激光粒度仪测定煤油/水乳液粒度分布的实验研究

考察了利用激光粒度仪测定乳液的粒度分布和平均粒径(D4,3)的实验方法和实验条件。采用单因素实验方法重点考察了实验条件(分散剂的浓度和进样量)和仪器参数(超声、搅拌转速和循环流速)对乳液液滴粒径分布的影响,得出测定煤油/水乳液粒度分布的最佳条件为:搅拌转速为750rpm、循环流速为8mL/s、分散剂SDS浓度为0.50×10-2 g/L和进样量为0.50mL,且不超声。     

溶析结晶法制备聚苯乙烯微粒

采用溶析结晶法制备了球形聚苯乙烯(PS)亚微米粒子,并用激光粒度仪、FESEM等分析方法对粒子大小、粒度分布以及粒子形貌等进行了表征,对料液浓度、搅拌速度、料液/反溶剂体积比、结晶温度对粒径的影响进行了考察.结果表明,溶析结晶法制备的PS粒子为球形,粒径分布比较窄,平均粒径在500nm左右,比文献报道的超临界流体技术法制备的PS颗粒小;料液浓度是影响粒径的重要因素,其他因素对粒径影响较小.     

反溶剂超声法制备超细磷酸二氢铵粉体

在溶剂(水)-反溶剂(乙醇)体系下,利用反溶剂超声分散法制备磷酸二氢铵超细粉体,探索得到一种简便、经济的超细粉体制备方法,为后续灭火材料的制备提供基础。研究了超声时间、溶液初始浓度、溶剂-反溶剂体积比、超声功率等条件对磷酸二氢铵粉体形貌和粒径的影响。利用纳米激光粒度仪、扫描电镜、红外光谱、X-射线衍射等对原料和产物进行表征分析。实验结果表明:超声时间为4 min,磷酸二氢铵溶液浓度为0.1 mol/L,溶剂反溶剂体积比为2∶8,超声功率为仪器总功率的9%时,可得粒径500 nm左右的磷酸二氢铵纳米流体;高速离心及真空干燥后,得到粒径2~3μm的固体颗粒产物。     

脱镁母液制备磷酸铵镁过程中的粒度分布

以脱镁母液和磷酸为原料,采用半间歇操作方式制备磷酸铵镁,研究了操作条件（包括搅拌转速、加料位置、加料速度、反应物浓度、晶种加入量）对磷酸铵镁晶体粒度分布的影响。结果表明：适当提高搅拌转速、降低加料速度和降低反应物浓度均可增大产品的平均粒径并减小其变异系数;在桨区加料所得产品平均粒径较大且粒度分布较好;加入适量晶种可以显著增大产品的平均粒径并使其粒度分布更加均匀。     

泰乐菌素结晶工艺研究

结晶过程是影响晶体质量的关键步骤。本实验采用溶析结晶工艺对泰乐菌素结晶过程进行研究,以收率、粒度和粒度分布为目标,考察了水和丙酮质量比、晶种加入量(质量分数)、结晶温度、初始浓度、搅拌转速、陈化时间和流加速率等操作因素对结晶过程的影响。结果表明:所有参数在考察的条件范围内都明显地影响产品的收率;除了温度和搅拌转速外,其他参数都对产品粒度有较明显的影响;对产品粒度分布影响较大的是晶种加入量,温度和搅拌强度。通过分析各种因素影响得到泰乐菌素较佳结晶工艺条件:水和丙酮质量比4∶1,晶种加入量0.5%,结晶温度40℃,初始质量分数1.08 g/g,搅拌转速250 r/min,陈化时间12 h,流加速率先0.3 m L/min,后0.89 m L/min。     

溶剂-反溶剂法制备亚微米氯酸钾

研究装药密度、氧化剂、约束条件等对烟火药燃爆性能的影响规律,首先要确定烟火药的组分组成和粒径,氧化剂颗粒的粒度对烟火药的燃烧性能有着重要作用.选用溶剂-反溶剂法制备亚微米级烟火药用氧化剂氯酸钾,需要考虑溶液初始质量浓度、溶剂与反溶剂的比例、搅拌速度、溶剂与反溶剂的混合速度四个影响因素.本文通过溶剂-反溶剂法研究四个影响...     

基于计算流体力学方法的啶虫脒结晶釜搅拌器优化设计

采用计算流体力学(CFD)方法对啶虫脒结晶釜进行了模拟与优化,考察了不同搅拌转速下的速度分布均匀性和晶体体积含量分布均匀性,结果表明,高效轴流型桨SP306对晶体悬浮的效果较好,搅拌转速对晶体体积含量分布均匀性有显著影响,确定了90 r/min为优化后的搅拌转速。经工业应用,验证了优化设计的合理性,产品粒径分布有明显改善。     

