气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测羊毛纤维中31种农药

建立羊毛纤维中31种农药残留同时检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。选用丙酮+正己烷为提取溶剂,采用改进的QuEChERS法为净化方法,用GC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)测定,内标法定量。在0.03¹5.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.0215.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.02¹.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%1.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%¹10.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%110.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%¹3.6%。该方法准确性和重复性好、灵敏度高、操作简便,适用于羊毛纤维中多种农药残留的同时测定。     

辛硫磷在甘蔗中的残留及消解动态研究

研究了辛硫磷颗粒剂在甘蔗、植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明:辛硫磷最小检出量为0.05 ng;在植株、甘蔗及土壤中的最低检测浓度为0.01 mg/kg。辛硫磷在植株中添加回收率为80.05%⁸9.12%,相对标准偏差为3.20%89.12%,相对标准偏差为3.20%⁷.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%7.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%¹01.81%,相对标准偏差为2.94%101.81%,相对标准偏差为2.94%¹1.23%;土壤中添加回收率为79.88%11.23%;土壤中添加回收率为79.88%¹00.97%,相对标准偏差为5.19%100.97%,相对标准偏差为5.19%⁸.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.58.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.5².6 d,在土壤中的半衰期为3.52.6 d,在土壤中的半衰期为3.5⁵.1 d。     

盐酸苯肼法测腐竹中甲醛研究

以水为溶剂,超声提取腐竹中甲醛,用盐酸苯肼分光光度法测定甲醛。研究了盐酸苯肼、铁氰化钾、酸度对显色的影响。结果显示,方法检出限0.001μg/mL,甲醛测定回收率95.6%¹04.5%,相对标准偏差RSD 1.99%104.5%,相对标准偏差RSD 1.99%³.10%。该方法测定腐竹中微量甲醛具有稳定性好、准确度高、操作简单等特点。     

基质固相分散-UPLC-MS/MS法测定吸烟者尿液中的TSNAs

研究了用基质固相分散-高效液相色谱质谱法测定吸烟者尿液中的烟草特有亚硝胺(TSNAs)。尿液样品浓缩后用碱性氧化铝分散处理,然后在带柱层析净化功能的索氏提取器中用氧化铝柱层析净化。经净化后样品中的TSNAs用UPLC-MS/MS分析。在选定条件下,四种烟草特有亚硝胺NAT、NNK、NNN和NAB的检出限分别为0.06,0.07,0.13,0.11 ng/m L,对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.3%⁴.9%;日间相对标准偏差为4.1%4.9%;日间相对标准偏差为4.1%⁴.9%,方法的回收率在82.3%4.9%,方法的回收率在82.3%⁹1.4%之间,结果令人满意。     

茶叶中农药残留联苯菊酯的GC-ECD及GC-MS测定

建立了气相色谱(GC-ECD)及气相色谱-质谱(GC-MS)法对茶叶中的农药残留联苯菊酯的检测方法。经4∶1正己烷-丙酮混合溶液提取,活性碳、氟罗里硅双柱或氨基复合柱净化,氮吹浓缩同时用GC-ECD及GC-MS检测,联苯菊酯在0.02⁰.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%0.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%¹19.0%,相对标准偏差为2.1%119.0%,相对标准偏差为2.1%⁹.6%,定量检出限为0.01 mg/kg。该方法操作简单、快速、净化效果好、灵敏度高、检出限低、准确、对设备要求低、检测效果良好。     

微波消解-FAAS检测婴幼儿奶粉中重金属元素

通过微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测婴幼儿奶粉样品中的铅、铬、铜、钴、锌5种重金属元素含量。对仪器工作条件进行优化,测定的相对标准偏差(RSD)为0.036 1%⁵.647%,回收率为97.2%5.647%,回收率为97.2%¹05.3%。     

GC-FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

改进了国家标准NY/T 761-2008蔬菜中残留毒死蜱检测方法的前处理方法。优化的GCFPD检测方法的回收率为80.5%⁹5.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%95.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%⁷.2%之间。所改进的前处理方法效果显著,优化的检测方法简便、准确、可靠,可应用于蔬菜中毒死蜱残留的检测。     

荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004⁰.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 60.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6¹,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%¹01%,相对标准偏差RSD为1.9%101%,相对标准偏差RSD为1.9%⁴.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。     

枸杞中烟酸提取方法研究

建立了超声、微波辅助酸解法两种样品前处理法,并结合紫外可见分光光度计测定了枸杞中烟酸的含量。考察了影响两种前处理方法的因素包括超声和微波提取功率、料液比、提取温度、提取时间。结果表明,方法的线性范围为5.0¹00.0μg/m L,相关系数r=0.998 3;日内和日间重现性分别为2.1%和6.8%。并将两种方法成功应用于3种市售枸杞中烟酸含量的测定,加标回收率为87.3%100.0μg/m L,相关系数r=0.998 3;日内和日间重现性分别为2.1%和6.8%。并将两种方法成功应用于3种市售枸杞中烟酸含量的测定,加标回收率为87.3%¹09.6%,相对标准偏差为2.01%109.6%,相对标准偏差为2.01%⁹.25%。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01¹0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在110 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在1³0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.0130 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.01¹0 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%⁹4.2%,相对标准偏差3.8%94.2%,相对标准偏差3.8%⁴.3%。在14.3%。在1³0 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%⁹5.7%,相对标准偏差4.8%95.7%,相对标准偏差4.8%⁶.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N>10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

