星形聚硅氧烷的合成及表征

以六苯基环三硅氮烷三锂盐和六甲基环三硅氧烷(D3)为原料，制备了环硅氧烷聚合反应引发剂“种子溶液”，并用^29Si NMR对其结构进行了表征；用“种子溶液”与聚合反应促进剂四氢呋喃或二甲基亚砜协同引发了D3或八甲基环四硅氧烷(D4)的聚合反应，并通过^1H NMR、^29Si NMR、^13C NMR及IR谱对聚合物的结构进行了表征。结果表明，“种子溶液”的结构是(Ph2SiN)3[Si(CH3)2OLi]3；“种子溶液”和促进剂可有效地引发环硅氧烷(D3或D4)的开环聚合反应，得到的聚硅氧烷具有星形结构，其主链中含有六苯基环三硅氮烷。     

新型三硅氧烷表面活性剂的合成与表征

合成了一种新型的三硅氧烷表面活性剂Me3SiOSiMeROSiMe3[R=(CH2)3NHCH2CH(OH)CH2(OCH2CH2)xOCH3,x=1,2]。通过低聚乙二醇单甲醚和环氧氯丙烷在相转移催化剂(P.T.C)的存在下合成出低聚乙二醇甲醚缩水甘油醚,产物再与氨丙基三硅氧烷进行开环反应,得到目标产物。通过气相色谱(GC)和氢核磁共振(1HNMR)确定了目标产物的纯度与结构。     

新型桥联铁硫簇合物的合成与表征

通过2-呋喃甲硫醇/十二羰基三铁/三乙胺体系所形成的中间物[(μ-2-C4H3OCH2S)(μ-CO)Fe2(CO)6]Et3NH在室温下同亲电试剂C lSZSC l原位反应,合成了三个新颖桥联双核铁硫簇合物[(μ-2-C4H3OCH2S)Fe2(CO)6]2(μ-S-Z-S-μ)(Z=CH2CH2CH2CH2,CH2(CH2OCH2)2CH2,CH2(CH2OCH2)3CH2)。这三个新颖配合物均通过1H NMR,IR和元素分析表征。     

N-甲基戊胺的合成

N-甲基戊胺是合成双膦酸盐类药物埃本膦酸钠的重要中间体 ,美国专利合成采用催化氢化法 (收率 49% )。我们以德科尔 -福斯特 ( Decker-Forster)一级胺烷基化法合成 ,方法简便易行 ,收率好。合成路线如下 :CHO +CH3( CH2 ) 4NH2- H2 OCH =N -CH2 ( CH2 ) 3CH3(CH3) 2 SO4C6 H6CH =N+CH3-CH2 ( CH2 ) 3CH3 .CH3SO3- 2 H2 OCHO+CH3OH+CH3( CH2 ) 4N+ H2 CH3· SO3H-2 Na OHCH3( CH2 ) 4NHCH3+Na SO4+2 H2 O　　在 1 L三口瓶中加入 1 0 0 m L无水苯、5 7.8m L( 0 .5 mol)正戊胺和 61 m L( 0 .6mol)苯甲醛 ,加…     

一种水处理缓蚀阻垢剂及其制备方法

一种新型水处理缓蚀阻垢剂环氧琥珀酸—2，3—环氧丙磺酸共聚物及盐—聚环氧磺羧酸及盐，其结构通式为H[OCH(CH2SO3M)n][OCH(CO2)M]CH CO2M]1nOH,M=H^ ,Na^ ,K^ ,NH4^ ,1/2Ca^2 ;m,n=1～40。其制备方法是以3—氯—2—羟基丙磺酸盐为原料在碱氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水作用下生成2，3—环氧丙磺酸盐，再与环氧琥珀酸盐在碱氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水存在下共聚得到聚环氧磺羧酸盐，再与H型阳离子离子交换树脂作用得到聚环氧磺羧酸。聚环氧磺羧酸及盐作为缓蚀剂、阻垢剂和分散剂在工业水处理中的用途。     

