惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢

通过对助熔剂、称样量、分析功率和积分时间的研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢含量的方法。实验结果表明,称取0.15 g钽钨合金样品,放入镍囊,投入脱气后的石墨套坩埚中,设置分析功率为4 000 W,积分时间为60 s,可实现惰气熔融-红外吸收法对钽钨合金中氢含量的测定。方法检出限为0.000 03%,定量限为0.000 1%。将实验方法应用于钽钨合金样品中氢含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为16.5%。按照实验方法对另一钽钨合金样品中氢含量进行测定,并加入适量钛标样GBW(E)020187进行加标回收试验,得加标回收率为94%~101%。     

惰气熔融-脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮

通过实验对样品处理方法、样品称样量、样品称样量与镍助熔剂量的比例、分析功率的选择以及氧和氮校准曲线的制作等进行讨论,以惰气熔融 脉冲加热法同时测定NdFeB合金中氧和氮的含量。对NdFeB合金样品中氧和氮进行了7次测定,其测定结果的相对标准偏差分别小于1.2%和2.5%,其氧和氮的测定值与使用不同的氧和氮标样建立的校准曲线所得的测定值相一致,且氮的测定值与化学分析法的测定值相吻合。方法已用于监测NdFeB合金生产过程中氧和氮的含量。     

惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮

测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。     

惰气熔融-红外热导法同时测定铌钛合金中氧和氮

采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,热导测定氮,建立了同时测定铌钛合金中杂质氧和氮的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3 kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对铌钛合金试样进行测定,氧和氮的相对标准偏差分别为3.0%,5.9%;加标回收率分别为91%～117%,90%～98%。     

高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨

对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明:添加0.4 g铁助熔剂与1.2 g钨锡助熔剂于试样底部时,样品燃烧情况最佳;称取0.5 g试样,既能防止样品燃烧溢出,又能保证样品有代表性。方法的测定范围为0.000 5%～0.23%,测定下限为0.000 5%。采用实验方法分析普通精密铸造合金、变形高温合金、定向凝固高温合金等不同工艺制备的镍基高温合金以及其他镍基合金,测定值与认定值相符。将实验方法应用于镍基高温合金标准样品和实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.16%～3.3%。     

惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮

非晶锆基合金的发展结合了金属和玻璃等学科,具有广泛的应用领域,准确测定其中的氧和氮含量,可有效开展产品研发过程中的质量控制。称取0.07～0.08 g样品,采用镍篮做助熔剂,设定分析功率为6.0 kW,采用锆合金标准样品校准仪器,使用石墨套坩埚进行测定,建立了惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮的测定方法。选择与非晶锆基合金中氧和氮含量较匹配的锆合金标准物质,采用单标准点校准程序进行系数校正,用锆合金标准物质以及钛合金标准物质进行验证试验,结果表明,氧和氮的测定结果基本在认定值的扩展不确定度(k＝2)区间内。结果表明:在选定的实验条件下,方法的检出限分别为氧0.000 048%,氮0.000 066%,方法的定量限分别为氧0.000 16%,氮0.000 22%。对两组非晶锆基合金样品进行精密度试验,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)均小于5%;按实验方法对非晶锆基样品进行加标回收试验,氧的回收率为98%～103%,氮的回收率为95%～102%。     

杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮

氮含量是钒氮合金质量的重要技术指标之一,目前国内主要采用湿法分析氮,结果可靠但效率低,因此有必要建立快速测定钒氮合金中氮含量的方法。实验探讨了采用杜马斯燃烧法测定钒氮合金中氮的方法,对样品粒径、称样量、燃烧时间、助熔剂用量进行了优化。实验选定条件为:样品粒径不大于0.074mm,称样量0.0400~0.0600g,燃烧时间270s,采用0.1g纯镍和0.1g纯钨作助熔剂。结果表明:在优化实验条件下,氮含量为13.14%~16.64%(质量分数,下同),氮的质量分数与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9996。按照实验方法测定钒氮合金有证标准物质中氮,测定值与标准值的相对误差为0.21%~0.38%。方法用于实际样品中13.55%~15.56%氮的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.42%~0.50%。     

惰性气体熔融-热导/红外法同时测定钛合金中氧氮氢

以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线,用惰性气体熔融-热导/红外法测定,建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法。确立了最佳实验条件:对于0.13～0.15 g试样, 镍篮助熔剂的用量为1 g,分析功率为0.55 kW。氧、氮和氢的线性范围分别为0.000 1%～0.1%、0.000 1%～0.01%和0.000 05%～0.002%(质量分数),方法检出限分别为0.000 045%、0.000 061%和0.000 018%(质量分数)。采用实验方法测定钛合金实际样品中氧、氮和氢,测定结果与国家标准方法(GB/T4698.7-2011和GB/T4698.15-2011)的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD, n=6)在0.14%～4.6%范围。     

惰气熔融-红外法测定镍钼合金中的氧含量

采用脉冲惰气熔样,红外测定氧,建立了同时测定镍钼合金中杂质氧的新方法。研究了不同助熔剂、加热功率以及称样量和助熔剂量的比例对实验结果的影响。在分析功率为5.3kW,用镍做助熔剂,称样量和助熔剂的比例为1∶20的条件下对镍钼合金试样进行测定,氧的相对标准偏差为4.1%;加标回收率为93%～112%。本方法简单,分析速度够快,能满足生产要求,在对实际操作和生产过程中都有着很大的意义。     

