以托帕石为原料的莫来石耐火骨料的制备及其烧结机理

以澳大利亚托帕石精矿为原料,经湿法球磨、烘干后以150MPa压力压制成20×20mm的试样,再分别经1 300、1 400、1 500、1 600、1 700和1 750℃煅烧3h,通过测试试样煅烧后的线变化率、显气孔率、体积密度、吸水率和常温耐压强度,研究了煅烧温度对试样烧结性能的影响,分析了烧结机理。结果表明,试样经1 300℃煅烧3h后,托帕石完全转化为柱状莫来石晶须。随煅烧温度升高,莫来石晶须逐渐烧结;试样经1 750℃煅烧3h后,显气孔率为1.4%,体积密度为2.89g/cm3,常温耐压强度为648MPa。烧结机理分析表明:试样在1 300~1 500℃为固相烧结,烧结传质方式为体积扩散;当煅烧温度高于1 600℃时,试样中生成少量的液相,液相的存在起到烧结助剂作用,使试样致密化过程明显加快,晶粒尺寸显著增大。     

采用微孔CA6-MA骨料的Al2O3-CaO-MgO轻质浇注料的性能

以自合成的微孔CA6-MA颗粒(8～5、5～3、3～1 mm)为骨料,以速烧刚玉粉(≤0.074、≤0.043 mm)、α-Al2O3微粉、纯铝酸钙水泥为粉料,经配料、混练、振动成型、养护、烘干后,分别在1 000、1 200、1 400、1 600℃保温3 h热处理,检测热处理后试样的永久线变化、显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、热态抗折强度和热导率,并分析其显微结构。结果表明:1)试样在1 600℃热处理后的永久线变化为1.14%,1 600℃热处理后试样的显气孔率为59.84%,体积密度为1.51 g.cm-3,常温抗折强度为2.7 MPa,常温耐压强度为7.3 MPa,1 400℃的热态抗折强度为1.4 MPa,1 000℃的热导率为0.219 W.m-1.K-1;2)1 600℃热处理后试样基质中有大量片状CA6,骨料和基质之间结合很好。     

ZrO2加入量对镁铝铬不烧砖性能的影响

以电熔镁砂、高纯镁砂、α-Al2O3微粉和Cr2O3微粉为主要原料,研究了ZrO2加入量对镁铝铬不烧砖热膨胀性以及烧后试样常温性能及抗热震性的影响。结果表明:加入ZrO2可以减弱镁铝铬不烧砖试样在1 100～1 300℃时的线膨胀率增大趋势,并降低线膨胀系数的最大值。镁铝铬不烧砖烧后试样的烧后线变化率、显气孔率、常温抗折强度和耐压强度随着ZrO2加入量增加而逐渐增大;当ZrO2加入量(w)为6%时,镁铝铬不烧砖试样的抗热震性最好。     

多孔镁基镁铁铝复合尖晶石耐火骨料的合成机理

多孔骨料是对耐火材料进行轻量化设计的关键。以轻烧菱镁矿、氢氧化铝和铁红为原料,采用原位分解合成法,成功制备了多孔镁基镁铁铝复合尖晶石耐火骨料,在分析烧成温度(1 000～1 600℃)对显微结构与强度影响的基础上,研究了多孔骨料的合成机理。研究表明：当烧成温度为1 000～1 300℃时,试样内气孔来自微颗粒内和微颗粒之间,基本没有颈部连接;当烧成温度升高到1 400～1 600℃时,微颗粒内气孔合并长大、迁出,颈部显著长大,强度提高;镁铁铝复合尖晶石的形成过程分为2步,一是在氢氧化铝假象表面生成MgAl₂O₄后,再与Fe³⁺反应生成环状镁铁铝复合尖晶石,二是在MgO位置生成MgFe₂O₄,再与Al³⁺反应生成粒状和条状镁铁铝复合尖晶石;当烧成温度为1 550℃时,试样具有优异的综合性能,其显气孔率为24.4%,中位孔径为25.89μm,导热系数为2.79 W/(m·K)(1 000℃),耐压强度为74.4 MPa,与市售烧结镁砂相比,导热系数降低了64....     

