反溶剂重结晶法制备青蒿素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了青蒿素超细粉体的制备研究。以乙醇为溶剂,水为反溶剂,系统考察了药用辅料类型、反溶剂溶剂体积比、药物溶液浓度和混合强度对产品颗粒形貌和大小的影响。结果表明,辅料羟丙甲纤维素(HPMC)与聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)联用可有效控制颗粒形貌,反溶剂溶剂体积比为20,青蒿素乙醇溶液浓度为20 mg·ml^-1,搅拌转速为8000 r·min^-1时,浆料中可得到平均短径0.84 μm、长径3 μm的针状颗粒,此浆料经喷雾干燥可得到粒径为2～3 μm的类球形粉体颗粒。进一步采用红外光谱、X射线衍射、差热分析、比表面积测试对原料药及产品的特性进行了表征,结果显示,青蒿素经反溶剂重结晶过程与辅料HPMC间产生一定的氢键作用,超细粉体产品的结晶度及熔点降低,比表面积增至原料药的26.4倍。体外溶出测试结果表明,青蒿素超细粉体的溶出速率远优于原料药,超细药物粉体15 min即可溶出88.3%,而同期原料药的溶出度仅为2.1%。     

反溶剂重结晶法制备超细碳酸氢钾粉体

采用反溶剂重结晶法进行了碳酸氢钾微粉化实验研究,通过正交实验确定了影响粉体粒径的因素,如溶液初始浓度、搅拌转速和溶剂反溶剂体积比,对优选条件进行了验证,并采用XRD和激光粒度分析仪对粒子的晶相及粒度分布进行了表征。实验结果表明,当碳酸氢钾水溶液初始质量浓度为100 g/L,搅拌转速为700 r/min,溶剂反溶剂体积比为1∶10时,可制备出平均粒径为491.9 nm且粒度分布较窄的碳酸氢钾超细粉体。     

超声辅助-反溶剂法制备大豆素超微粉及性质

针对天然大豆素的水溶性差，生物利用度低和实际应用受限的问题，以天然大豆素为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，去离子水为反溶剂，通过超声辅助-反溶剂法制备大豆素超微粉，采用单因素对大豆素生成的粒径进行考察，并结合响应面优化单因素结果，利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、气相色谱观测和分析粉体外观形貌、粒径、性质和大豆素超微粉溶剂残留浓度。结果表明，大豆素超微粉的最佳制备条件分别为：溶液质量浓度为15.83 mg·m L^-1，喷嘴孔径为300μm，均质转速为3 000 r·min^-1，反溶剂-溶剂的体积比(液液比)为9，超声功率为144 W，制得的最小大豆素超微粉粒径为188 nm；与原粉相比，大豆素超微粉的粒径显著减小，化学结构无改变，且抗氧化活性显著提高。     

毛细管阵列微反应器制备荧光聚合物纳米粒子

设计并制作了同轴毛细管阵列微反应器,以聚(9,9-二辛基芴-共-苯并噻二唑)(PFBT)为原料、四氢呋喃为溶剂、去离子水为反溶剂、聚苯乙烯-马来酸酐共聚物为稳定剂,采用纳米沉淀法制备了聚合物荧光纳米粒子.用动态光散射技术(DLS)对荧光聚合物纳米粒子的结构进行了表征.结果表明,同轴毛细管阵列微反应器中间层溶剂的存在改变了PFBT溶液与反溶剂的混合方式,克服了微流体注射纳米沉淀法中注射管口的产物沉淀堵塞问题.在PFBT质量浓度高达500 mg/L时,反应器仍可长时间持续运行.同时,聚合物纳米粒子的粒径可通过改变PFBT溶液质量浓度、溶剂和反溶剂的流量比等条件来精确调控.当PFBT溶液质量浓度为50 mg/L、去离子水与PFBT溶液流量比为750时,制备的聚合物纳米粒子尺寸可降至13 nm.该微反应器实现了聚合物纳米粒子的长时间连续可控制备.     