聚乳酸/磷酸三钙微球的合成与性能

以生物可降解高分子材料聚乳酸(PLA)为载体,磷酸三钙(TCP)为核心材料,采用溶剂蒸发法制备了聚乳酸/磷酸三钙(PLA/TCP)微球。在可确定因素固定下来后,在保证成球质量的基础上,分别通过调节乳化剂浓度和其他因素在一定范围内来控制微球的平均粒径。单因素实验结果表明:搅拌速度,PLA浓度,PVA浓度,油水相体积比这4个因素对微球性能影响显著。通过正交实验摸索出制得粒径大小为200μm左右PLA/TCP微球的最佳工艺方案:即搅拌速度为600r/min,PLA质量浓度为0.07g/mL,PVA质量浓度为0.005g/mL,油水相体积比为10/50(mL/mL)。激光粒度分析仪数据分析表明搅拌速度越快微球分布越均匀;用电镜观察微球的形态,微球圆整无粘连;通过测量缓冲液pH值的变化研究其降解规律和机制;研究微球释药率发现其具有良好的缓释性能。     

错位桨搅拌槽内污泥与固体颗粒混合过程的数值模拟

以直径1 m的搅拌槽为模型、含水率92%的污泥和粒径0.1 mm的固体颗粒为工作介质,采用Fluent软件对错位六叶螺旋桨搅拌下污泥与固体颗粒的混合过程进行数值模拟,通过与普通六叶螺旋桨对比,分析了2种桨型的浓度场分布、混合时间及单位体积混合能,并将计算的固体颗粒浓度分布与实验结果进行了比较. 结果表明,固体颗粒浓度分布计算结果和实验结果吻合较好,流动场分布对混合过程有一定影响,相同条件下错位桨搅拌的浓度场分布更快趋于稳定. 当转速N=4 r/s时,错位六叶螺旋桨的混合时间为27 s,比六叶螺旋桨的混合时间缩短9 s. 采用错位桨单位体积混合能仅为普通桨的79.6%,节能效果显著.     

反溶剂重结晶法制备青蒿素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了青蒿素超细粉体的制备研究。以乙醇为溶剂,水为反溶剂,系统考察了药用辅料类型、反溶剂溶剂体积比、药物溶液浓度和混合强度对产品颗粒形貌和大小的影响。结果表明,辅料羟丙甲纤维素(HPMC)与聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)联用可有效控制颗粒形貌,反溶剂溶剂体积比为20,青蒿素乙醇溶液浓度为20 mg·ml^-1,搅拌转速为8000 r·min^-1时,浆料中可得到平均短径0.84 μm、长径3 μm的针状颗粒,此浆料经喷雾干燥可得到粒径为2～3 μm的类球形粉体颗粒。进一步采用红外光谱、X射线衍射、差热分析、比表面积测试对原料药及产品的特性进行了表征,结果显示,青蒿素经反溶剂重结晶过程与辅料HPMC间产生一定的氢键作用,超细粉体产品的结晶度及熔点降低,比表面积增至原料药的26.4倍。体外溶出测试结果表明,青蒿素超细粉体的溶出速率远优于原料药,超细药物粉体15 min即可溶出88.3%,而同期原料药的溶出度仅为2.1%。     

NaOH亚熔盐法分解钾长石矿

以高浓度NaOH溶液为亚熔盐介质分解钾长石矿精粉,考察了矿物粒径、NaOH溶液浓度、搅拌速度、反应时间、反应温度、液固比对K+溶出率的影响,并对分解过程动力学进行分析. 结果表明,100 mm粒径钾长石矿精粉的最佳反应条件为：NaOH初始浓度60%(w)、反应温度约160℃、搅拌速度400 r/min、液固质量比4:1、反应140 min,该条件下K+溶出率大于98%. 钾长石的分解符合粒径恒定的缩核模型,反应初期固相产物层内扩散为速控步骤. 80~140℃下,反应的表观活化能为110.42 kJ/mol.     

HYDROTHERMAL SYNTHESIS OF CRYSTALLINE HYDROXYAPATITE ULTRAFINE PARTICLES

Crystalline hydroxyapaiite ultrafine particles were synthesized by hydrothermal treatment of the same powders prepared by mining aqueous ratio of Ca to P (1·67) at room temperature. The relations of the particle size and shape to such operating conditions as hydrothermal temperature, Ca(NO₃) ₂ concentration, stirring speed and treatment time were investigated systematically. A mechanism of particle growth was proposed.     

液相还原法制备纳米镍粉

采用液相还原法在搅拌反应器内进行了纳米镍粉的制备研究。系统考察了反应物浓度、反应物配比（N₂H₄：NiSO₄）、引发剂浓度、氢氧化钠浓度、反应温度、搅拌速度等操作条件对镍粉物性的影响规律,获得了较优操作条件：NiSO₄为0.8 mol·L^-1,反应物配比为6：1,NaBH₄浓度为0.01 mol·L^-1,NaOH浓度为1 mol·L^-1,反应温度80℃,搅拌速度为2400 r·min^-1,在较优条件下制备出常温下稳定性良好、平均粒径107 nm的面心立方结构的纳米镍粉。     