钛合金熔炼用Y2O3–Al2O3–MgO–CaO系耐火材料的设计与制备

坩埚耐火材料对钛合金熔炼的质量非常重要,为开发高性能新型坩埚材料,以工业Y₂O₃和Al₂O₃–MgO–CaO系粉末(AMC)为原料,制备出Y₂O₃–Al₂O₃–MgO–CaO系复合耐火材料,研究了烧结温度(1 500℃、1 600℃)和AMC含量(0、25%、50%、75%和100%,质量分数)对所制备耐火材料的物相组成、烧结性能(线收缩率、体积收缩率、显气孔率、体积密度)、常温耐压强度、抗热震性能和显微结构的影响。结果表明：相对于Y₂O₃和AMC材料,复合材料的性能均有所提高;提高烧结温度,其性能更佳;且随着AMC含量的提高,复合材料的线收缩率、体积收缩率、体积密度和常温耐压强度随之增大,显气孔率降低;当AMC的质量含量为75%时,1 500℃烧结3 h制得复合材料的综合性能最优,其显气孔率为4.37%,常温耐压强度为274.99 MPa,3次水冷热震后残余强度为16...     

低品位菱镁矿与工业铝灰制备镁铝尖晶石

以低品位菱镁矿与工业铝灰为原料制备镁铝尖晶石材料。分析讨论了不同煅烧温度对工业铝灰材料组成与微观结构的影响,并进一步研究了煅烧温度对制备镁铝尖晶石材料的组成、镁铝尖晶石相晶胞常数及材料微观结构的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对煅烧后试样的物相和显微结构进行研究。利用X′ pert plus软件对试样中主晶相的晶格常数进行计算,比较不同温度煅烧试样的相对结晶度。结果表明：随着工业铝灰煅烧温度的升高,材料中主晶相六方晶型的刚玉相晶胞常数呈现各向异性的变化趋势。低品位菱镁矿与工业铝灰经1 400 ℃高温煅烧可以制备出以镁铝尖晶石为主晶相的镁铝尖晶石材料,该温度煅烧的镁铝尖晶石材料晶粒相对均匀、结构相对致密,主晶相镁铝尖晶石相晶格常数最大。     

以Na2SO4介质制备镁橄榄石轻质材料的性能研究

以天然镁橄榄石和Na2SO4为原料,采用树脂作为结合剂,将原料压制成型,分别经900、1 000、1 100℃保温10 h烧后,再经过蒸馏水洗盐处理,经110℃24 h烘干后制备了镁橄榄石轻质材料。检测了试样的体积密度、显气孔率及常温耐压强度,并利用XRD、SEM及EDS分析了原料的相组成和试样的显微结构。结果表明:随着烧成温度的升高,镁橄榄石烧结程度良好,在材料中形成骨架结构;当镁橄榄石与熔盐Na2SO4的理论质量比为1 1时,熔盐与镁橄榄石反应生成的MgO具有较完整的晶体形貌,晶粒尺寸大的约5μm,小的约1μm;当镁橄榄石与熔盐Na2SO4的理论质量比为1 1.3,在1 100℃烧后,经蒸馏水洗盐处理后的试样综合性能最佳,其显气孔率为56%,体积密度为1.3 g·cm-3,耐压强度为18 MPa。     

热处理温度对有机硅树脂结合不烧铝碳滑板性能的影响

以板状刚玉、石墨、Al粉、Si粉和B4C为主要原料,有机硅树脂作结合剂制备了不烧铝碳滑板试样。研究了在空气中先经240℃24h预处理,然后分别于400℃、600℃、800℃、1000℃、1350℃和1450℃保温3h处理后试样的烧结性能、物相组成和显微结构等变化规律。结果表明:热处理温度对有机硅树脂结合不烧铝碳滑板的性能、物相变化和显微结构影响显著。热处理温度为240~600℃时,有机硅树脂裂解产生质量损失,使试样内部结构松散,显气孔率显著增大,常温耐压强度较低;800~1000℃时,试样边缘部分B4C、Al、Si优先氧化,生成须状Al2O3和针状硼酸铝,有利于边缘骨料与基质结构紧密结合,同时,试样内部局部有柱状氮化物生成,相应的体积密度明显增加,显气孔率急剧下降,常温耐压强度达到最高值;温度>1000℃,试样中石墨大量氧化而留下很多气孔,同时Al、Si等氧化反应加剧,试样质量增加和体积膨胀明显,体积密度下降,显气孔率上升,常温耐压强度有下降趋势。     