毛细管阵列微反应器制备聚合物荧光纳米粒子

设计并制作了新型同轴毛细管阵列微反应器,结合纳米沉淀法制备了聚合物荧光纳米粒子。实验所用的聚合物为聚（9,9-二辛基芴-共-苯并噻二唑）（PFBT）,溶剂为四氢呋喃（THF）,反溶剂为去离子水,稳定剂为聚苯乙烯-马来酸酐共聚物（PSMA）。产物纳米粒子使用动态光散射技术（DLS）进行表征。结果表明,同轴毛细管阵列微反应器中间层溶剂的存在,改变了聚合物溶液与反溶剂的混合方式,克服了微流体注射纳米沉淀法中注射管口的产物沉淀堵塞问题。在聚合物浓度高达500 mg/L时,反应器仍可长时间持续运行。同时,纳米颗粒的粒径可以通过改变聚合物溶液、溶剂和反溶剂的流量及聚合物溶液浓度等操作条件来精确调控。当 PFBT 溶液的浓度为50 mg/L,去离子水与聚合物溶液的流量比为750：1时,制备的纳米颗粒的尺寸可小至13 nm。该微反应器实现了聚合物纳米粒子的长时间连续可控制备。     

亚临界水耦合冷冻干燥法制备芹菜素纳米分散体

在溶剂(亚临界水)-反溶剂(去离子水)体系下，利用溶剂反溶剂沉淀耦合冷冻干燥法，对芹菜素原料药进行了纳米化及改性，制备出了超细芹菜素颗粒及其水相分散体。系统地探究了反溶剂温度、亚临界水温度、反应压力、表面活性剂种类与浓度对造粒过程产生的影响，并通过扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收光谱(FTIR)、X射线衍射 (XRD)、质谱分析(MS)等手段对原料药和产物进行了对比分析。结果表明，当反溶剂温度为0℃，亚临界水温度为160℃、反应压力为5 MPa、表面活性剂γ-环糊精的质量分数为5%时，可得到粒径在20~30 nm范围内，分布均匀，稳定程度较高且具有较低结晶度的纳米颗粒。本文报道的芹菜素纳米颗粒制备方法，全程无有机溶剂参与，易于生物医用推广，为基于芹菜素的口服药物设计与开发提供了参考。     

超声喷雾热解法制备超细ZnO粉体的研究

以六水合硝酸锌为原料,采用超声喷雾热解法制备了Zn O超细粉体。采用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对所制备产物进行表征,并探讨了反应温度、前驱体浓度对Zn O尺寸和形貌的影响。结果表明:在反应温度为800℃、前驱体浓度为0.4 mol/L的条件下,所得到的产物粒径分布较窄且颗粒的球形度较好。     

三七皂苷R1-PLGA纳米微球的制备及优化研究

应用高分子有机化合物聚乳酸-羟基乙酸共聚物[Poly(lactide-co-glycolide),PLGA]作为成膜材料包载三七皂苷R1制备纳米微球并寻求最优制备条件。采用复乳-溶剂挥发法制备纳米微球,使用高效液相色谱仪、激光粒度分析仪,测定包封率及粒径。采用正交实验设计,对影响包封率及粒径的因素分别进行五因素四水平正交实验。在PLGA浓度10mg/m L,内水相∶油相体积比为3∶10,外水相与初乳体积比为10∶1,第一次超声乳化时间10s,第二次超声乳化时间90s的条件下制备的微球包封率最为理想。若要获得最小粒径,则优化实验条件为:PLGA浓度20mg/m L,内水相∶油相体积比为2∶5,外水相与初乳体积比为2∶1,第一次超声乳化时间10s,第二次超声乳化时间120s。以PLGA为外壳材料可制备携三七皂苷R1纳米微球,并能获得其包封率及粒径制备的最优化条件。     

反溶剂重结晶法制备萘普生超细微粒

在溶剂(丙酮)-反溶剂(水)体系下,采用反溶剂重结晶法制备了超细萘普生微粒。研究了不同溶剂-反溶剂体积比、重结晶温度、表面活性剂用量及陈化条件对重结晶产物粒径和形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、表面吸附(BET)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)等检测手段对原料药和重结晶产物进行了对比分析。实验结果表明,当溶剂与反溶剂体积比为1:20,重结晶温度为4～8℃,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量分数为0.5%～1.0%,60℃下陈化2 h时。可得到短径300～500 nm,长径1～2μm的超细萘普生粉体。重结晶所得产物的晶型和物理性质均未发生变化,但粒度显著减小,形貌趋于规整且比表面积增加至原料药的5.3倍。     

