回用乙二醇制备聚酯的评价研究

利用小试聚合装置对新鲜乙二醇(EG)和聚酯生产中的馏出EG在乙酸锑和乙二醇锑2种催化剂条件下聚合评价,制备超有光聚酯切片和膜级聚酯切片,对切片的色相进行检测分析。结果表明:在乙酸锑、EG催化剂条件下,新鲜EG、回用EG制备的膜级聚酯切片要比同条件下制备的超有光聚酯L值、b值高。在乙二醇锑催化剂条件下,新鲜EG、回用EG制备的膜级聚酯切片要比超有光聚酯L值、b值高。膜级聚酯要比超有光聚酯的高真空反应时间长。     

无重金属膜级聚酯的合成及性能研究

使用自制的钛系催化剂TY-2合成了无重金属膜级聚酯切片,对照乙二醇锑催化剂,考察了催化剂对酯化、缩聚反应过程以及切片性能的影响,探讨了添加剂、稳定剂在合成过程中对催化剂的影响,并且考察了两种切片的热性能、结晶行为、流变性能。结果表明:钛系催化剂TY-2用量为210~230μg/g时,得到的无重金属聚酯切片的各项性能合格,色相b值比锑系聚酯仅上升0.5个单位,热性能、结晶行为、流变性能与锑系聚酯差别也不大,可采用锑系聚酯的工艺参数进行拉膜。     

专利摘登

无锑缩聚催化剂及其在聚酯制造中的应用此法用平均原始颗粒直径Ｄ≤ 1 0 0ｎｍ、比表面积Ｓ≥ 1 0ｍ2 /ｇ的催化剂来制造聚酯。例如 :在ＴｉＯ2(颗粒直径 2 5ｎｍ ,比表面积 70ｍ2 /ｇ)的存在下 ,将1 0 0份对苯二甲酸双 β 羟乙酯和 1 1 3份乙二醇进行缩聚以制得聚酯 ,其特性粘度为 0 65ｄＬ/ｇ(以 1∶1的苯酚和四氯乙烷为溶剂 ,在 30℃下测得 ) ,酸值为7ｍｏｌ/ｔ,色相Ｌ值为 62 9,ｂ值为 6 3。日特开　平 1 2 1 1 9381聚酯缩聚用颗粒超细氧化铁催化剂及用它生产聚酯的方法这种氧化铁催化剂的催化活性等同于锑化合物的催化活性 ,其颗粒…     

钛系瓶级PET切片的合成及其固相增黏工艺研究

使用自制钛催化剂在2L聚合反应釜中合成钛系聚酯(PET)基础切片,探讨了调色剂、稳定剂、助剂对反应过程及切片性能的影响;然后在50 L聚合反应釜中进行了放大试验,并将基础切片在真空转鼓中进行固相增黏,得到瓶级PET切片。结果表明:在相同的聚合反应条件下,钛催化剂用量(以钛离子计,相对于精对苯二甲酸(PTA))为7μg/g时,合成的钛系基础切片的色相、乙醛含量与乙二醇锑用量(以锑离子计,相对于PTA)为220μg/g时得到的锑系基础切片相当;在钛系基础切片合成中添加助剂,在固相增黏时合理控制升温过程,可有效解决钛系基础切片在固相缩聚反应中存在的固相增黏速率、切片色相与乙醛含量之间相互制约的矛盾,增黏后的钛系瓶级PET切片的色相、乙醛含量等指标优于锑系瓶级PET切片。     

锑系催化剂聚酯的熔融及固相聚合

对锑系催化剂中常用的醋酸锑(Sb(AC)3)、三氧化二锑(Sb2O3)和乙二醇锑(Sb2(EG)3)进行熔融及固相聚合试验,结果表明,三氧化二锑的有效锑含量比醋酸锑及乙二醇锑低;乙二醇锑在固相聚合时的催化作用略低于醋酸锑和三氧化二锑;3种锑系催化剂相比,乙二醇锑催化剂聚酯固相聚合速度略慢,但特性粘数增幅最为平稳;220℃下的反应速率常数以醋酸锑制得的聚酯最大。     

