有机磷农药在菠菜中残留测定方法研究

建立了同时测定菠菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的气相色谱法。结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。方法检测下限达6.08×10-4 ~1.6610-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%~92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%~17.06%。本方法符合国家农药残留量测定方法的要求。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

QuEChERS-气相色谱法测定水果中三种杀菌剂残留

建立了同时测定4种水果中百菌清、苯氟磺胺和灭菌丹农药残留的Qu ECh ERS-气相色谱联用检测方法。水果样品中残留杀菌剂用乙腈提取,后经N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和ODS吸附剂萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。三种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限百菌清为0.005 mg/kg、苯氟磺胺为0.005 mg/kg、灭菌丹为0.01 mg/kg,平均回收率为78.6%~110.9%,相对标准偏差为2.4%~10.2%。     

气相色谱法快速测定草莓中8种有机磷类残留

建立同时测定有色农产品草莓中8种有机磷农药的Qu ECh ERS提取-气相色谱快速检测方法。样品经乙腈溶解,Qu EChERS试剂萃取,分散固相萃取净化后,火焰光度-气相色谱检测,结果显示:8种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.999,加标回收率为83.6%~105.4%,相对标准偏差为2.3%~5.2%,检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg~0.056mg/kg。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

一种利用GC-FPD测定柑橘中的5种有机磷农药方法的建立

采用固相萃取技术建立一种利用气相色谱法测定柑橘5种有机磷农药的的分析方法。前处理中柑橘中的有机磷农药用乙腈进行提取,固相萃取柱净化,气相色谱火焰光度检测器(FPD)进行定性定量分析。研究发现:5种有机磷农药在浓度范围为0.01~4.0μg/m L时线性良好,5种农残回收率均在83.2%~93.8%,相对标准偏差均小于5%。实验证明该方法前处理操作简单,精密度高、准确度好,可满足柑橘中多种有机磷农药残留的同时分析。     

茶叶中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中吡虫啉农药残留量的方法，试样用甲醇提取，二氯甲烷萃取，氟罗里硅土柱净化，外标法定量，方法准确、精密度好，测定限为0．03mg／kg。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

[目的]基于QuEChERS净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立一种樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。[方法]樱桃经乙腈超声提取、QuEChERS净化管净化后,用气相色谱检测。[结果]在质量浓度0.08~1.60mg/kg范围内,16种农药与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.002~0.010mg/kg。在0.16、0.32、1.60mg/kg 3个添加水平下,16种农药的回收率为79.8%~122.0%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。[结论]该方法准确、高效,适用于樱桃中16种有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

分散固相净化-气相色谱法检测蔬菜中氟吡菌胺等15种农药残留

建立了分散固相净化-气相色谱法同时检测蔬菜中氟吡菌胺、唑菌酮和茚虫威等15种残留农药的分析方法。样品经乙腈提取、分散固相法净化后用气相色谱仪ECD检测。当添加浓度在0.05~1.0 mg/kg时,各种农药的回收率在63.6%~111.9%之间,相对标准偏差为0.9%~17.6%,最低检测浓度为0.005~0.030 mg/kg。该方法可用于蔬菜中残留农药的快速筛查。     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中的NDELA

化妆品以d8-NDELA为内标,经提取净化后,采用HPLC-MS/MS测定NDELA(N-亚硝基二乙醇胺)。提取净化时水溶性样品以水作溶剂,用C18柱固相萃取,水不溶性样品用二氯甲烷进行液液萃取。该方法线性范围为5.0 ng/mL～80 ng/mL,NDELA定量限为50μg/kg,回收率85%～104%。实验结果表明,该方法灵敏、准确、重复性好。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留

建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法.蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005～0.003 mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%～119.33%.方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析.     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

高效液相色谱法测定蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼的残留

建立了同时测定蔬菜(黄瓜、青菜、豇豆、卷心菜、番茄)、土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇–乙腈–水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:230nm)对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.05mg/kg、0.4mg/kg和1mg/kg时,蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼平均添加回收率在87.6%～114.4%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg,最小检出量为1ng。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。