基质固相分散-UPLC-MS/MS法测定吸烟者尿液中的TSNAs

研究了用基质固相分散-高效液相色谱质谱法测定吸烟者尿液中的烟草特有亚硝胺(TSNAs)。尿液样品浓缩后用碱性氧化铝分散处理,然后在带柱层析净化功能的索氏提取器中用氧化铝柱层析净化。经净化后样品中的TSNAs用UPLC-MS/MS分析。在选定条件下,四种烟草特有亚硝胺NAT、NNK、NNN和NAB的检出限分别为0.06,0.07,0.13,0.11 ng/m L,对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.3%~4.9%;日间相对标准偏差为4.1%~4.9%,方法的回收率在82.3%~91.4%之间,结果令人满意。     

基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的TSNAs

利用基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs)。电子烟烟油用碱性氧化铝分散处理,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化。经净化后的样品用气相色谱热能进行检测分析。在选定条件下,NNK、NNN、NAB、NAT的4种烟草特有亚硝胺检出限分别为7.6、12.8、13.2、4.0 ng/m L,方法的回收率为89.6%~94.7%;对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.2%~4.0%;日间相对标准偏差为4.2%~4.6%,结果令人满意。     

枸杞中烟酸提取方法研究

建立了超声、微波辅助酸解法两种样品前处理法,并结合紫外可见分光光度计测定了枸杞中烟酸的含量。考察了影响两种前处理方法的因素包括超声和微波提取功率、料液比、提取温度、提取时间。结果表明,方法的线性范围为5.0¹00.0μg/m L,相关系数r=0.998 3;日内和日间重现性分别为2.1%和6.8%。并将两种方法成功应用于3种市售枸杞中烟酸含量的测定,加标回收率为87.3%100.0μg/m L,相关系数r=0.998 3;日内和日间重现性分别为2.1%和6.8%。并将两种方法成功应用于3种市售枸杞中烟酸含量的测定,加标回收率为87.3%¹09.6%,相对标准偏差为2.01%109.6%,相对标准偏差为2.01%⁹.25%。     

微波消解-FAAS检测婴幼儿奶粉中重金属元素

通过微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测婴幼儿奶粉样品中的铅、铬、铜、钴、锌5种重金属元素含量。对仪器工作条件进行优化,测定的相对标准偏差(RSD)为0.036 1%⁵.647%,回收率为97.2%5.647%,回收率为97.2%¹05.3%。     

辛硫磷在甘蔗中的残留及消解动态研究

研究了辛硫磷颗粒剂在甘蔗、植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明:辛硫磷最小检出量为0.05 ng;在植株、甘蔗及土壤中的最低检测浓度为0.01 mg/kg。辛硫磷在植株中添加回收率为80.05%⁸9.12%,相对标准偏差为3.20%89.12%,相对标准偏差为3.20%⁷.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%7.16%;甘蔗中添加回收率为81.21%¹01.81%,相对标准偏差为2.94%101.81%,相对标准偏差为2.94%¹1.23%;土壤中添加回收率为79.88%11.23%;土壤中添加回收率为79.88%¹00.97%,相对标准偏差为5.19%100.97%,相对标准偏差为5.19%⁸.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.58.27%。辛硫磷在植株中的半衰期为2.5².6 d,在土壤中的半衰期为3.52.6 d,在土壤中的半衰期为3.5⁵.1 d。     

超声波辅助提取/高效液相色谱法测定枸杞中生育酚

建立了超声波辅助提取结合高效液相色谱荧光检测技术(HPLC-FLD)测定枸杞中4种生育酚的含量,考察了影响该前处理方法的因素包括萃取剂种类、料液比、温度、超声功率和萃取时间。结果表明,4种生育酚在质量浓度0.5¹ 000μg/L之间线性良好,相关系数(r)均大于0.99,日内和日间重现性分别为4.6%和10.3%。并将此法成功应用于4种市售枸杞中生育酚含量的测定,平均加标回收率为83.2%1 000μg/L之间线性良好,相关系数(r)均大于0.99,日内和日间重现性分别为4.6%和10.3%。并将此法成功应用于4种市售枸杞中生育酚含量的测定,平均加标回收率为83.2%¹06.0%,相对标准偏差为1.54%106.0%,相对标准偏差为1.54%⁹.12%。     

GC-MS法测定电子电气塑料产品中的磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定电子电气塑料产品中的有机磷酸酯阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯含量的分析检测方法。样品经微波萃取后,过固相硅胶净化小柱净化,然后用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.05 mg/kg,样品加标回收率为87.5%⁹2.9%,相对标准偏差小于4.1%。该方法适用于电子电气塑料产品中有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的快速测定,具有操作简单、方便、灵敏度高、结果稳定等优点。     

