碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细C eO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备C eO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响。研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的C eO2产品,否则将形成大的团聚体。当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为3∶1左右、沉淀温度为50℃左右时制备的C eO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好。适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小C eO2的一次粒径和团聚性。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细CeO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备CeO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响.研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的CeO2产品,否则将形成大的团聚体.当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为31左右、沉淀温度为50℃左右时制备的CeO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好.适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小CeO2的一次粒径和团聚性.     

Sc2O3掺杂对ScSZ粉体制备过程的影响研究

本文以ZrOCl₂·8H2O和Sc₂O₃为原料,聚乙二醇(PEG800)为分散剂,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了不同钪掺杂量的氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)复合粉体,并通过TG/DSC热分析、ICP、XRD、Raman和SEM等分析手段对样品进行表征,研究了Sc₂O₃掺杂对ZrO₂前驱体热稳定性和ZrO₂粉体物相、形貌等的影响,还探讨了洗涤方式对所制备的ScSZ粉体形貌的影响。结果表明:ZrO₂和ScSZ前驱体均为无定形状态,经煅烧后ScSZ前驱体的总失重量大于ZrO₂前驱体的总失重量;未掺杂钪所制备的ZrO₂粉体为单斜相,钪掺杂改变了物相,ScSZ粉体为四方和立方相的混合晶型;钪掺杂对ZrO₂粉体的粒径无明显影响,ZrO₂和ScSZ粉体均发生一定团聚,团聚体直径约为0.5~3μm;采用乙醇洗涤有利于减小ScSZ粉体的初级纳米颗粒粒径,减小团聚现象,粉末团聚较松散。     

CeO2-SiO2复合氧化物的制备及性能表征

化学沉淀法制备了SiO2和CeO2以及复合氧化物CeO2-SiO2等纳米粉体。对粉体的形貌及物相结构、粒径大小通过TEM及XRD进行了检测分析。SiO2粉体为无定形结构,粒径约500 nm,立方萤石型结构的CeO2及复合氧化物CeO2-SiO2的平均粒径小于10 nm,说明复合氧化物的合成过程抑制了粒径的长大。制备了SiO2/CeO2质量比分别为5%、10%、15%、20%的复合氧化物,煅烧温度为400℃～1000℃,结果显示随着SiO2比例的增加,CeO2的特征峰在逐渐减弱,半高宽变宽,粒径变小;随着煅烧温度的升高,特征峰强度增加,半高宽变窄,颗粒的晶型发育越来越完善,但样品的粒径变大。     

液相水解制备纳米TiO_2的研究

以TiC l4和正辛醇为原料,通过液相水解法制备出粒径较小、分散性较好的纳米二氧化钛粉体。利用X-射线衍射和透射电镜等检测方法对二氧化钛粒子特性的影响因素进行探讨。结果表明,随着煅烧温度的升高,纳米TiO2颗粒呈增大趋势,分散性越来越差,晶相由锐钛矿相向金红石相转变。煅烧时间对纳米TiO2的粒径大小和晶相影响较小,对纳米TiO2分散性影响较大。随着TiC l4浓度变大,TiO2粒径变小,但分散性变差。水解温度越高,纳米TiO2粒径越大,颗粒分散性越差。     

添加剂对碳热还原反应制备ZrB_2粒径及形貌的影响

以ZrO_2,H_3BO_3和C粉为原料,利用碳热还原反应制备ZrB_2粉体。通过X射线衍射(XRD)分析粉体物相、扫描电镜(SEM)观察粉体形貌、能谱(EDS)分析粉体成分,并对粉体进行粒度和比表面积分析,研究了B粉、ZrB_2晶种、NaCl作为添加剂对ZrB_2粉体粒径及形貌的影响。结果表明:添加适量B粉可以提高ZrB_2的生成转化率,同时减小颗粒尺寸,得到细小的ZrB_2颗粒,当B粉添加量为5%时,粉体平均粒径最小,为4.8μm;随着ZrB_2晶种含量的增加,ZrB_2粉体平均粒径增大、比表面积减小,同时颗粒形貌趋于不规则,联接与团聚现象更加严重,当ZrB_2晶种含量达到15%时,粉体平均粒径最大,为7.3μm;在NaCl作用下,ZrB_2颗粒沿某一方向生长明显,颗粒尺寸显著增大,形貌呈长条状,并且随着NaCl含量增加,颗粒生长得更加粗大,当NaCl含量为15%时,粉体平均粒径增大至9.1μm。     

超声辐射作用下湿法制备Al2O3纳米粉

采用湿化学法在超声辐射作用下制备了纳米Al2O3粉体, 研究了超声辐射对前驱体颗粒从沉淀向凝胶转变过程中的作用, 探讨了超声辐射对前驱体向氧化铝转变过程中相变的影响. 结果表明, 超声辐射能延缓陈化过程中沉淀向凝胶的转变, 并可适当增大凝胶孔径从而减小毛细管力, 获得疏松多孔、不含大量吸附水的前驱体, 这种前驱体干燥煅烧后可得粒径细小、少团聚的纳米粉体;超声频率越高, 反应过程中越易造成前驱体的高能缺陷和产生晶格畸变, 使得高温晶型Al2O3的形成温度降低而结晶程度提高.     

