2N2O prepared with Li2O additive

Dense Si₂N₂O was successfully synthesized using 2 mol% Li₂O as an additive by a hot-pressing method at 1500 °C. Compared to other metal oxide additives, Li₂O can significantly decrease the sintering temperature of Si₂N₂O, which is ascribed to the lower melting point of Li₂O–SiO₂ and the formation of less viscous liquid phase. Increasing Li₂O content has no apparent influence on the mechanical and dielectric properties of dense Si₂N₂O, which is due to the easy evaporation of Li₂O at sintering temperature. The mechanical properties of Si₂N₂O with Li₂O additive are comparable to those of Si₂N₂O synthesized with other additives. The as-prepared bulk Si₂N₂O with 2 mol% Li₂O additive exhibits both low dielectric constant (6.17 at 1 MHz) and loss tangent (0.0008 at 1 MHz) and combines good mechanical performance, indicating it is a potential high-temperature structural/functional material.     

Si3N4-SiC材料的氧化性能研究

通过对不同Si3N4含量、不同温度下Si3N4-SiC材料的氧化实验,分析氧化后的氧化增重率,得出Si3N4含量越高,材料氧化越严重;氧化温度越高,材料氧化越严重;且氧化增重率与氧化时间呈直线-抛物线规律。