葡萄酒中几种防腐剂的固相萃取离子色谱测定法

建立了固相萃取-离子色谱测定葡萄酒中有机防腐剂柠檬酸和几种无机防腐剂的方法。准确量取一定量的葡萄酒,按一定比例稀释,经固相萃取小柱净化,除去糖类和色素等干扰素基质,经0.22μm滤膜过滤后,采用Ion Pac AS11阴离子分离柱、电导检测器分离分析。结果表明,在优化条件下线性良好,相关系数r≥0.999 3,浓度稀释法测得检出限为0.02⁰.05 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.5%0.05 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.5%¹.5%,加标回收率为90.0%1.5%,加标回收率为90.0%⁹9.0%。该方法简单、准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测试要求,该方法的建立将为离子色谱测定葡萄酒中多种防腐剂纳入国家标准提供依据。     

茶叶中农药残留联苯菊酯的GC-ECD及GC-MS测定

建立了气相色谱(GC-ECD)及气相色谱-质谱(GC-MS)法对茶叶中的农药残留联苯菊酯的检测方法。经4∶1正己烷-丙酮混合溶液提取,活性碳、氟罗里硅双柱或氨基复合柱净化,氮吹浓缩同时用GC-ECD及GC-MS检测,联苯菊酯在0.02⁰.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%0.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%¹19.0%,相对标准偏差为2.1%119.0%,相对标准偏差为2.1%⁹.6%,定量检出限为0.01 mg/kg。该方法操作简单、快速、净化效果好、灵敏度高、检出限低、准确、对设备要求低、检测效果良好。     

高效液相色谱法同时测定多种杀虫剂的有效成分

建立了用高效液相色谱法测定农药市场上常见的8种杀虫剂及2种禁限用农药有效成分的分析方法。采用C18柱(150L×4.6mm),以乙腈-水为流动相,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,样品的加标回收率为90.0%¹02.0%,相对标准偏差为0.01%102.0%,相对标准偏差为0.01%¹.47%。该方法简单、快速、结果准确,可作为单剂、复配制剂同时测定其有效成分的方法。     

火山兄弟

尽管盐酸会腐蚀他们的相机,高温会熔化他们的靴子,这些困难却阻挡不了Bruce Omori和Tom Kuali’i拍摄威夷火山的照片。 你是怎么开始对拍摄火山岩浆着迷的？ Bruce：小的时候我有哮喘病,所以妈妈让我远离火山。如果上学的时候有操场活动,我就只能坐在校车里面从窗户里看着其他的同学在充满硫磺气味的空气中玩耍。所以从小的时候开始我对于火山的着迷就一直没有减弱过。     

水辅注射成型工艺新进展

塑料模具制造商现正更多地关注塑料水辅注射成型技术(WIT),例如,德国Hoffmann公司专为Opel牌轿车制造了用于加工车门拉手的水辅注射成型模具,奥地利模具制造商JosefHaidlmair公司已经制造了一套用来注塑可折叠板条箱的模具,这种可折叠板条箱专设计应用于Schoeller Wavin系统方面,其侧面板是采用水辅注塑技术加工而成.     

与行走墙相遇

酒酒和绘绘是两个出生在80年代的女孩，一次偶然的机会在BLOG上相识，才发现原来竟是好多年没有联系的高中同学。     

心手绘家

"我喜欢有些岁月感的房子,就像住了很久很久,没有新居的那种耀眼闪亮,却有斑驳的色块,生活的气息,平平和和的家。"     

阿司匹林:老药新传

如果有一种药物已经上市100多年,人们对它的疗效肯定已经谈得很透彻了.但对于止痛剂阿司匹林(乙酰水杨酸)来说就不同了:仅在今年头10个月,全世界就发表了大约2000份关于乙酰水杨酸的研究报告.     

逐浪而去

<正>当Sarah Lee这位游泳健将和冲浪好手没有在为电影学位苦读的时候,她一定在水下拍照片。任务档案任务执行:Sarah Lee出生于夏威夷岛的Kona镇,拥有众多客户。她同时也与Alison's Adventures的Alison Teal进行合作,参与他们关于旅游、古文化及可持续性发展系列影片和博客的制作。任务内容:Sarah是一名水下及冲浪摄影师,涉足冲浪运动摄影和生活方式摄影,尤其擅长拍摄水下人像。     

Enamel with the aventurine effect

The aventurine effect is detected in chromium- and alkali-containing aluminoboron silicate glass and enamel based on it. The effect of the glass acidity and the ratio of the alkali oxides on the aventurine effect and the size of the crystals in glass and enamel is investigated. Translated from Steklo i Keramika, No. 4, pp. 30 – 31, April, 2000.