以矾土和煤矸石烧结合成刚玉和莫来石

为了提高高铝矾土资源的综合利用率,并促使矾土熟料在质量、品种和价格上升级,以高铝矾土和煤矸石为原料,配制成w(Al2O3)分别为90%、80%、70%和60%的试样,通过均化(细磨、混练)、成型、烘干后,分别在1450℃、1500℃、1550℃、1600℃、1650℃和1700℃保温3h煅烧,测定煅烧后试样的显气孔率、体积密度和烧后线变化率,以此确定各试样的烧结温度;还测定了烧结试样的荷重软化开始温度,并采用XRD和SEM分析了烧结试样的相组成和显微结构。结果表明:w(Al2O3)为90%、80%、70%和60%的试样的烧结温度分别为1550℃、1550℃、1700℃和1650℃,各烧结试样的荷重软化开始温度分别为1450℃、1500℃、1600℃和1550℃,并且烧结试样的纯度和密度均很高(w(Al2O3 SiO2)>93.5%,显气孔率<3%)。由于w(Al2O3)为70%和60%的试样在煅烧过程中二次莫来石化较多,玻璃相含量较少,因此其烧结温度相对较高;同时,由于这两个试样烧结后有发育良好的棱柱状莫来石构成的连续的网络结构,因此其荷重软化开始温度相对较高。     

埋炭热处理温度对低碳MgO-C材料相组成、显微结构与力学性能的影响

按电熔镁砂、天然鳞片石墨、沥青、Al粉、Si粉的质量分数分别为85.5%、8%、0.5%、4%、2%,外加质量分数4%热固性酚醛树脂为结合剂进行配料,经搅拌均匀后成型,分别在1 000、1 200和1 400℃保温3 h埋焦炭还原气氛下热处理,研究了热处理温度对试样物相组成、显微结构及强度的影响。结果表明:热处理温度为1 000℃时,试样中有长条状Al4C3和呈八面体状的MgAl2O4生成;1 200℃热处理后试样中有纤维状Al4C3、呈八面体状的MgAl2O4及呈片层板状的SiC生成;1 400℃热处理后试样中有针状AlN、纤维状Al4C3、呈八面体状的MgAl2O4及大量的SiC晶须生成,形成了良好的非氧化物结合,使试样具有更高的抗折强度和优异的抗热震性能。     

用工业镁渣制备六铝酸钙/钙铝黄长石复相材料研究

为实现工业废渣的有效利用，以工业镁渣、氧化铝为主要原料，加入4%(w)的PVA塑化剂，采用高温无压烧结法分别在1 300、1 400、1 500、1 600℃保温3 h后，得到六铝酸钙/钙铝黄长石(CA₆/C₂AS)复相耐火材料，研究热处理温度对其物相组成、物理性能的影响。结果表明：经1 500℃热处理3 h后的试样综合性能较优，其体积密度为1.59 g·cm^-3,显气孔率为52.7%,抗折强度为30.8 MPa,荷重软化温度为1 544℃,水化36 h后质量增加率不高于0.22%,800℃热震后抗折强度保持率为52.7%。试样具有较好的结构稳定性、抗水化性和抗热震性。     

采用微孔CA6-MA骨料的Al2O3-CaO-MgO轻质浇注料的性能

以自合成的微孔CA6-MA颗粒(8～5、5～3、3～1 mm)为骨料,以速烧刚玉粉(≤0.074、≤0.043 mm)、α-Al2O3微粉、纯铝酸钙水泥为粉料,经配料、混练、振动成型、养护、烘干后,分别在1 000、1 200、1 400、1 600℃保温3 h热处理,检测热处理后试样的永久线变化、显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、热态抗折强度和热导率,并分析其显微结构。结果表明:1)试样在1 600℃热处理后的永久线变化为1.14%,1 600℃热处理后试样的显气孔率为59.84%,体积密度为1.51 g.cm-3,常温抗折强度为2.7 MPa,常温耐压强度为7.3 MPa,1 400℃的热态抗折强度为1.4 MPa,1 000℃的热导率为0.219 W.m-1.K-1;2)1 600℃热处理后试样基质中有大量片状CA6,骨料和基质之间结合很好。     