气相色谱法快速测定农药产品中7种高毒有机磷类农药

建立了利用气相色谱测定农药制剂中7种有机磷类高毒农药的定量分析方法。采用气相色谱SE-30毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,对试样中甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲拌磷、特丁硫磷、甲基对硫磷、对硫磷进行分离、定量检测。结果表明,7种有机磷农药的标准偏差为0.008~0.028,变异系数为1.9%~6.4%,3个质量水平的样品加标回收率范围为97.2%~102.5%,线性相关系数均大于0.999。该方法简便、快捷、有效,且精密度和准确度高,线性关系良好。     

气质联用法测定生菜中有机氯类农药残留

建立了生菜中有机氯类农药残留的气质联用分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳/氨基复合萃取小柱净化,气质联用仪分析有机氯类农药。该方法的回收率在83.9%~1 09.5%之间,线性相关系数大于0.999,1 1种有机氯类农药的检出限在0.003 0~0.01 2 5 m g/kg。方法准确可靠,可应用于生菜中多种有机氯农药的测定。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

气相色谱法同时测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛

新建一种测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛两种物质的气相色谱法。用ZB-WAX柱子及GC-FID检测器对葡萄烈酒中的糠醛和活性戊醇进行检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,葡萄烈酒样中活性戊醇和糠醛两种物质的检出限达5mg/L。活性戊醇标准浓度在5.5mg/L-658.3mg/L范围内,糠醛标准浓度在6.5mg/L-779.4mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上。该方法活性戊醇加标回收率为97.9%~109.4%,糠醛为94.1%~107.2%。活性戊醇相对标准偏差为2.6%~3.2%,糠醛为2.1%~4.9%。该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中活性戊醇和糠醛两种物质的测定。     

QuECHERS-气相色谱法测定阿克苏特色农产品中的农残

建立QuECHERS-气相色谱法检测阿克苏特色农产品中25种农药残留量。样品用乙腈溶液振荡提取,QuECHERS净化,分别采用GC-ECD和GC-FPD检测,外标法定量。结果 25种农药在0.05～0.5mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.990,加标浓度为0.05、0.1、0.2mg/kg,平均回收率在70.1～111.7%,相对标准偏差均小于15%,检出限在0.01～0.05mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,稳定性强,适用于农产品中25种农药残留量的测定。     

气相色谱法快速测定宣威火腿中的有机磷农药

采用气相色谱测定宣威火腿中的多种有机磷农药。宣威火腿样品绞碎成泥状后经乙腈-甲醇提取、净化,应用DB-1701毛细管色谱柱,同时采用程序升温方式进行分析。以保留时间定性,外标法定量。该方法 3种有机磷农药的线性范围0~165μg/kg,相关系数为0.999 8,最低检测质量分数为2μg/kg,样品加标回收率为83.80%~105.09%。该方式一次性完成宣威火腿中3种有机磷农药的测定,分析时间仅为7 min,操作简便、灵敏。     

气相色谱法测定石斛中的农药残留

建立了毛细管柱气相色谱法同时测定石斛中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。石斛鲜条经匀浆,乙腈提取、净化后,选用HP-5毛细管色谱柱,通过柱程序升温,进行检测,外标法定量。结果显示：18种农药取得很好的分离效果,农药残留量在0．008～0．4Ixg／mL范围内方法的线性良好,相关系数为0．9961-0．9999,18种混合农药加标量为0．05mg／kg和0．5mg／kg时,加标回收率在75．3％-109．2％之间,相对标准偏差小于10％,检出限0．001-0．01mg／kg。     

浓硫酸纯化–气相色谱法测定甘蓝中溴氰菊酯残留

建立了甘蓝中溴氰菊酯的前处理方法,样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇进行纯化,毛细管柱气相色谱法测定甘蓝中的溴氰菊酯。实验表明,溴氰菊酯在甘蓝中的添加回收率在82.76%～99.58%之间,变异系数为4.27%～7.60%。本方法具有省时、省溶剂、操作简单、纯化效果好、实用性强的特点。     

电感耦合等离子体质谱法高纯镍粉中18种杂质元素含量的测定

建立了一种高纯镍中18种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Rh、Tm,有效的消除了测定中的基体效应,仪器的检出限为0.03-0.22ng/ml,加标回收率为85％-107％,相对标准偏差均小于5％.该方法能够满足高纯镍粉中杂质的测定.