添加Ti3AlC2对MgO-C材料性能的影响

以烧结镁砂、鳞片石墨、Si粉、Ti₃AlC₂粉为主要原料,以酚醛树脂为结合剂,配制成w（鳞片石墨）=9%的普通MgO-C试样MC和w（鳞片石墨）=4%、w（Ti₃AlC₂）=3%的MgO-Ti₃AlC₂-C试样MC-3AC,经混练、成型、110℃干燥、220℃固化后,在埋碳条件下分别于1 100、1 400和1 600℃保温3 h热处理。检测试样的显气孔率、常温抗折强度、弹性模量和1 100、1 300、1 500℃空气气氛下的抗氧化性,并进行了XRD分析。结果表明：1)在220℃固化后,试样MC-3AC的显气孔率比试样MC的小,常温抗折强度和弹性模量比试样MC的大得多。2)在1 100～1 600℃埋碳热处理后,试样MC-3AC的显气孔率比试样MC的小,常温抗折强度和弹性模量均比试样MC的大。3)在1 100和1 300℃氧化时,试样MC-3AC的抗氧化性比试样MC的差,也比1 500℃时试样MC-3AC的差;但在1 500℃氧化时,试样MC-3AC的抗...     

钼尾矿化学发泡法制备多孔陶瓷

为了资源化利用被废弃的钼尾矿,以陕南钼尾矿粉、石英粉、铝酸钙水泥为主要原料,双氧水为发泡剂,采用化学发泡-烧结法制备多孔陶瓷,主要研究了发泡剂添加量(外加,质量分数分别为1%、2%、3%、4%和5%)和烧结温度(分别为1 000、1 100℃)对多孔陶瓷显气孔率、体积密度、常温耐压强度和物相组成的影响。结果表明:1)随着双氧水添加量的增加,多孔陶瓷的显气孔率增大,体积密度和常温耐压强度减小。2)随着烧结温度的升高,多孔陶瓷的常温耐压强度明显增大。3)双氧水添加量为2%(w)、1 100℃煅烧制备的多孔陶瓷,其体积密度为0. 79 g·cm~(-3),显气孔率为69. 6%,耐压强度为0. 49 MPa;气孔大小一致,分布均匀,孔径300μm左右;主晶相为石英,次晶相为铝酸钙和氧化铝,并含少量钙长石。     

铝铬渣对用后镁铬砖制备镁铬浇注料性能的影响

为实现用后镁铬砖的综合利用,本文以用后镁铬砖回收料为主要原料制备镁铬质耐火浇注料,研究了铁合金厂铝铬渣对用后镁铬砖制备镁铬质耐火浇注料体积密度、显气孔率、常温耐压强度、热震稳定性及抗渣性的影响.结果表明:铝铬渣对用后镁铬砖制备镁铬浇注料具有一定的促烧结作用,随着铝铬渣加入量增加,烧后试样常温耐压强度增大.随着浇注料结构中原位尖晶石量增加,试样显气孔率增大,体积密度减小.当铝铬渣加入量为10％时,试样的热震稳定性最好,热震前后试样的常温耐压强度保持率为93.8％,试样具有较好抗渣侵蚀性能,侵蚀层结构稳定均匀.     

MgCl2·6H2O溶液对方镁石-镁铝尖晶石耐火材料性能的影响

以电熔镁砂和电熔镁铝尖晶石为原料,以18°Be’、24°Be’、30°Be’三种不同浓度的MgCl₂·6H₂O溶液和酚醛树脂为结合剂,制备方镁石-镁铝尖晶石耐火材料。以酚醛树脂为对照组,通过研究MgCl₂·6H₂O溶液对材料常温抗折强度、常温耐压强度、烧结性能、抗热震性能的影响,探明MgCl₂·6H₂O溶液对材料的作用机理。结果表明,在常温下MgCl₂·6H₂O溶液能与镁砂反应生成氯氧镁水泥(MOC),MOC在微观下表现为交错互锁的晶须结构,使得耐火材料在干燥后具有非常高的机械强度。当热处理温度为1 700℃、溶液浓度为24°Be’时,材料的常温耐压强度达到79.1 MPa,相较于酚醛树脂提高了58.2%;当热处理温度为1 700℃、溶液浓度为18°Be’时,材料的显气孔率达到16.8%,相较于酚醛树脂降低了13.4%。MgCl₂·6H₂O溶液浓度的增加有利于提高材料的...     