堇青石蜂窝陶瓷的低温烧成试验

以高岭土、滑石和氧化铝粉为主要原料,以面粉和活性炭为成孔剂,按堇青石理论化学组成配料.经球磨、压滤、练泥、陈腐后,挤压成型为孔密度为每平方英寸100个孔,孔壁厚0.3 mm的坯体,干燥后,做不同温度(1 280、1 300、1 340和1 380℃)保温3 h和1 300 ℃保温不同时间(3、4、5、6 h)的烧成试验,然后检测烧后试样的显气孔率和热膨胀系数,并进行XRD和SEM分析.结果表明:(1)在1 340℃保温5 h烧成可制备出显气孔率约为60%,平均热膨胀系数(室温～800℃)为1.67×10-6℃-1的纯堇青石相蜂窝陶瓷.(2)在1 280～1 380℃保温5 h烧成的堇青石蜂窝陶瓷的显气孔率及吸水率均没有显著差异.在1 300℃的烧成温度下,当保温时间由3 h增加到4 h时,试样的显气孔率和吸水率略有下降;继续延长保温时间,试样的显气孔率和吸水率变化不大.(3)在保温5 h的条件下,当烧成温度从1 280℃升至1 340℃时,试样的热膨胀系数逐渐降低;当烧成温度从1 340 ℃升至1 380℃时,试样的热膨胀系数升高.在烧成温度为1 300 ℃的条件下,当保温时间从3 h增加到5 h时,试样的热膨胀系数逐渐降低;从5 h增加到6 h时,试样的热膨胀系数升高.(4)与1 300℃烧成的试样相比,1 340℃烧成的试样中有较多呈短柱状的堇青石晶粒,且气孔平均孔径较大.     

红柱石对莫来石-高硅氧玻璃材料性能的影响

以莫来石M40(3~1 mm、≤1 mm和≤0.088 mm)和红柱石(1~0.5 mm、≤1 mm和≤0.074 mm)为原料,固定骨料和基质质量分数分别为70%和30%,调整红柱石的加入量(≤0.088 mm的加入量分别为0、5%、10%、15%、20%)和粒度(3种粒度分别添加10%),外加5%的硅溶胶结合剂,经混合、成型和烘干后,于1 200~1 600℃的空气气氛中保温3 h煅烧,测定烧后试样的线变化率、显气孔率、体积密度、耐压强度、荷重软化温度和抗热震性,并用SEM观察热震前后试样的显微结构。结果表明:(1)在相同煅烧温度下,随红柱石粉(≤0.088 mm)含量的增加,试样的线收缩率减小,显气孔率增大,体积密度下降或基本保持不变,耐压强度总体上逐渐增大;(2)在红柱石粉添加量相同的情况下,随煅烧温度的提高,试样线收缩率增大,显气孔率下降,体积密度增大,耐压强度升高;(3)加入不同粒度的红柱石均有利于提高材料的荷重软化温度,且采用1~0.5 mm的红柱石和提高烧成温度更加有效;加入不同粒度红柱石的试样,抗热震性均不是很好,其中以加入≤1 mm红柱石的试样抗热震性最好,加入1~0.5 mm的次之,加入≤0.074 mm的最差。     

发泡法制备硅藻土多孔陶瓷及性能研究

为了改善多孔陶瓷的隔热性能,以工业硅藻土为原料,Isobam-104为分散剂和结合剂,羧甲基纤维素钠为稳泡剂,十二烷基硫酸三乙醇胺为发泡剂,通过发泡注浆成型工艺制备了硅藻土多孔陶瓷,并研究了烧成温度(分别为1 100、1 150、1 200和1 250℃)对其性能的影响。结果表明:随着烧成温度的提高,所制备多孔陶瓷的显气孔率逐渐降低,耐压强度逐渐增大;当烧成温度为1 100℃时,多孔陶瓷的显气孔率和耐压强度分别为84.5%和1.11 MPa;当烧成温度增至1 200℃时,试样的显气孔率和耐压强度分别为83.4%和2.01 MPa,其在200℃下的热导率为0.105 W·m~(-1)·K~(-1),具有较好的隔热性能。综合考虑硅藻土多孔陶瓷的各项性能认为,其最佳烧成条件为1 200℃保温2 h。     

