烧结助剂对硼硅钙微晶玻璃结构和介电性能的影响

研究了烧结助剂P2O5和ZnO对CaO-B2O3-SiO2(CBS)玻璃粉末的助烧作用及其对材料的相组成、显微结构和介电性能的影响.结果表明:未添加烧结助剂在1000 ℃烧成的样品晶粒粗大(1～3 μm),且结构疏松.复合添加2%(质量分数,下同)P2O5和0.5%ZnO后,850℃烧成的CBS微晶玻璃中,包含有β-CaSiO3,α-SiO2和CaB2O4 3种晶相,晶粒发育细小均匀,粒径为0.5 μm左右,具有一定量的玻璃相,且结构致密.加烧结助剂制得的样品在10 MHz下,相对介电常数εr为6.38,介电损耗tanδ为0.001 8.加复合烧结助剂P2O5和ZnO有效地降低了CBS玻璃粉末的烧结温度(低于900 ℃),可实现银、铜电极共烧.烧结助剂的作用机理是P2O5促进了液相的生成,ZnO则具有提高液相的粘度,增大烧结温度范围,细化晶粒和防止样品变形的作用.     

不同烧结助剂对网眼碳化硅多孔陶瓷性能的影响

为了降低制备碳化硅网眼多孔陶瓷的烧结温度和制备成本,以聚氨酯泡沫为模板,分别以MgO-Al2O3-SiO2和K2O--Al2O3-SiO2为烧结助剂体系,采用浸渍成型制备低温烧成碳化硅网眼多孔陶瓷.采用X射线衍射、扫描电镜等测试手段对样品进行分析.结果表明:以MgO-Al2O3-SiO2体系为烧结助剂,当滑石的用量为1.8%(质量分数,下同)和3.8%时,样品的晶相组成是碳化硅、方石英、莫来石和堇青石,并且在显微结构中能看到针状莫来石晶体分布在玻璃相中和碳化硅晶粒的表面,针状莫来石晶体有利于材料强度的提高.以MgO-Al2O3-SiO2体系为烧结助剂,在1 350℃烧成的样品的抗压强度可达到1.23MPa.以K2O-Al2O3-SiO2体系为烧结助剂的样品中没有针状的莫来石晶体.     

高压烧结AlN（Y2O3）陶瓷的物相组成分析及热导率

用国产六面顶压机在5.0GPa,1300℃～1800℃条件下实现了以Y2O3为烧结助剂的AlN陶瓷体的高压烧结.用XRD对AlN高压烧结体的相组成进行了表征.研究表明:高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间,可比传统烧结方法降低400℃以上.Y2O3是AlN有效的低温烧结助剂,在1300℃、1400℃烧结的AlN陶瓷体材料第二相物质以YAlO3和 Y4Al2O9为主.当烧结温度高于1600℃,AlN陶瓷的第二相物质主要以Y3Al5O12为主.烧结条件为5.0GPa/1700℃/75min,样品的热导率可达135W/(m·K).     

立方氮化硅粉体的超高压烧结特性

以冲击波合成的立方氮化硅(γ-Si3N4)粉体为原料,添加Y2O3-Al2O3-La2O3系烧结助剂,进行了超高压烧结,研究了在不同烧结温度与压力下,烧结样品的相对密度、力学性能、物相变化及显微结构.经5.4～5.7 GPa和1670～1770 K,保温保压15 min超高压烧结后,烧结制备的氮化硅陶瓷主要由长柱状晶粒组成,显微结构均匀,y-Si3N4已完全转化为β-si3N4.烧结样品的最高相对密度与Vickers硬度分别为99.16%,23.42GPa.     

AlN陶瓷低温烧结制备与性能研究

采用两组复合烧结助剂Y2O3-CaF2,Y2O3-CaF2-Li2CO3在1600℃烧结AlN陶瓷,对AlN陶瓷烧结密度,热性能和电性能进行了测试,并分析了AlN陶瓷物相变化和微观结构。结果表明,复合烧结助剂在低温下能明显促进AlN陶瓷致密化及晶粒生长发育,尤其是添加3wt%Y2O3-2wt%CaF2作烧结助剂,1600℃常压烧结4h制备了结晶良好,相对密度为98.4%,热导率为133.62W/m.K,同时具有较低相对介电常数的AlN陶瓷。在低温常压条件下制备出性能较高的AlN陶瓷。     

不同烧结助剂制备的Si_3N_4陶瓷的氧化行为

以α-Si3N4粉末为原料,分别以Y2O3-La2O3和Y2O3-CeO2为烧结助剂,利用热压烧结法制备了Si3N4陶瓷。研究了Si3N4陶瓷样品在空气中高温下的氧化行为。结果表明:原始的α-Si3N4在烧结过程中完全转化为β-Si3N4。在1000～1350℃氧化100h后,用Y2O3-La2O3烧结助剂制备的样品表现为质量增加趋势,质量变化小于0.389mg/cm2,其氧化过程符合抛物线规律。用Y2O3-CeO2烧结助剂制备的样品,在1000℃氧化后表现为质量减小,为-0.248mg/cm2;在1230℃和1350℃表现为质量增加,分别为0.024mg/cm2和0.219mg/cm2,并且其氧化过程不符合抛物线规律。样品的氧化过程主要受2个扩散过程的控制,即稀土元素的向外扩散与氧的向内扩散。     