γ-聚谷氨酸接枝胆甾醇纳米胶束的构建

用超声聚合法制备了γ-聚谷氨酸(γ-PGA)接枝胆甾醇(CHOL)纳米胶束(γ-PGA/CHOL·NPs),并考察了γ-聚谷氨酸浓度、胆甾醇浓度、溶液pH值、聚合温度、超声频率和超声时间等因素对该纳米胶束粒径和峰强度的影响。运用筛选试验设计和Box-Behnken实验设计(BBD)对实验结果进行设计和优化,并通过优化条件下的实验验证,获得γ-聚谷氨酸接枝胆甾醇纳米胶束的平均粒径为170.9 nm,与模型预测吻合,得到稳定均一的γ-聚谷氨酸接枝胆甾醇纳米胶束。     

超声场中蔗糖酯-纳米氧化银制备研究

以硝酸银和氢氧化钠为原料,蔗糖酯(SE)为表面活性剂,利用化学法制备纳米氧化银材料。考察不同功率和作用时间的超声场对纳米氧化银材料形貌和粒径的影响。运用场发射扫描电镜/能谱仪(FESEM/EDS)及X-射线衍射仪(XRD)对样品进行表征。结果表明,在氢氧化钠浓度为0.008 mol/L、硝酸银浓度为0.008 mol/L、蔗糖酯质量浓度为1.6 g/L、反应温度为70.0℃、超声场功率为300 W、超声场作用时间为90 min时,制得最小粒径为48.41 nm且分散性良好的纳米氧化银材料。说明超声场能够有效减小纳米氧化银粒子粒径,提高纳米氧化银颗粒分散性并抑制团聚现象。     

β-伴大豆球蛋白纳米粒的自组装及Vc释放行为

采用去溶剂自组装制备了β-伴大豆球蛋白纳米粒。利用浊度法研究了蛋白质量浓度、乙醇与蛋白溶液体积比、戊二醛用量对纳米粒径的影响,并测定包埋在纳米粒中Vc的释放行为。结果表明,蛋白质量浓度为10~12 g/L、乙醇与蛋白溶液体积比为4∶1、戊二醛(1.5 g/L)用量为0.5 mL时,制备的纳米粒分散性较好,纳米粒径主要分布在350~380 nm。交联纳米粒的Vc释放平稳,未交联纳米粒的Vc释放速率出现突然加速现象;Vc在pH=3.0、7.4缓冲溶液中的释放机理分别为Fickian扩散和反常输运。     

超声波-共沉淀法制备纳米级NiO-YSZ的研究

本研究以氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为主要原料,采用超声波-共沉淀法制备了纳米级NiO-YSZ.通过考察煅烧温度,超声功率,超声时间,pH值和分散剂等因素对产物影响来优化制备参数.采用XRD、BET、TEM和粒径分布等测试方法对产物进行了表征,结果表明:煅烧温度在800 ℃,超声功率120 W,超声时间20 min,pH值为11的条件下,能够得到立方晶型的、分散性好的、粒径分布均匀的NiO-YSZ产物.产物的粒径分布在10～30 nm左右,团聚度指数为仅为1.78,比表面积为40.2 m2/g.     

影响纳米CeO_2晶粒形貌的因素及机理

以Ce(NO3)3.6H2O为铈源,NH3.H2O为沉淀剂,用普通沉淀法在不同反应条件下制备了粒径、形貌各异的纳米CeO2。研究结果表明,Ce(NO3)3最佳浓度为0.2 mol/L。XRD和IR结果证实了产物的物相结构。TEM分析表明:控制pH可以得到形貌不同的纳米CeO2粒子。用乙醇作溶剂得到了粒径约为15 nm、分布均匀的纳米CeO2颗粒。正加料(沉淀剂滴入盐溶液中)可以得到各种形貌的纳米CeO2;而反加料(盐溶液滴入沉淀剂中)仅能得到针状纳米CeO2颗粒。     