含μ3-S和二胺基卡宾的三核铁羰基簇合物的合成和表征

用Fe3(CO)12与3种脲衍生物RhNHC(S)NHR(R^1=H;R^1=Ph;R^2=CH2Ph)在苯／二氯甲烷（1：1）混合溶剂及氩气保护下反应,合成了3个新簇合物。经元素分析、MS、IR及^1HNMR谱表征,确认新合成的簇合物为含μ3－S和二胺基卡宾的三核铁羰基簇合物Fe3(CO)8(μ3-S）[C（NHPh）（NHR）]。     

三苄基锡炔基膦酸酯的合成及波谱分析

合成了6个新的三苄基锡炔基瞵酸酯[(PhCH2)3Sn]2O2P(O)C≡CR(R=n-C5H11,n-C6H13,n-C7H15,Ph,CH2OCH3,CH2OC2H5),对产物进行了红外光谱及核磁共振氢谱分析。     

三苄基锡炔基膦酸酯的合成及波谱分析

合成了6个新的三苄基锡炔基膦酸酯[(PhCH2)3Sn]2O2P(O)C≡CR(R≡n-C5H11,n-C6H13n-C7H15Ph,CH2OCH3,CH2OC2H5),对产物进行了红外光谱及核磁共振氢谱分析。     

SiC陶瓷先驱体聚铝碳硅烷的合成及其陶瓷化

聚硅碳硅烷(polysilacarbosilane,PSCS)与乙酰丙酮铝[Al(AcAc)3]反应制备了含铝SiC陶瓷的先驱体聚铝碳硅烷(polyaluminocarbosilane,PACS),化学式为SiC2.01H7.66O0.13Al0.018,相对分子质量Mr=2265。PACS中主要存在如下结构:—Si(CH3)2—CH2—,—Si(CH3)·(H)—CH2—。PACS在N2气中的陶瓷化表明:600℃以下PACS是有机状态;900℃时,PACS中C—H,Si—CH3结构消失,PACS基本完成了无机化;1300℃左右PACS完全脱H,真正完成了无机化,转化为SiC陶瓷。1300℃以下陶瓷化产物的X射线衍射线很宽,产物为不定型结构。1500℃以上的陶瓷化产物为结晶度较高的SiC陶瓷。     

季铵盐双子表面活性剂性能研究

本文测定了四种双子表面活性剂（C12H25（CH3）2N＋（CH2）1N（CH3）2CaH2w＋1和C12H25（CH3）2NCH2CH2OCH2CH2N＋（CH3）2CaH2m＋1（分别记为C12-4-Ca和C12-CH2CH2OCH2CH2-Cm,m=12,18））的表面活性、乳化性能,并计算了表面过剩吸附量（Гmax）和单分予吸附面积（Amia）。结果表咧,合成的删种表面活性剂的临界胶束浓度（cmc）、相应的表面张力（γcmc）、Гmax和Amin基本相差不大。对称的双子表面活性剂的乳化性能优于非对称双子表面活性剂;具有刚性连接基团的乳化性能优于具有柔性连接拱团的双子表面活性剂。并考察了四种表面活性剂对28种植物常见致病菌的抑菌活性。     

DME/LPG混合体系的氧化反应与热稳定性

采用加速量热仪(ARC)分别测定了液化石油气(LPG)及其DME/LPG的氧化反应初始温度(To)和活化能(Ea),考察了添加剂对氧化反应的稳定性效应,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析热分解产物。结果表明,LPG和DME/LPG的To分别为180℃和150℃,反应活化能Ea分别为203.2kJ·mol-1和188.6kJ·mol-1。氧的存在是导致LPG及其DME/LPG热稳定性下降重要因素,特别是有过氧化物存在下,由于自由基的引发,显著降低LPG、DME/LPG氧化反应的初始温度和反应活化能,在氧化反应体系中添加Fe、Al时,To和Ea值减小,稳定性降低,抗氧剂能提高它们的热稳定性。DME/LPG氧化产物主要有HCHO,CH3OH,HCOOCH3,HCOOH,CH3OCH2CH2OCH,H3CH(OH)CH3,CH3C(O)CH3,CH3CH2CH2OH,(CH3)2CHCH2OCH3,CH3CH2CH2CH2OCH3等20种化合物。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

