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通过锉刀锉去样品表面污物、丙酮清洗、自然风干方式对样品进行预处理,在高纯镍篮中加入样品,建立了惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮含量的检测方法。探讨了助熔剂、分析功率、称样量等对试验结果的影响,实验选择在助熔剂为镍篮,分析功率为5.0 kW,称样量约为0.10 g的条件下进行。使用钛合金标样GBW(E)020188进行校准,以另一锆合金标样AR640进行验证,标样中氧和氮的测定结果分别在标准值范围之内。在优化的条件下进行测定,氧和氮的检出限分别为0.000 13%和0.000 04%,定量限分别为0.000 44%和0.000 13%。按照实验方法对钽钨合金进行分析,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.6%和11.2%,加标回收率分别为93%~102%和95%~103%。 相似文献
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通过对助熔剂、称样量、分析功率和积分时间的研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢含量的方法。实验结果表明,称取0.15 g钽钨合金样品,放入镍囊,投入脱气后的石墨套坩埚中,设置分析功率为4 000 W,积分时间为60 s,可实现惰气熔融-红外吸收法对钽钨合金中氢含量的测定。方法检出限为0.000 03%,定量限为0.000 1%。将实验方法应用于钽钨合金样品中氢含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为16.5%。按照实验方法对另一钽钨合金样品中氢含量进行测定,并加入适量钛标样GBW(E)020187进行加标回收试验,得加标回收率为94%~101%。 相似文献
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使用LECO公司的TC-600氧、氮联合测定仪,建立了脉冲惰气熔化法测定钛及钛合金中氧、氮的分析方法。采用石墨套坩埚,以镍篮做助熔剂,在最佳测定条件(排气功率5.5kW,分析功率5.0kW,加热提取时间氧35s,氮65s),对标准样品进行测定,结果良好。为钛及钛合金中氧、氮的同时测定提供了一条有效途径。另外TC-600在测定高含量氧时要比其它型号的定氧仪优越性更强。 相似文献
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样品经王水在烘箱中于180℃消解12h后,加入10mL100g/L氯化镧溶液和10mL100g/L硫酸铜溶液为释放剂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铂铱合金样品中铱。研究表明,铱浓度在15~100μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.00083ρ+0.0015,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.0028μg/mL。采用方法对Pt25Ir和Pt10Ir样品中铱进行测定,并加入铱标准溶液进行加标回收试验,测得结果的相对标准偏差(n=11)为1.6%和2.3%,加标回收率为95%~101%。 相似文献
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目前铝钒合金中氮的测定方法没有相应的国家标准或者行业标准,因此建立了测定铝钒合金中氮含量的方法。对惰气熔融-热导法测定铝钒合金中氮的分析条件进行了探讨。称取0.07g铝钒合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氮积分时间为60s,以钛合金标样进行仪器校准,可实现惰气熔融-热导法对铝钒合金中氮含量的测定。方法检出限为0.00012%,以空白标准偏差的10倍计算出氮的定量限为0.0004%。采用实验方法对两个铝钒合金实际样品中氮进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.9%~11%,加标回收率在94%~107%。 相似文献
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TC-600对钛及钛合金中氧、氮的联合测定 总被引:1,自引:0,他引:1
使用LECO公司的TC-600氧、氮联合测定仪,建立了脉冲惰气熔化法测定钛及钛合金中氧、氮的分析方法。采用石墨套坩埚,以镍篮做助熔剂,在最佳测定条件(排气功率5.5kW,分析功率5.0kW,加热提取时间氧35s,氮65s),对标准样品进行测定,结果良好。为钛及钛合金中氧、氮的同时测定提供了一条有效途径。另外TC-600在测定高含量氧时要比其它型号的定氧仪优越性更强。 相似文献