Si3N4-MgO-Al2O3的SPS制备及其力学性能

利用氧化镁(MgO)和氧化铝(Al2O3)作为烧结助剂,采用放电等离子烧结(SPS)方法制备α-Si3N4陶瓷材料。讨论了SPS方法制备氮化硅材料的烧结行为和烧结机理,分析了烧结助剂添加量和烧结温度等影响因素与材料致密度的关系,利用XRD分析了样品的物相组成,SEM观察了样品断口的显微结构,并且测试了样品的力学抗弯强度。结果表明当烧结温度为1300~1500℃,烧结助剂含量为6%~10%时,可以制备出致密度变化范围为64%~96%的α-Si3N4陶瓷材料;当烧结助剂含量为10%时,材料在1400℃即可烧结致密,致密度可达到95%以上。烧结机理为SPS低温液相烧结。材料的力学强度为50~403MPa,并且与密度关系密切。     

MnO2-TiO2-CaO-La2O3复相添加剂对低温烧结氧化铝陶瓷性能的影响

采用MnO2-TiO2-CaO-La2O3体系复相添加剂作为氧化铝陶瓷的烧结助剂,采用模压成型工艺,研究了不同的烧结温度对95氧化铝陶瓷性能的影响.采用XRD和SEM对氧化铝陶瓷试样的晶相组成和微观形貌进行了表征.结果表明,在1450℃烧结时,样品已基本烧结致密,样品的综合性能指标最佳,收缩率为28.5％,体积密度达到3.78 g·cm-3,抗弯强度达到357.12MPa,洛氏硬度值达到78.0.     

无压烧结Al2O3/ZrSiO4复相陶瓷的研究

以Al2O3颗粒为增强体,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用无压烧结方法,在组分优化的基础上,制备的锆英石基复相陶瓷室温抗弯强度和断裂韧性分别可达371 MPa和3.4 MPa·m1/2;采用XRD、SEM分析样品的相组成和显微结构,结果显示:确定ZrSiO4为主要晶相,另外还有少量Al2O3和ZrO2的存在;确定复相陶瓷的强韧化是由Al2O3颗粒引发的裂纹偏转、微裂纹增韧和由ZrSiO4分解而来的ZrO2相变增韧共同作用而实现的,断裂方式主要为穿晶断裂.     

烧结助剂添加量对微波烧结3Y-TZP/Al2O3复相陶瓷性能的影响

本文分别以TiO2和MgO纳米粉体为烧结助剂,采用微波烧结技术制备了3Y-TZP/Al2O3复相陶瓷.研究了烧结助剂含量对材料相组成、致密化及力学性能的影响,通过XRD分析了复相陶瓷中t-ZrO2相的相对量变化,并采用SEM观察了弯曲断裂断口形貌.结果表明:随烧结助剂添加量的增加,微波烧结复相陶瓷的致密度、硬度和弯曲强度均有所增加,均优于传统烧结性能,陶瓷颗粒更细.烧结助剂添加量为0.2wt％ MgO、0.4wt％ TiO2,在1300℃微波烧结30 min时试样的致密度为98.1％,显微硬度和抗弯强度分别达18.9 GPa和626 MPa.     

聚苯乙烯粉选择性激光烧结的支撑烧结研究

为了解决聚苯乙烯(PS)粉选择性激光烧结(SLS)成型工艺中制件成型缺陷问题,通过一系列烧结实验,分析了缺陷的种类及原因,利用"二次烧结"现象,以试样Z向尺寸高度和尺寸方差为评价指标,在最优烧结工艺参数支撑扫描速度4 500 mm/s,支撑扫描间隔为3 mm下对不同层数和类型的支撑扫描进行了对比实验。结果表明,支撑扫描可有效改善制件翘曲问题,当支撑层数为8层,支撑类型为网格型时,制件质量较好。     

Rapid Reactive Synthesis and Sintering of Submicron TiC/SiC Composites through Spark Plasma Sintering

Submicrometer TiC/SiC composites were fabricated by a rapid reactive sintering process through spark plasma sintering (SPS) technique using the carbon, titanium, and nanosized-SiC powders without any additive. It was found that the composite could be sintered in a relatively short time (8 min at 1480°C) to 97.9% of theoretical density. After sintering, the phase constituents and microstructures of the samples were analyzed by X-ray diffraction techniques and observed by scanning electron microscopy. The effect of nanosized and microsized SiC additives on the microstructure of TiC/SiC composites was investigated.     