水解沉淀法制备超细碱式碳酸锌的试验研究

以碳酸氢铵和氨水浸出锌灰,然后经除杂净化得到高纯锌氨溶液,以高纯锌氨溶液为原料,采用加热水解沉淀法合成超细碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经煅烧得到超细氧化锌。研究了加热水解沉淀工艺条件对碱式碳酸锌的粒径分布的影响。结果表明,最佳工艺条件为：搅拌速度为300 r/min、蒸氨温度为90 ℃、锌氨溶液中锌质量浓度为75 g/L、负压为-2 kPa。最佳工艺条件下得到的碱式碳酸锌的D50为0.77 μm,颗粒近似球形;煅烧后的氧化锌为六方晶系纤锌矿结构,D50为0.69 μm。     

柠檬酸三钠对低钠光卤石分解制备氯化钾晶体粒度影响研究

针对光卤石分解制备的氯化钾晶体平均粒径小导致过滤、洗涤损失大以及干燥能耗高的问题,以柠檬酸三钠为成核抑制剂,考察了柠檬酸三钠添加浓度、加入光卤石溶液的浓度、搅拌速率、停留时间、加入光卤石溶液的体积、加液速率对氯化钾晶体粒度的影响。在单因素实验的基础上采用3因素3水平的Box-Behnken响应面优化设计方法做了研究。结果表明：在柠檬酸三钠添加浓度为0.007 mol/L、加入光卤石溶液质量浓度为0.759 g/mL、搅拌速率为372.52 r/min、停留时间为40 min、加入光卤石溶液体积为100 mL、加液速率为2 mL/min的条件下可制得平均粒径为595.892 μm的氯化钾晶体,是未添加柠檬酸三钠、其他实验条件不变时所得氯化钾产品的平均粒径（351.607 μm）的1.69倍,并且氯化钾产品纯度为95.82%,符合GB/T 7118—2008《工业氯化钾》质量标准要求。实验结果为提高氯化钾产品的粒度提供参考。     

Chitosan nanoparticles with controlled size and zeta potential

Optimization of chitosan nanoparticles (ChNs) production process employing a 2^(5–2) fractional factorial design was performed to analyze the influence of viscosity average molecular weight (40–120 kDa), the initial concentration of chitosan (2–5 g/L), the initial tripolyphosphate (TPP) concentration (0.8–1.2 g/L), the ratio chitosan/TPP (4/1–10/1) (V/V), and the stirring speed (300–700 rpm), on final nanoparticles size and zeta potential. The measured responses of average particle size and surface charge were determined on Zetasizer Nano ZS. ChNs were prepared using ionotropic cross-linking of chitosan and TPP and were characterized by Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray powder diffraction (XRD), and differential scanning calorimetry (DSC). The experiments showed that the size of synthesized nanoparticles depended on initial concentration and molecular weight of chitosan, TPP concentration and stirring speed within the chosen levels. However, the zeta potential was significantly influenced by chitosan molecular weight, chitosan concentration and stirring speed. The FTIR analysis confirmed the interaction between negative charge of TPP with positive charge of chitosan through the appearance of new peaks at 1222 and 895 cm⁻¹ in produced ChNs. XRD and DSC analysis were used to evaluate the effect of crosslinking of chitosan on crystal structure of ChNs.     

草酸沉淀法制备超细氧化镧粉体研究

以工业生产萃取、分离及提纯过的稀土氯化镧溶液为原料,一定条件下制备出D₅₀小于10 μm的超细氧化镧粉体,研究了制备过程中焙烧温度、分散剂种类、溶液pH对氧化镧粉体粒径分布的影响。用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。结果表明,焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、加入质量分数为1%的分散剂PEG2000,在酸性反应条件下可制备出粒度均匀,分散性好的超细氧化镧粉体。     

响应曲面法优化水包油型天然松香乳液的制备

以天然马尾松松香为原料、ONIST APS-350为乳化剂采用常压转相法制备水包油（O/W）型天然松香乳液。考察了乳化剂用量、初始乳化温度、油水比（松香和水质量比,下同）与搅拌速度对O/W型天然松香乳液粒径分布的影响,并通过响应曲面法（RSM）对制备乳液的工艺参数进行模拟与优化。结果表明：制备O/W型天然松香乳液的最佳工艺条件为搅拌速度500 r/min、乳化剂用量9.95%、初始乳化温度112℃、油水比10：31,所得乳液平均粒径为131.1 nm,乳液离心稳定,静置3个月不分层,通过TEM表征发现,这种天然松香乳液颗粒具有核壳结构,其粒径大小与粒径仪测试结果一致。     

改性纳米Al(OH)3粉体的制备

以铝酸钠溶液和二氧化碳气体为原料，采用碳分法制备纳米Al(OH)3粉体. 考察了原料液浓度、气液流量比、旋转填料床转速等因素对Al(OH)3粒径d50的影响. 在Al(OH)3胶体溶液中添加复合表面活性剂三乙基苄基氯化铵/磷酸钠(TEBAC/PO43-)，对Al(OH)3粒子进行防团聚研究. 利用XRD和TEM等测试方法对最终产物进行了分析表征，表明所制备的Al(OH)3粒子呈单斜晶系，具有憎水性，粒度分布均匀，平均粒径20 nm.     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.