电化学溶解镁阳极制备纳米MgO粉体

该文以"牺牲"阳极溶解法在0.04mol／L(Bu4N)Br的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电流强度控制在0.2A,电解镁片6h,制得纳米氧化物粉体MgO的前驱体Mg(OEt)2-x(acac)xo控制pH=8.0左右,将含有前驱体的电解液直接水解。水解产物经洗涤、干燥后于500℃煅烧2h,制得纳米MgOg粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米MgO进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径在12nm左右。用此种方法比较容易制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。     

由铁醇盐配合物制备纳米Fe_2O_3

50℃时,在无隔膜电解槽中采用电化学溶解铁金属8 h,制备了铁配合物Fe(OEt)2(acac)[acac-为乙酰丙酮基],通过红外光谱、拉曼光谱和核磁共振对配合物进行了表征.采用含Fe(OEt)2(acac)的电解液直接水解、干燥制备干凝胶,然后在450℃煅烧2 h,得到纳米Fe2O3粉体.通过透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)对纳米Fe2O3进行表征.实验表明:前驱体中含有acac基团,可以很好地阻止水解与煅烧过程中发生团聚;所得干凝胶粒径在10 nm左右,纯度较高的纳米Fe2O3粉体粒径在20~30 nm.     

有机体系中制备纳米TiO2掺杂Ni电极及其性能测试

在无隔膜电解槽中合成金属醇盐NiTim(OR)_3m+1(acac)_m+1，直接水解形成凝胶，干燥后在550 ℃煅烧2 h, 制得纳米Ni/TiO₂粉体。通过电合成与沉积得到高活性的纳米Ni/TiO₂修饰电极，采用循环伏安比较研究了TiO₂和Ni/TiO₂电极在H₂SO₄溶液中的氧化还原行为。结果表明，所得前驱体中含有乙酰丙酮基[acac-]，所得纳米粉体粒径为20 nm；Ni/TiO₂电极在1 mol/L H₂SO₄溶液中有两对氧化还原峰，掺杂Ni电极的放电电流明显增大，达到75 mA ·cm_-2。     

电解法制备纳米LiTi_2O_4粉体

以"牺牲"阳极溶解法在c(Bu4NBr)=0 04mol/L的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,控制电流强度在0 2A,电解钛片6h,再向所得溶液中加入0 35g锂片,制得复合氧化物纳米粉体LiTi2O4的前驱体。将含有前驱体的电解液直接水解,控制pH=8 5左右。水解产物经干燥、煅烧,制得纳米LiTi2O4粉体。采用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对干凝胶和纳米LiTi2O4进行了表征。结果表明:制备得到的纳米粉体呈单分散结构,平均粒径10～30nm。用此种方法在700℃即可制得所需产物,是一种合成纳米氧化物的很有前途的方法。     

金属醇盐配合物与纳米钛酸铅的制备

在C[(Bu4)Br]=0．03mol／L的乙醇溶液中，保持温度50℃电解钛片4h，40℃电解铅片2h，每隔30min；0．1mL乙酰丙酮，制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y，采用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3前驱体进行了表征。前驱体中含有乙酰丙酮基团(acac^-)。凝胶经乙醇洗涤、真空干燥24h后，700℃煅烧2h制得纳米PbTiO3粉体。采用X-射线衍射、电子透射技术等手段对纳米PbTiO3进行了表征，干凝胶粒径为10nm，纳米PbTiO3粒径为10-15nm。     

稀土掺杂Co3O4基超级电容器研究进展

由于Co_3O_4具有易于制备、环境友好、成本低廉并且具有相对较高的比电容等优点,被认为是一种很有潜力的超级电容器材料,但是由于Co_3O_4电极材料导电性差,所以导致其电化学性质受到一定的限制。然而,稀土是一组具有独特性质的元素,发现稀土元素在先进储能领域的应用,是将稀土化学与储能技术联系起来的重要契机。因此本文综述了稀土掺杂四氧化三钴在超级电容器的研究进展,讨论了稀土元素在超级电容器的研究现状。     

纳米Li4Ti5O12前驱体的电合成及其溶胶-凝胶过程

采用“牺牲”金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中，先加入0．12g锂片，在所得溶液中恒流为0．2A电解钛片6h，制得复合氧化物纳米粉体Li4Ti5O12的前驱体Li4Ti5（OEt）（24-n（acae）n[aeae为乙酰丙酮基]。产物通过红外光谱（FT IR）、X射线衍射（XRD）、电子透射显微镜（TEM）进行表征。实验表明，电解温度控制在35～40℃、导电盐Bu4NBr浓度为0．040-0．045mol／L之间电流效率达到90％左右；在温度为40℃、浓度为0．2mol／L、pH=8．5时进行水解，产率为89％，水解后的干凝胶粒径10～15nm。     

锂、铝醇盐的电合成及其凝胶工艺

向0．035mol／L Bu4NBr的乙醇溶液中加入0．18g锂片，然后采用金属阳极溶解法控制电流为0．2A电解铝片6h，同时间断滴入1mL乙酰丙酮，制得纳米粉体LiAlO2的前驱体LiAl(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基)。产物通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、电子透射显微镜(TEM)进行表征。结果表明，电解温度为50℃、导电盐BU4NBr浓度为0．035mol／L时，电流效率达到90％以上；在温度为40℃，产物浓度为0．30mol／L，pH9．0时进行水解，产率可达94．8％；干凝胶粒径在Ф20～30nm之间。     

Ti/nanoTiO2-ZrO2修饰电极电催化氧化葡萄糖

在无水乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,电解Ti金属制得前驱体Ti（OCH₂CH₃）_（4-y）（acac）_y,再加入ZrCl₄,将上述溶液直接水解、干燥后在450℃煅烧2 h,粉体通过X射线衍射（XRD）分析表明：纳米TiO₂-ZrO₂粉体呈单分散结构。通过凝胶涂抹、煅烧得到高活性的     

电化学方法制备纳米MgTiO3及表征

以金属阳极溶解法制得MgTiO3前驱体MgTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基];讨论了影响电合成镁、钛醇盐配合物的主要因素。在pH=8.5的条件下,将含有前驱体的电解液直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后,在500℃下煅烧2h,制得纳米Mg-TiO3粉体。采用红外(IR)、热重-差热分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等对前驱体和纳米Mg-TiO3进行了表征。实验表明,在使用导电盐Bu4NBr浓度0.04mol/L,控制电解液温度35～40℃之间的条件下,制得的纳米Mg-TiO3粉体纯度高,平均粒径在20～30nm之间。