B4C添加量对Al2O3-C材料性能的影响

以板状刚玉(粒度≤1、≤0.075 mm)、Al-Si合金粉(粒度为50μm)、α-Al₂O₃微粉(粒度为5μm)、鳞片石墨(粒度≤0.074 mm)和B₄C粉(粒度为20μm)为原料，硝酸镍为催化剂，酚醛树脂为结合剂制备了Al₂O₃-C材料，研究了B₄C添加量(加入质量分数分别为0、3%、6%和9%)对Al₂O₃-C材料性能的影响。结果表明：1)随着B₄C添加量的增加，试样的线变化率明显减小，常温抗折强度和耐压强度明显增大；当B₄C添加量为3%(w)时，试样经1 450℃处理后的线变化率降至0.65%,常温抗折强度和耐压强度最高，分别为28.7和57.3 MPa。2)当B₄C添加量为6%(w)时，试样经1 400℃空气气氛氧化后的氧化指数降至3.9%,抗氧化能力明显增强。     

镁橄榄石骨料的合成及其对镁橄榄石质耐火材料性能的影响

采用XRD分析了镁橄榄石碎矿细粉及其分别经1200～1600℃3h煅烧后的物相组成,研究了煅烧温度和轻烧MgO加入量对镁橄榄石合成骨料显气孔率和体积密度的影响以及合成骨料对镁橄榄石质耐火材料常温物理性能的影响。结果发现:(1)镁橄榄石原料经1200～1600℃3h煅烧后,物相组成没有明显改变,主要以镁橄榄石相为主。(2)随着煅烧温度的提高,合成骨料的显气孔率先降低后增高,体积密度先增大后减小;以不同煅烧温度合成的骨料为主要原料制备的镁橄榄石质耐火材料试样经1600℃3h处理后收缩趋势增大,显气孔率逐渐下降,体积密度增大,抗折强度没有明显变化,耐压强度缓慢增大。(3)随着轻烧MgO加入量的增加,合成骨料的显气孔率先降低后增高,体积密度先增大后减小;轻烧MgO含量为10%时,合成骨料的显气孔率最小,体积密度最大;以添加轻烧MgO的合成骨料为主要原料制备的镁橄榄石质耐火材料试样收缩增大,显气孔率降低,体积密度增大,抗折强度先下降后增高,耐压强度先增高后降低。     

石灰岩尾矿制备多孔陶瓷及其性能研究

为了研究石灰岩尾矿的再利用，以石灰岩尾矿为原料，经破碎、过筛后，加入其总质量5%的水混合均匀后压制成型，再于空气气氛下分别经750、800、850和900℃保温2 h制备多孔陶瓷试样，研究了热处理温度对试样物相组成、显微结构及物理性能的影响。结果表明，当热处理温度由750℃升高至850℃时，试样中方解石完全分解，出现石灰相及硅酸钙相，同时钙黄长石及铝酸三钙的衍射峰数量增多且相对强度增大。此外，试样中的颗粒间间隔增大，显气孔率逐渐增加，而体积密度和常温耐压强度减小。随热处理温度进一步升高至900℃时，试样的物理性能及物相组成未发生明显变化。试样经850℃热处理后具有最佳的综合性能，其主物相为石英、石灰、钙黄长石、铝酸三钙及硅酸钙，在显气孔率为(45.5±0.1)%时，仍具有(30.9±0.6) MPa的常温耐压强度。     

硅溶胶结合Al2O3-SiC-C铁沟浇注料的力学性能研究

为了研究硅溶胶结合Al2O3-SiC-C材料的力学性能,以电熔棕刚玉和碳化硅为主要原料,硅溶胶为结合剂,制备了Al2O3-SiC-C铁沟浇注料,研究了其在110、300、500、700、900、1 100、1 300、1 450℃热处理后的常温物理性能和高温(1 400℃)抗折强度,并借助XRD、SEM等进行物相和显微结构分析。结果表明:随着热处理温度的升高,试样常温强度增加,烧后线变化率增大,体积密度先减小后增大,显气孔率先增大后减小,转折温度在700℃;高温抗折强度超过6 MPa。其原因在于:在中低温下,硅溶胶脱水形成—Si—O—Si—凝胶网络结构,保证了浇注料的中低温强度,700℃时因试样大量脱水而使得显气孔率最大,体积密度最小;在高温下,试样中因形成大量纤维状莫来石而为浇注料提供了较高的常温强度和高温强度。     