煅烧温度对菱镁矿尾矿制备MgO-MgAl2O4-Mg2SiO4复相多孔材料性能的影响

以菱镁矿尾矿和二次铝灰为原料，按m(菱镁矿尾矿)∶m(二次铝灰)=7∶3配料，混料、成型后分别经1 200、1 300、1 400和1 500℃煅烧，制备了MgO-MgAl₂O₄-Mg₂SiO₄试样，并研究了煅烧温度对其性能的影响。结果表明：随着煅烧温度的升高，试样的体积密度和线收缩率随之增大，常温耐压强度基本呈增大的趋势，而显气孔率相应减小；当煅烧温度从1 300℃升高到1 400℃时，显气孔率变化尤为明显，分析认为这与镁铝尖晶石的形成有关。在满足显气孔率超过40%的条件下，试样经1 300℃煅烧后的常温耐压强度较高。因此，最佳煅烧温度为1 300℃。     

石灰岩尾矿制备多孔陶瓷及其性能研究

为了研究石灰岩尾矿的再利用，以石灰岩尾矿为原料，经破碎、过筛后，加入其总质量5%的水混合均匀后压制成型，再于空气气氛下分别经750、800、850和900℃保温2 h制备多孔陶瓷试样，研究了热处理温度对试样物相组成、显微结构及物理性能的影响。结果表明，当热处理温度由750℃升高至850℃时，试样中方解石完全分解，出现石灰相及硅酸钙相，同时钙黄长石及铝酸三钙的衍射峰数量增多且相对强度增大。此外，试样中的颗粒间间隔增大，显气孔率逐渐增加，而体积密度和常温耐压强度减小。随热处理温度进一步升高至900℃时，试样的物理性能及物相组成未发生明显变化。试样经850℃热处理后具有最佳的综合性能，其主物相为石英、石灰、钙黄长石、铝酸三钙及硅酸钙，在显气孔率为(45.5±0.1)%时，仍具有(30.9±0.6) MPa的常温耐压强度。     

烧成温度对镁铁铝尖晶石砖性能的影响

为确定以烧结铁铝尖晶石为主原料制备镁铁铝尖晶石砖时的烧成温度,采用粒度为5~3、≤3、≤0.088 mm的高纯镁砂(质量分数分别为36%、28%和31%)和反应烧结制备的粒度≤0.088 mm铁铝尖晶石粉(质量分数为5%)为主要原料,以纸浆废液为结合剂,经配料、混料、成型和烘干后,在隧道窑中分别于1 450、1 500、1 550、1 600和1 650℃下烧成制备了镁铁铝尖晶石砖,检测了其体积密度、显气孔率、耐压强度、常温抗折强度、抗热震性和挂窑皮性,并分析了试样的物相和显微结构。结果表明:在1 450~1 650℃,随着烧成温度的升高,镁铁铝尖晶石砖的常温耐压强度和常温抗折强度逐渐增大,抗热震性逐渐减小;烧成温度为1 550℃时制备的镁铁铝尖晶石砖有较大的体积密度和较小的显气孔率,挂窑皮性也最好,其主晶相为Mg O、Fe Al2O4和镁铁铝复合尖晶石。     

Al-Si复合Al_2O_3-β-SiAlON-C材料加热过程中性能、相组成和显微结构的变化

以电熔白刚玉(≤0.5、≤0.088和≤0.045 mm)、熔融石英(≤0.5 mm)、鳞片石墨(≤0.15 mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.088 mm)、Al粉(≤0.074 mm)和Si粉(≤0.074 mm)为主要原料,以热固性酚醛树脂为结合剂,制成25 mm×25 mm×125 mm的Al-Si复合Al2O3-β-SiAlON-C试样,经200℃固化24 h后,分别在800、1 000、1 200、1 400和1 600℃下埋炭(石墨)保温3 h,冷却后测定其体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度和抗热震性,并进行XRD和SEM分析.结果表明:1)随着热处理温度的升高,Al-Si复合Al2O3-β-siAlON-C试样的显气孔率均下降,体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、热震后残余抗折强度均逐渐提高,但其抗折强度保持率在经1 000℃热处理后最高,随后逐渐降低;2)在高温还原气氛的热处理过程中,试样中的Al、Si与C(CO)或N2反应,原位生成了AlN、β-SiC、Al4C3和β-SiAlON等非氧化物,对试样具有填充气孔及增强增韧的作用.     