钛系聚酯催化剂催化活性的影响因素研究

以二氧化钛(TiO2)为消光剂,采用钛系催化剂STiC-01或锑系催化剂乙二醇锑,在2 L间歇式聚合反应釜中制备半消光PET切片。根据PET切片的特性黏数和色度(L值及b值),比较了催化剂的催化活性,并研究了催化活性的影响因素。结果表明:在相同的聚合工艺条件下,STiC-01的钛用量为5μg/g(相对于PET质量)时的催化活性与乙二醇锑的锑用量为250μg/g(相对于PET质量)时的相当,PET切片的特性黏数达0.676 dL/g,钛系PET切片的L值高于锑系PET的,b值相当;磷化合物和镁化合物的用量应适当控制;催化剂在酯化前加入,TiO2在酯化后加入,STiC-01的催化活性不受TiO2的影响;相比乙二醇锑,STiC-01的催化活性受原料质量的影响小。     

乙二醇锑在国产连续化聚酯装置上的应用

介绍乙二醇锑在国产连续化聚酯装置上的应用。与用醋酸锑相比 ,其生产过程、产品质量均优于使用醋酸锑的产品。缩聚反应系统的真空状况得到改善 ,切片的色相b值和软化点降低 ,tm-tmc稍微增加 ,生产成本降低。     

聚酯用新型催化剂乙二醇锑

聚酯用新型催化剂乙二醇锑是根据国内聚酯行业的发展 ,由大连第一有机化工厂自行开发研制。乙二醇锑可替代国外Ｓ - 2 4催化剂用于聚酯工业 ,是代替目前三氧化二锑催化剂的最新产品。乙二醇锑是锑与乙二醇的络合物 ,与国外专利比有所创新 ,其生产工艺为三氧化二锑与乙二醇在一定工艺条件下合成 ,再经除杂、过滤、浓缩、结晶、离心分离、真空干燥制得产品。其性能指标为锑含量 56% 58.5% ,氯化物含量≤ 10 0× 10 - 6,硫酸盐含量≤ 10 0× 10 - 6,铁含量≤ 10× 10 - 6,干燥损失≤ 0 .5%。新建 10 0ｔ/ａ乙二醇锑生产装置 ,其工艺先进、操作…     

高效催化剂在聚酯合成中的应用研究

选择乙二醇锑以及至少一种锰、锌、钴、铅等金属醋酸盐共同组成高效聚酯催化剂体系 ,研究其对缩聚反应的催化作用。实验证明 ,高效催化剂可明显加快缩聚反应速度 ,制得质量合格的PET切片。通过添加碱金属醋酸盐即可改善PET切片色泽 ,碱金属醋酸盐离子浓度 4.5～ 9μg/g较为合适 ,不需添加光学增白剂     

新型聚酯催化剂

武进市天达化工厂经过１年多技术攻关 ,最近研制成功新型聚酯催化剂乙二醇锑。产品经济南化纤总厂研究院３０００ｔ间歇聚合装置试用 ,切片质量均达到一级品标准。乙二醇锑催化活性和其他各项质量指标均达到目前进口产品水平。使用乙二醇锑作为聚酯催化剂生产的涤纶切片 ,外观漂亮 ,纺丝和染色性能大大改善。它可作为三氧化二锑和醋酸锑的替代品 ,在引进装置上配套使用。该厂近期生产能力将达到年产２５０ｔ,并可根据市场需求随时扩大生产规模 ,满足广大用户需要。新型聚酯催化剂     

铝硅复合催化剂合成PET的性能研究

采用对苯二甲酸二甲酯(DMT)路线以铝、硅化合物为复合催化刺合成聚对笨二甲酸乙二醇酯(PET),对PET的特性粘数、色值和热性能进行了测试,与Sb2O3催化合成的PET进行了比较,结果表明:铝硅复合催化剂的催化活性低于Sb2O3催化剂,所得PET特性粘数较低;铝硅复合催化剂所得PET的b值高于Sb2O3催化所得PET的...     

DME/LPG混合体系的氧化反应与热稳定性

采用加速量热仪(ARC)分别测定了液化石油气(LPG)及其DME/LPG的氧化反应初始温度(To)和活化能(Ea),考察了添加剂对氧化反应的稳定性效应,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析热分解产物。结果表明,LPG和DME/LPG的To分别为180℃和150℃,反应活化能Ea分别为203.2kJ·mol-1和188.6kJ·mol-1。氧的存在是导致LPG及其DME/LPG热稳定性下降重要因素,特别是有过氧化物存在下,由于自由基的引发,显著降低LPG、DME/LPG氧化反应的初始温度和反应活化能,在氧化反应体系中添加Fe、Al时,To和Ea值减小,稳定性降低,抗氧剂能提高它们的热稳定性。DME/LPG氧化产物主要有HCHO,CH3OH,HCOOCH3,HCOOH,CH3OCH2CH2OCH,H3CH(OH)CH3,CH3C(O)CH3,CH3CH2CH2OH,(CH3)2CHCH2OCH3,CH3CH2CH2CH2OCH3等20种化合物。     