水溶性C_(60)-2-氨基乙磺酸衍生物的合成及其清除羟基自由基(·OH)的活性

C60与过量2-氨基乙磺酸在甲苯及乙醇/水两相体系中反应,产物经稀盐酸酸化得标题化合物(加成度4),产率为28%(按加入的C_(60)计算).C_(60)-2-氨基乙磺酸的结构为~1HNMR、~(13)CNMR、IR、FAB-MS和元素分析所证实.用化学发光法检测了C_(60)-2-氨基乙磺酸对Fenton反应产生的羟基自由基·OH的清除效果,C_(60)-2-氨基乙磺酸能有效地清除·OH,其半抑制浓度为0.61×10~(-4) mol/L,在浓度为2.96×10~(-4) mol/L时,清除效率可达88.85%.     

SiBN(C)陶瓷纤维先驱体的表征及熔融纺丝

以B(NHCH3)3和Si(NHCH3)4为小分子先驱体,在一定条件下通过共缩聚反应得到聚硅硼氮烷,经熔融纺丝得到SiBN(C)陶瓷先驱体纤维;采用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段研究了小分子先驱体的配比对聚硅硼氮烷结构的影响.结果表明:聚硅硼氮烷存在B-N六元环、Si-N、Si-N-B、N-H等主要官能团,熔融纺丝...     

改进聚酯色相的研究

根据辽化3 500 t/a聚置装置实际生产情况,改变催化体系,加入适当的添加剂,改进聚酯的色相。结果表明以乙二醇锑为缩聚催化剂制得的切片色相要比以三氧化二锑为催化剂制得的切片色相要好,乙二醇锑/草酸亚锡复合催化剂能明显提高聚酯L值,加入荧光增白剂能明显降低b值。     

石英表面自组装二氧化钛光催化材料

用γ-巯丙基三甲氧基硅烷对石英进行干法改性，用氧化剂将巯基氧化为磺酸基，通过静电自组装二氧化钛制备石英表面自组装二氧化钛光催化材料。用制备的光催化材料处理含偶氮染料废水4h后，结果表明100℃焙烧得到的石英表面自组装二氧化钛光催化材料对偶氮染料废水的脱色率达到99.02％。其对偶氮染料有一定的吸附作用，但主要为降解作用。     

聚乙二醇二酸(2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪)酯的合成

以二环己基碳二亚胺(DCCI)为缩合剂,用聚乙二醇-2000-二酸来修饰2 羟甲基 3,5,6 三甲基吡嗪,产率69%。通过熔点、IR和1HNMR对产物进行了表征,熔点为45～48℃;红外特征吸收为1747cm-1(CO),1254cm-1(C—O—C);1HNMR为1 9(—CH3,3H,s),2 2(—CH3,6H,s),4 2(—CH2—,2H,s),3 6(—OCH2—,multi-H,s)。     

铬(Ⅲ)与α-甲基丙烯酸根配合物的合成及结构表征

合成了Cr(Ⅲ)与α-甲基丙烯酸根配合物,进行了元素分析,红外光谱研究,确定配合物的组成为Cr2(H2O)8(CH2=C(CH3)-COO-)2Cl4,测定了它的晶体结构,晶体属单斜晶系P21/c,晶胞参数:a=0.5327(12)nm,b=0.9984(10)nm,c=1.6139(7)nm,最终因子β=114.98(3)°,z=4,R=0.0699,Cr(Ⅲ)具有畸变的八面体配位环境,两个Cr(Ⅲ)由两个α-甲基丙烯酸根桥联。     

由4-氨基二苯醚合成三苯二噁嗪荧光染料

以4-氨基二苯醚为原料合成了10个新结构三苯二口恶嗪型荧光染料,测定了它们在甲苯、氯仿、DMF、丙酮和乙醇中的吸收光谱和荧光光谱。结果表明,这些染料发色强度大(εm ax>7×104),荧光强度高(在甲苯中Ф=0.43~0.78),染料的摩尔消光系数、荧光量子产率和Stokes位移与溶剂极性参数ET之间呈线性变化关系。