稀土系储氢合金中氧量的测定

采用脉冲-红外吸收法测定稀土系储氢合金中氧含量,通过不同功率与积分时间的比较,确定了仪器的测定条件。在此条件下,实验了不同的助熔剂和样品称样量对氧量测定的影响,确定了最佳的助熔剂与合适的样品称样量范围。采用氧含量范围合适的钛合金标样做工作曲线,多次测定空白,计算得到方法的检出限为0.0030%。对于氧含量为0.05%和0.2%的样品,相对标准偏差分别为7.4%和2.0%,满足分析检测的要求。对不同系列储氢合金样品分别做加标回收实验,不含镁的样品回收率在93%~103%之间,含镁量不同的样品(~1%Mg、~2%Mg)回收率分别为72%~92%、63%~80%。因此,本方法不适合测定含镁的储氢合金样品,但可以准确快速测定氧范围为0.0050%~0.x%的不含镁稀土系储氢合金样品。     

惰气熔融-红外热导法测定12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧氮氢

探讨了12Cr_2Mo_1R焊缝金属制备方法、分析功率和助熔剂对氧、氮和氢测定的影响,建立了采用惰气熔融-红外热导法对12Cr_2Mo_1R焊缝金属中氧、氮和氢同时测定的方法。实验表明:采用火花源线切割与加冷却液车削的联合加工样品方法,设定分析功率为4 500 W,不加助熔剂,可直接对氧、氮和氢进行测定。氧、氮和氢的检出限分别为0.000 082 2%、0.000 648%和0.000 047 7%,测定下限分别0.000 274%、0.002 16%和0.000 159%。采用实验方法对兰石重装公司内部生产的12Cr_2Mo_1R焊缝金属实际样品进行测定,氧、氮和氢结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.9%~4.8%、0.9%~5.4%和4.0%~6.2%;对实际样品加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率分别在99%~105%、98%~102%和91%~94%之间。     

脉冲加热惰气熔融-红外/热导法测定镍基高温合金粉末中氧和氮

镍基高温合金粉末中氧和氮对镍基高温合金综合性能有重要影响.采用氧氮氢联用分析仪对镍基高温合金粉末中氧、氮含量同时测定的方法进行研究.探讨分析功率、助熔剂、石墨坩埚、镍箔质量与称样量组合对测试结果的影响,推荐合适的测试条件.结果 表明:分析功率为5.5 kW时,样品完全熔融,释放曲线峰形对称且无拖尾;0.2g镍箔作为助熔...     

脉冲熔融-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮和氢

在脉冲加热-红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮系列研究的基础上,通过对仪器分析气路的快速转换,实现了单台仪器快速测定氧氮和氢3种气体元素。实验主要对测氢的脉冲加热条件、助熔剂和坩埚的影响等进行考察,确定分析功率为2 300 W、加1片锡片助熔、使用套坩埚为氢测定的最佳分析条件。通过对氧、氮和氢标准样品的测定,建立了方法的校准曲线。利用对空白的标准偏差计算得氧氮和氢的检出限分别为0.000 027%、0.000 021%和0.000 015%,氧氮分析范围为0.000 09%~0.2%和0.000 07%~0.2%,氢的分析范围为0.000 05%~0.05%。对氧、氮和氢含量较低的钢标准样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%;用于钢铁实际样品的测定结果与其他仪器所得结果一致,完全满足钢铁材料中气体元素的分析要求。     

惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧

铬铝(铝铬)、钼铝(铝钼)中间合金是重要的钛合金用新型合金剂,准确测定其中的氧含量有利于从源头上指导钛合金的质量控制。称取(100±50)mg样品采用锡囊包裹,设定分析功率为5.0~5.5kW,采用钢铁标准样品校准仪器(分析功率4.0kW),使用石墨套坩埚进行测定,建立了脉冲加热-惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的方法。对样品量、分析功率进行了优化,并重点探讨了锡囊、镍箔、镍篮为助熔剂对氧量测定的影响。结果表明,助熔剂对氧含量的释放有较大的影响;部分程度上,镍箔、镍篮或会抑制或阻碍氧化铝中氧的释放,造成铬铝、钼铝中间合金中氧的释放率和测定结果存在显著偏低及不稳定的质量风险。在选定的实验条件下,方法检出限、定量限分别为0.004%、0.012%,定量范围为0.012%~0.58%。按实验方法分析铬铝、钼铝合金粉状样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于6%,极差显著小于参考YS/T 1075.7—2015《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第7部分:氧量的测定 惰气熔融-红外法》计算的临界差(1.4倍重复性限)。采用加入氧化铝粉的方法合成加标样品,氧化铝中氧的回收率为90%~109%。方法可适用于铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的测定,并有望在以铬、钼为合金元素的钛合金用新型铝基中间合金(如铝钼铬、钼钒铝、钒铝锡铬)中得到推广和应用。     

脉冲加热-红外吸收热导法同时测定钢铁材料中氧和氢

针对钢铁材料中氧和氢的同时测定, 提出了一种新型的气路结构和检测原理, 解决了传统技术中转化效率及后续吸收脱除问题, 并通过研究分析功率、助熔剂等对氧和氢释放的影响, 确定了分析功率2 250 W、加入锡片作助熔剂的最佳分析条件。选用合适的钢中氧和氢标准样品, 建立了方法的校准曲线, 实现了钢铁材料中氧和氢的脉冲加热-红外吸收热导法测定。利用对空白的标准偏差计算得氧和氢的检出限分别为0.000 051%、0.000 024%, 氧和氢的分析范围分别为0.000 05%~0.1%、0.000 03%~0.05%。实验方法避免了中间处理阶段对测定结果的准确性与稳定性的影响, 用于实际样品的测定结果与对照值一致, 完全满足钢铁材料氧和氢快速、准确的分析要求。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C+,N+,H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。