以三氧化二锑为协效剂的复合阻燃剂对MVQ硫化胶阻燃性能的影响

分别研究硼酸锌／三氧化二锑、氢氧化铝／三氧化二锑和三氧化钼／三氧化二锑并用体系对甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)硫化胶阻燃性能和物理性能的影响。结果表明，硼酸锌／三氧化二锑并用体系可有效提高MVQ硫化胶的阻燃性能，并能保持较好的物理性能；氢氧化铝／三氧化二锑并用体系的阻燃效果十分显著，但MVQ硫化胶的发烟量稍大；三氧化钼／三氧化二锑并用体系虽可减小MVQ硫化胶的发烟量，但阻燃效果不明显，且硫化胶的物理性能受损严重。     

含硅西佛碱的合成

介绍了含硅西佛碱的合成,制备了8种含硅西佛碱。用^1H—NMR、^13C—NMR对合成的化合物进行表征。目标分子为Ph—CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;Ph—CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;o-HO-Ph—CH—NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;o-HO-Ph—CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;2,4-Cl-Ph—CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;2,4-Cl-Ph-CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;p-NO2-Ph-CH=NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3;P-NO2-Ph-CH=NCH2CH2NHCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

金属阳极溶解法制备纳米氧化物NiAl2O4

在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,50～55℃,导电盐Bu4NBr浓度为0 040mol/L,控制阳极电流0 2A电解铝片6h,再电解镍片2h,制得前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8 y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基]。将电解液控制pH=8 5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后在350℃煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体,粒径20～30nm。用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征。     

Keggin型配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40催化剂催化氧化反应研究

以钼酸钠,磷酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40.通过IR、XRD、TG-DTA和元素分析进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的[(CH2)5NH2]3PMo12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应...     

新型三硅氧烷表面活性剂的合成与表征

合成了一种新型的三硅氧烷表面活性剂Me3SiOSiMeROSiMe3[R=(CH2)3NHCH2CH(OH)CH2(OCH2CH2)xOCH3,x=1,2]。通过低聚乙二醇单甲醚和环氧氯丙烷在相转移催化剂(P.T.C)的存在下合成出低聚乙二醇甲醚缩水甘油醚,产物再与氨丙基三硅氧烷进行开环反应,得到目标产物。通过气相色谱(GC)和氢核磁共振(1HNMR)确定了目标产物的纯度与结构。     

阻燃EPDM/PP TPV的研究

研究制备工艺和阻燃剂用量对EPDM／PP阻燃热塑性硫化胶（TPV）性能的影响。结果表明，采用十溴联苯醚（FR-10）／三氧化二锑并用阻燃体系，阻燃剂在动态硫化前加入，EPDM／PPTPV的阻燃性能较好，但物理性能稍差，阻燃剂用量较大时，EPDM／PPTPV的阻燃性能较好，但拉伸强度减小；采用FR—10／三氧化二锑／氢氧化镁并用阻燃体系，氢氧化镁在动态硫化前加入，EPDM／PPTPV的阻燃性能稍好，物理性能和挤出外观质量略差，氢氧化镁用量对EPDM／PPTPV的阻燃性能影响不大。采用FR—1O／三氧化二锑／氢氧化镁并用阻燃体系，氢氧化镁在动态硫化前加入，可制备低硬度阻燃低发烟EPDM／PP TPV。     

共沉淀法制备三元系铋基焦绿石型陶瓷粉体

采用改进的Mergen A．方案，用氧化锌、三氧化二铋、三氧化二锑为原料，氨水、草酸铵和碳酸铵分别为沉淀剂，盐酸为溶剂，用共沉淀法成功制备了亚微米级颗粒、高活性的铋基Bi1.5ZnSb1.5O7（BZS）焦绿石型介电陶瓷粉体。探讨了用不同的沉淀剂、在不同的烧结温度所得产物的形态。结果表明氨水做沉淀剂在570℃就可生成纯的焦绿石结构。与Mergen A方法相比成本大大降低，可以使瓷片组织的均匀性提高，电性能得到改善，电压梯度下降。