机械法制备超细氧化铝粉体及其在ZTA陶瓷上的应用

采用机械研磨不同时间制备不同粒级的氧化铝(Al2O3)超细粉体,将该超细粉体应用于制备氧化铝一氧化锆(Al2O3-ZrO2,ZTA)复相陶瓷,研究了该超细粉体对ZTA复相陶瓷性能的影响.用氦气吸附法测萤Al2O3粉体的比表面积.用X射线透射沉降粒度仪、电超声粒度仪测定Al2O3粉体的粒径.研磨实验结果表明:微米级氧化铝原料经研磨可得到亚微米和纳米粒级产品,其中纳米Al2O3粉体平均粒径为70nm,比表面积大于115m2/g,X射线衍射表明:Al2O3晶形未发生变化,随着研磨时间的增加,Al2O3结晶度会降低、各晶面受到不同程度的破坏、晶相仍然是α相.将研磨制备的Al2O3超细粉体与15%(质量分数)的ZrO2复合并在不同温度F烧结ZTA陶瓷.经测试,ZTA在1 550℃烧结后,其体积密度最高可达到99%以上,抗弯强度最高可达到720 MPa,断裂韧性最高可达到6.86 MPa·m1/2,其机械性能优于用化学法制备的氧化铝超细粉体与15%质量分数)的ZrO2复合的ZTA陶瓷.     

单分散性银纳米粒子的可控制备

以卤化银或氧化银作为前驱体,室温下以水为溶剂,在较高溶液浓度下,利用化学还原法制备了单分散性银纳米粒子,并通过改变前驱体的种类,实现了粒径可控制备。采取扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)、X射线-粉末衍射仪(XRD)、X射线-光电子能谱仪(XPS)等对所制备的银纳米粒子的形貌及成分进行了表征。结果显示,所制备的银纳米粒子具有较高的单分散性,粒径在40~150nm之间,具有面心立方多晶结构。该方法制备的银纳米粒子可用于喷墨打印RFID天线。     

碳包覆磷酸铁锂纳米粉体的制备方法

正本发明公布了一种碳包覆磷酸铁锂纳米粉体的制备方法。具体步骤:1)将锂前驱体、铁前体和磷前体加入甘油溶剂中制成混合溶液;2)将混合溶液加入反应器中,反映得到非晶磷酸铁锂纳米颗粒;3)对纳米颗粒经热处理,得到粒径为     

PLA-PEG复合膜材微泡的制备

采用双乳化溶剂挥发法制备PLA-PEG复合膜材的微泡,以微泡粒径为指标,优化微泡制备参数.实验结果表明,在聚乳酸(PLA)用量0.3 g、聚乙二醇(PEG)用量0.3 g、1次超声功率700W、2次超声功率800 W、聚乙烯醇(PVA)用量为50 mL、浓度为1％、异丙醇浓度5％的条件下,所制备的PLA-PEG微泡的平均粒径为508.7 nm,Zeta电位-30.6 mV,微泡呈规则圆形且表面光滑.     

PLA-PEG复合膜材微泡的制备

采用双乳化溶剂挥发法制备PLA-PEG复合膜材的微泡,以微泡粒径为指标,优化微泡制备参数.实验结果表明,在聚乳酸(PLA)用量0.3 g、聚乙二醇(PEG)用量0.3 g、1次超声功率700W、2次超声功率800 W、聚乙烯醇(PVA)用量为50 mL、浓度为1％、异丙醇浓度5％的条件下,所制备的PLA-PEG微泡的平均粒径为508.7 nm,Zeta电位-30.6 mV,微泡呈规则圆形且表面光滑.     

PLA-PEG复合膜材微泡的制备

采用双乳化溶剂挥发法制备PLA-PEG复合膜材的微泡,以微泡粒径为指标,优化微泡制备参数.实验结果表明,在聚乳酸(PLA)用量0.3 g、聚乙二醇(PEG)用量0.3 g、1次超声功率700W、2次超声功率800 W、聚乙烯醇(PVA)用量为50 mL、浓度为1％、异丙醇浓度5％的条件下,所制备的PLA-PEG微泡的平均粒径为508.7 nm,Zeta电位-30.6 mV,微泡呈规则圆形且表面光滑.