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建立了高效液相色谱(HPLC)法测定富马酸喹硫平片的有关物质的方法。色谱柱为依利特(ODS 5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水-三乙胺(670∶330∶4)用磷酸调节pH值为6.8为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为289nm。该方法简便、准确、专属性强,可用于富马酸喹硫平片中有关物质的测定。 相似文献
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RP—HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立RP.HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质。方法:使用Waters C18柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,采用线性梯度洗脱;流动相A为乙腈,B为0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH=4.0);检测波长272nm;流速1.0mL/min;柱温:30℃。结果:复方替米沙坦片主成份蜂与各杂质峰分离良好,理论塔板数以氢氯噻嗪计大于3000,以替米沙坦计大于7000。结论:本方法灵敏高、专属强,可用于复方替米沙坦片有关物质及降解产物的检查。 相似文献
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RP-HPLC法测定盐酸文拉法辛胶囊的含量和有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
建立盐酸文拉法辛胶囊的高效液相色谱含量测定方法和有关物质的检查方法.采用色谱柱Agilent ZORBAX E-clipse XDB-C8(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为pH 6.8磷酸盐缓冲液-乙腈-三乙胺(30:70:1),用磷酸调节pH值至4.0,流速为1.0 mL/min,检测波长为230nm.盐酸文拉法辛与有关物质分离良好,辅料不干扰测定,方法线性范围26.96~377.44 μ g/mL(r=0.999 9),最低检测限53.6 ng/mL,回收率99.1%(n=9).方法操作简便准确,灵敏度高,适用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定和有关物质检查. 相似文献
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目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。 相似文献
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目的:采用HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质。方法:采用Symmtry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈:10 mmol磷酸氢二钠(磷酸调节pH至3.5)=30∶70;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃。结果:阿戈美拉汀及其已知杂质(杂质1、杂质2、杂质3和杂质4)的线性范围分别为0.05~1.2μg;平均回收率分别为104.6%、101.3%、104.9%、99.6%;结论:本法简便、准确、适合于阿戈美拉汀原料药有关物质测定。 相似文献
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HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值7.04-0.05)-乙腈(40:60)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温:室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0.9997;平均回收率为99.90%(n=9)。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。 相似文献
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目的:建立盐酸加替沙星有关物质的定性及分离检测方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Discovery C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为三乙胺磷酸溶液(1→100稀三乙胺溶液,用磷酸调pH至4.5)-乙腈(87:13),检测波长为325 mm,柱温为40℃。结果:确证了盐酸加替沙星中有关物质结构,盐酸加替沙星的检测限为0.5 ng。结论:方法专属快速,可作为盐酸加替沙星有关物质的检测方法。 相似文献
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含盐流动相损坏色谱柱原因探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
用高压液相色谱(HPLC)分析某种原料药的实验过程中,采用KH2PO4缓冲液(pH值6.5)和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现了原因:流动相pH值随着有机相在流动相中体积百分数的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而造成色谱柱的损坏;同时,当有机相的比例超过80%时,有磷酸盐晶体析出,堵塞色谱柱,这也是损坏色谱柱的另一原因。 相似文献
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含盐流动相损坏色谱柱原因分析 总被引:2,自引:0,他引:2
用高压液相色谱(HPLC)分析某种原料药,采用KH2PO4缓冲液(pH值6.5)和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现:流动相pH值随着有机相比例的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而使色谱柱损坏;同时,当有机相的比例超过80%(体积比)时,有磷酸盐晶体析出,发生堵塞,从而加重了色谱柱的损坏。所以,在梯度洗脱时,应该做柱外模拟试验,确定有机相最高比例,以保护色谱柱。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定阿戈关拉汀片含量的方法。方法采用Welchrom—C18(57m,4.6"250mm)色谱柱,以0.01mol/L的磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(55:25:20)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为229nm,柱温为30℃。结果线性回归方程为:A=266138C+94983,r=0.9997(n=6),阿戈美拉汀在4.04~1515μgoml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.60%(n=9)。结论该方法专属性强、重复性好,可用于阿戈美拉汀片的含量测定。 相似文献
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HPLC法测定金银花茶电绿原酸含量研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立金银花茶中绿原酸含量的测定方法。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(250mm×416mm,5um);流动相:乙腈-水-磷酸(13:87:0.4)流速:1.0mL·min^-1.检测波长:327nm;柱温:30℃。结果:绿原酸在8.8—44.0μg·mL^-1范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=0.9... 相似文献
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《广东化工》2015,(15)
目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至6.5)∶乙腈=8∶2为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=70∶30,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;3批样品中磷酸西格列汀含量分别为99.76%、99.09%、99.48%。结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。 相似文献