硅溶胶结合Al2O3-SiC-C铁沟浇注料的力学性能研究

为了研究硅溶胶结合Al2O3-SiC-C材料的力学性能,以电熔棕刚玉和碳化硅为主要原料,硅溶胶为结合剂,制备了Al2O3-SiC-C铁沟浇注料,研究了其在110、300、500、700、900、1 100、1 300、1 450℃热处理后的常温物理性能和高温(1 400℃)抗折强度,并借助XRD、SEM等进行物相和显微结构分析。结果表明:随着热处理温度的升高,试样常温强度增加,烧后线变化率增大,体积密度先减小后增大,显气孔率先增大后减小,转折温度在700℃;高温抗折强度超过6 MPa。其原因在于:在中低温下,硅溶胶脱水形成—Si—O—Si—凝胶网络结构,保证了浇注料的中低温强度,700℃时因试样大量脱水而使得显气孔率最大,体积密度最小;在高温下,试样中因形成大量纤维状莫来石而为浇注料提供了较高的常温强度和高温强度。     

SiO_2微粉加入量对钛铝酸钙烧结性能的影响

为充分利用铝热还原制备钛铁合金过程中产生的副产品钛铝酸钙,并改进其烧结性能,以d50=35μm钛铝酸钙及d50=1.37μm的SiO_2微粉为主要原料,干压成型后在1 450、1 500、1 550和1 600℃保温180 min热处理后制备了钛铝酸钙试样,研究了SiO_2微粉加入量(w)分别为0、0.3%、0.6%、0.9%和1.2%时对试样的线收缩率、体积密度、显气孔率以及显微结构的影响。结果表明:加入0.9%(w)SiO_2微粉时,试样线收缩率较大,体积密度达到最大值3.25 g·cm~(-3),显微结构致密,且加入SiO_2能够促进钛铝酸钙晶粒生长;随着温度的升高,试样的线收缩率以及体积密度逐渐增大,且晶粒不断变大,在1 550℃保温180 min时,钛铝酸钙晶粒间排列较为紧密。     

二氧化硅多孔陶瓷材料的制备与性能

以二氧化硅微粉、二氧化硅气凝胶和石英纤维为原料,水玻璃为结合剂,采用半干法成型,经900℃热处理制备出二氧化硅多孔陶瓷材料。采用X射线衍射(XRD)分析试样物相组成,采用扫描电子显微镜(SEM)研究试样显微结构。结果表明:900℃热处理后试样显气孔率为38.0%、耐压强度为24.96MPa。试样显气孔率较高,力学性能较好。     

蓝晶石对硅溶胶结合Al_2O_3-SiC-C浇注料性能的影响

为了提高Al2O3-Si C-C浇注料在高温使用过程中的体积稳定性,用蓝晶石粉部分替代Al2O3-Si C-C浇注料中的白刚玉粉,研究了蓝晶石加入量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%、5%和6%)对浇注料经烘干和1 400℃保温3 h热处理后物理性能的影响。结果表明:随着蓝晶石加入量的增加,试样经1 400℃保温3 h热处理后由微收缩逐渐变为微膨胀,体积稳定性以蓝晶石加入量为5%(w)时为最好。经110℃烘24 h后试样的显气孔率、常温耐压强度和常温抗折强度变化都很小,体积密度基本上呈降低趋势;经1 400℃保温3 h热处理后试样的显气孔率基本上呈先升高后降低的变化趋势,体积密度则呈相反的变化趋势,并且均以蓝晶石加入量3%(w)为拐点;常温耐压强度和常温抗折强度略有降低,但降低幅度很小。同一配比的试样,1 400℃保温3 h热处理后的体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度均比经110℃烘24 h后的高。XRD、SEM和EDS分析表明,蓝晶石发生了一次莫来石化反应而产生体积膨胀,有效缓解了试样的烧结收缩,使试样具有较好的体积稳定性。     

纳米ZnO或纳米Y2O3对熔融石英陶瓷烧结性能的影响

以高纯熔融石英粉为原料,分别加入相对于熔融石英粉质量1%、2%和3%的纳米ZnO或纳米Y2O3,经50 MPa压力成型后,在还原气氛中,于1 300、1 350和1 400℃保温1 h煅烧后,测定试样的显气孔率和常温抗折强度,并采用SEM分析试样的断口形貌。结果表明:引入纳米ZnO或纳米Y2O3可以明显地促进熔融石英陶瓷的烧结,纳米ZnO可大大提高熔融石英陶瓷材料的抗折强度并显著降低其显气孔率,纳米Y2O3作为熔融石英陶瓷助烧结剂的最佳加入量(w)为2%。     