微波煅烧硅酸盐水泥的研究

用微波在1370℃,1400℃,不同生料组成下煅烧了硅酸盐水泥,并与在1450℃的电炉煅烧进行了比较.结果显示:微波煅烧比电炉煅烧的温度至少降低50℃,煅烧时间减少约70%.微波煅烧(1400℃,10min)水化活性优于电炉煅烧(1450℃,30min),强度也提高.同种生料,两种不同煅烧模式得到的熟料中,其四大矿物(C3S,C2S,C3A,C4AF)是相同的,阿利特相结构都属于Ⅲ型和Ⅰ型单斜晶系,但微波煅烧的熟料中硅酸盐矿物(C3S+C2S)总含量提高了约10%,晶体的尺寸较小且比例较高,中间相(C3A+C4AF)的含量降低了约10%,黑色中间相的尺寸有增大趋势.结果还表明,适宜的组成有利于微波烧成硅酸盐水泥,并且其矿物形成过程也不同于电炉煅烧.     

CuO+TiO2复相添加剂对氧化铝陶瓷烧结性能和显微结构的影响及其烧结动力学分析

研究了CuO＋TiO2复相添加剂对氧化铝陶瓷烧结性能，显微结构的影响以及形成液相时氧化铝陶瓷烧结动力学。添加剂的加入极大的促进了氧化铝陶瓷的烧结。当CuO与TiO2质量比为1：2的时候，氧化铝样品致密度最高。液相含量对致密度有明显影响，液相含量越高，烧结速率越快。添加剂的存在使氧化铝晶粒细化，晶粒形貌为等轴状。利用等温烧结的实验方法研究了烧结动力学，结果表明，是由氧离子和铝离子的扩散作用控制了烧结过程。     

利用主烧结曲线预测TiO2陶瓷无压烧结显微组织演变

纳米金红石TiO2粉末在高温热膨胀仪中进行恒速无压烧结,升温速率为2℃/min和5℃/min,热膨胀仪自动记录烧结收缩量,根据全期烧结模型,建立TiO2主烧结曲线;利用阿基米德法测量烧结体的相对密度,利用扫描电镜观察烧结体在不同温度的显微组织演变.结果表明:利用主烧结曲线得到的相对密度和Archimedes法实测的密度吻合,证明了主烧结曲线对烧结路径不敏感,烧结体的相对密度仅是时间和温度的函数.烧结体的显微组织是烧结温度和时间的函数,烧结体的相对密度和显微组织有关联,主烧结曲线理论可以用来预测和控制烧结体的相对密度、显微组织和陶瓷性能.     

微波烧结ZTA陶瓷的影响因素

通过改进混合加热模式,实现了ZTA陶瓷微波烧结。材料的类型及配比直接影响微波烧结的升温速率;输入功率的提高有助于提高烧结速率;辅助加热体的老化现象降低微波烧结速率;微波烧结过程中应避免出现热剧变现象。     

微波烧结AlN陶瓷的初步研究

采用微波高温烧结工艺,制备了致密的AlN陶瓷,并初步探讨了微波烧成环境对烧结体性能的影响.结果表明:利用微波烧结AlN陶瓷,虽然在节能省时方面效果显著,但是微波烧成环境对AlN陶瓷的烧成影响比较复杂,本文着重指出烧成环境中的碳热还原气氛能极大地加快AlN陶瓷的致密化速率,但容易在AlN陶瓷晶界相内部产生气孔,使AlN陶瓷的热导率降低.     

加压辅助闪烧工艺制备四方相氧化锆

研究了加压辅助闪烧烧结工艺参数(温度、电压、电流、压力)对钇稳氧化锆致密度、微观组织结构和成分组成的影响,该工艺在热压烧结基础上叠加闪烧效应,利用高电场强度使高温导电氧化锆瞬间发生密实化烧结。结果表明:钇稳氧化锆的闪烧临界温度为880℃,在相同的电场强度条件下,闪烧临界温度处烧结可获得最大的闪烧收缩量。氧化锆在临界烧结温度下瞬时放电快速烧结符合焦耳热效应和接触点局部热效应,临界闪烧温度的高峰值功率闪烧易导致样品的组织结构和成分变化,峰值功率应进行控制,即电流强度应低于3 A。     

Sintering of Industrial Mullites in the Presence of Magnesia as a Sintering Aid

The sinterability of two industrial mullite powders, in the presence of MgO as a sintering aid, was investigated. A glassy phase, which was generated during preparation, was present in both powders; this glassy phase had a strong influence on sintering, depending on its content, composition, and spatial distribution. MgO promoted sintering in the presence of a liquid phase, both in the as-received materials and in samples washed with HF, in which most of the pre-existing glassy phase was eliminated. Investigations using transmission electron microscopy, coupled with energy-dispersive spectroscopy, as well as dilatometric measurements and X-ray diffraction data, on washed and unwashed materials and on quenched and slow-cooled samples allowed a better understanding of the influence of MgO and the glassy phase on the sintering behavior and the formation of new phases. Most of the phases, in fact, can be explained by using the MgO–Al₂O₃–SiO₂ phase diagram, even in such complex systems.