TiO2含量对镁铝尖晶石烧结性能的影响

以分析纯氧化镁、氧化铝、氧化钛为原料,按氧化镁与氧化铝质量比28.33∶71.67配料,在合成体系中分别引入质量分数为0、0.5％、1％、2％、4％、6％、8％和10％的氧化钛,在钼丝炉中1600℃保温2h,烧结法合成镁铝尖晶石.用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱对烧后试样进行分析.结果表明:引入适量的TiO2可显著提高镁铝尖晶石的烧结性能;当TiO2含量低于4％时,随着TiO2的含量增加,试样的线变化率减小,显气孔率下降,体积密度增大,常温耐压强度增大.TiO2的引入提高了镁铝尖晶石晶体空位浓度,活化了晶格,促进镁铝尖晶石的烧结.当TiO2含量高于4％时,试样的线变化率、显气孔率和体积密度没有显著变化,常温耐压强度有所下降;尖晶石晶粒尺寸没有明显变化,且生成了一定量的Mg0.6Al0.8Ti1.6O5,阻碍了镁铝尖晶石之间的接触,影响镁铝尖晶石烧结性能的提高.     

MgO源对纳米η-Al2O3制备镁铝尖晶石的影响

分别以轻烧氧化镁粉、碳酸镁、分析纯氢氧化镁为MgO源,纳米η-Al₂O₃为原料(其摩尔比为1∶1),采用固相反应法制备镁铝尖晶石。研究不同MgO源对纳米η-Al₂O₃制备镁铝尖晶石的显气孔率、体积密度、物相组成、晶胞参数以及微观结构的影响。结果表明,随着烧结温度升高,三种MgO源与纳米η-Al₂O₃制得镁铝尖晶石试样的致密性逐渐升高。在1 600 ℃下,以氢氧化镁为MgO源与纳米η-Al₂O₃制得尖晶石试样的体积密度最大为3.296 g/cm³,显气孔率最低为1.9%,晶粒发育最好,晶粒尺寸约为3~5 μm。1 300 ℃时,三种MgO源与纳米η-Al₂O₃全部生成镁铝尖晶石,与以α-Al₂O₃为Al₂O₃源制备镁铝尖晶石的传统固相法相比,镁铝尖晶石的合成温度降低了100 ℃,可以降低镁铝尖晶石的成本,对镁铝尖晶石的应用具有实际意义。     

添加浮选镁砂颗粒和Al2O3细粉对方镁石-尖晶石砖性能的影响

以烧结镁砂、浮选镁砂、电熔镁铝尖晶石和煅烧Al₂O₃细粉为主要原料,以木质素磺酸钙为结合剂,经混练、成型、1 650℃烧成制备了方镁石-尖晶石砖,主要研究了以浮选镁砂颗粒替代普通烧结镁砂颗粒以及在此基础上外加不同量煅烧Al₂O₃细粉（质量分数分别为0、3%和5%）对方镁石-尖晶石砖性能的影响。结果表明：1)以浮选镁砂颗粒替代普通烧结镁砂颗粒制备的方镁石-尖晶石砖,显气孔率和常温耐压强度降低,体积密度、抗热震性、高温强度和高温韧性提高。2)在以浮选镁砂颗粒替代普通烧结镁砂颗粒制备的方镁石-尖晶石砖中,随着煅烧Al₂O₃细粉引入量的增多,显气孔率和常温耐压强度降低,体积密度、抗热震性、高温强度和高温韧性提高。     

微孔白云石加入量对镁钙质中间包干式料性能的影响

以白云石为原料,采用二步煅烧法制备的致密镁钙砂是镁钙质中间包干式料常用的耐火原料。然而二步煅烧法工艺复杂,资源耗费大,且致密镁钙砂不利于中间包干式料隔热性能的提升。以一步煅烧法(1 400℃保温3 h)制备的微孔白云石和电熔镁砂为主要原料,分别于1 100、1 550℃热处理后制备了镁钙质干式料试样,研究了微孔白云石加入量(质量分数分别为0、15%、30%、45%和60%)对试样性能的影响。结果表明：随着微孔白云石加入量的增加,1 100℃热处理后试样的线收缩率和体积密度呈减小趋势,常温耐压强度先增大后减小;1 550℃热处理后试样的线收缩率先减小后显著增大,显气孔率增加,热导率大幅降低,但常温耐压强度和抗渣性能降低。当微孔白云石加入量为60%(w)时,1 550℃热处理后试样在800℃下的热导率为2.410 W·m^-1·K^-1,与传统镁质干式料相比下降了51.9%,同时常温耐压强度为26.0 MPa,在力学性能略微降低的情况下表现出优异的隔热性能。