稻壳加入量对氧化铝多孔材料的性能及结构的影响

为了研究稻壳造孔剂对氧化铝多孔材料性能的影响,以粒度≤0.074和≤0.045 mm的板状刚玉粉、d50=2μm的α-Al_2O_3微粉、d50=5μm的ρ-Al_2O_3微粉和粒度≤0.045 mm的金属铝粉为主要原料,通过添加不同量的稻壳(≤0.045 mm质量分数分别为0、5%、10%、15%、20%、25%和30%)为造孔剂,分别在1 450、1 500、1 550和1 600℃保温3 h烧后制备了氧化铝质多孔材料。对烧后的试样进行了体积密度、显气孔率、热导率和高温力学性能的检测,采用XRD进行了物相组成分析,借助扫描电镜对烧后试样的显微结构和孔结构进行了分析表征。结果表明:稻壳的添加会对氧化铝多孔材料的孔结构、热导率以及力学性能产生显著影响。随着稻壳添加量的增加,试样的显气孔率和平均孔径逐渐增大,相应的热导率逐渐减小。但由于稻壳烧失后残留下的Na_2O以及K_2O等杂质在高温下会形成液相,这也导致了材料高温抗折强度和荷重软化温度显著降低。     

复合烧结剂对高铝质干式料烧结性能的影响

以粒度3～5mm,1～3mm,≤1mm,≤0.088mm的高铝矾土为主要原料,以粒度≤0.1mm的硼酸(H3BO3>99.6%)、粒度≤0.05mm的粘土、粒度≤0.1mm的钾长石和粒度≤0.1μm的硅灰(SiO2>90%)为复合烧结剂,按m(骨料)∶m(细粉)=65∶35的配比配料。将混合料在陶瓷模具中手工捣打成型,将成型好的试样分别在600℃、700℃、800℃、900℃和1000℃下均保温2h后脱模。测量热处理后各试样的耐压强度和显气孔率;采用XRD分析了试样的物相组成。结果表明:复合烧结剂中钾长石和硼酸在中温、低温下具有良好的烧结作用,在700～800℃热处理后,试样耐压强度和显气孔率明显增加。硼酸含量为2%的试样,在800～1000℃热处理后,显气孔率增幅较大。添加硅灰可以降低钾长石烧结温度;而复合烧结剂中的粘土在中温、低温下不利于干式料的烧结,低于800℃热处理后的试样,耐压强度和显气孔率没有随粘土含量增加而变化;900～1000℃热处理后的试样,耐压强度随粘土含量的增加而降低,显气孔率增加不大。     

烧成温度和成型压力对堇青石多孔陶瓷的性能影响研究

以高岭土、硅微粉和烧结镁砂为主要原料，采用模压成型法将理论配比的堇青石陶瓷粉体分别以50、60、80 MPa的压力成型为直径为30 mm的试样，将充分干燥后的试样分别在1 200、1 250、1 300、1 350℃的温度下保温2 h后，检测其常温物理性能，并进行矿物组成的表征分析。结果表明：在1 350℃的烧成温度下，当成型压力为60 MPa时，试样的成型效果和综合性能较优，即试样的耐压强度为29.54 MPa，体积密度为1.71 g·cm^-3，显气孔率为36.15%，表明烧成温度和成型压力的适当增加可促进试样的烧成和堇青石相的合成过程，为堇青石相的人工合成奠定一定的理论基础。     

碳热还原氮化菱镁石和铝矾土合成MgAl_2O_4-SiAlON的物相演变

以菱镁石和煅烧铝矾土为主要原料,焦炭为还原剂,在氮气中采用碳热还原氮化法合成MgAl2O4-SiAlON材料,并利用XRD研究了试样在1 350、1 400、1 500和1 600 ℃下分别保温3 h处理后产物的物相变化及配碳量(分别为理论配碳量、过量50%和过量100%)对反应产物的影响.结果表明:(1)不同温度处理后的反应产物均存在MgAl2O4相和SiAlON相,增加配碳量有利于SiAlON相的生成.本试验确定合成MgAl2O4-SiAlON的适宜工艺条件为:氮化温度1 500 ℃,配碳过量50%.(2)配碳过量50%时,在1 350和1 400 ℃处理后产物中含有MgAl2O4、α-Al2O3和MgAl2Si4O6N4相,1 500 ℃处理后为MgAl2O4和β-SiAlON,1 600℃处理后为MgAl2O4和Mg1.25Si1.25Al1.25O3N3.