H2O2氧化-水热结晶法合成纳米WO3的研究

以钨粉为原料, H2O2氧化金属钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体, 采用水热法制备了WO3 及其水合物. 低于180 ℃水热反应12 h, 得到正交晶型的WO3·0.33H2O和单斜WO3; 在180 ℃水热反应24和45 h则生成单斜WO3和六方WO3. 结果表明, 一定的水热反应温度和时间对晶化是必须的, 本实验180 ℃水热反应24和45 h后干燥均得到不含水合物的WO3粉体. 水热反应温度的升高和时间的延长均有利于正交WO3·0.33H2O向六方WO3和单斜WO3转化. 所制得的纯WO3 粉体晶形良好, 晶粒尺寸达到了纳米级, 并探讨了其水热机制.     

纳米晶Y_2O_3∶Eu~(3 )氧化物颗粒均匀性的研究

利用草酸沉淀工艺制备了纳米晶 Y2 O3∶ Eu3 氧化物 ,并研究了溶液浓度、反应温度、沉淀方式等因素对制备纳米晶 Y2 O3∶ Eu3 氧化物粒度的影响 ,最后利用表面活性剂的空间位阻效应来控制粉末的团聚尺寸和粒径分布     

控制片状α-Al_2O_3粉体形貌影响因素的研究

如何能获得形貌规则,粒径均匀,且无团聚和交错生长现象的六角形片状氧化铝粉体材料,一直是材料科学学者努力研究的方向。以Al_2(SO_4)_3·18H_2O制备得到的Al(OH)_3凝胶为前驱体,通过熔盐法制得了片状α-Al_2O_3粉体。在NaCl-KCl熔盐体系中,当盐料比为4:1,煅烧温度1200℃,保温4h时六角形片状氧化铝粉体大小均匀,有较大径厚比,且无团聚和交错生长的现象,在水中具有良好分散性能,平均粒径10μm左右。     

H2O2氧化水热晶化法制备超细钨粉

通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体,采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明:工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3,平均粒径约为60 nm;将制得的WO3在氢气氛下还原,800℃下保温45 min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150 nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时,所得的钨粉颗粒明显长大,部分粒径长大至2~3μm,但颗粒的球形度更好。     

纳米级WO3粉末制备工艺的研究

将H2WO4溶于含氨的碱性水溶液中，用超声喷雾热转换装置制备了纳米级WO3非晶态粉末。通过XRD及TEM研究了WO3非晶粉末的物相组成、颗粒形貌及粒径范围。用DSC-TG研究了纳米WO3前驱体粉末从非晶到微晶的转变温度和粉末热分解过程中的失重规律。结果表明，采用超声喷雾热转换法可制得平均粒度为30nm的WO3粉末，颗粒形貌近球形。     

超声场作用下薄膜型WO3-TiO2光催化剂制备与性能表征

在超声场作用下采用溶胶-凝胶法制备了纳米WO3-TiO2复合光催化剂。利用薄膜对罗丹明B溶液的光催化降解作用，考察了钨酸铵掺杂量、镀膜层数、烧结温度、烧结时间、基质、pH值、溶解氧及超声波等因素对光催化活性的影响，并与普通溶胶-凝胶法进行了比较。结果表明，在超声场作用下，溶胶的胶凝时间显著缩短，光催化剂颗粒粒径明显减小，催化活性显著提高，当钨酸铵掺杂量为0．5％（质量分数）、多孔钛片为基质、镀膜9层、575℃下烧结1h得到的WO3-TiO2薄膜的光催化活性最高。该温度下制备的WO3-TiO2薄膜几乎均为金红石型TiO2。     

温度对水热法合成WO3亚微米棒形貌和光吸收特性的影响

以钨酸钠为W源和硫酸钾为辅助盐,在酸性体系中对水热法合成WO3亚微米棒进行了研究。利用X射线衍射(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对试样进行分析,结果表明:随着反应温度的升高和pH值的增加,它们都有利于合成WO3亚微米棒;在反应温度为240℃、pH值为1.5和反应时间48h下合成径向尺寸<200nm的晶体结构的WO3亚微米棒,此WO3亚微米棒径向分布较均匀。对不同条件下水热法合成的WO3进行紫外可见光的吸收光谱(UV-VIS)分析可得:随着反应温度的升高和pH值的增加,获得的WO3的紫外光吸收能力是逐渐增加的;WO3亚微米棒具有良好的紫外光吸收能力。     

水热还原法制备W-Cu复合粉体的工艺研究及表征

利用XRD、SEM、TEM等检测手段,对制备新型W-Cu合金过程中的产物显微组织进行研究和标定。结果表明:水热过程中,Na_2WO_4·2H_2O和Cu(NO_3)_2·3H_2O发生反应,水热反应产物主要由球形Cu WO_4·2H_2O和Cu_2WO_4(OH)_2的复合络合物组成,该络合物粉末分散性好,粒度均匀,平均粒径10~15 nm;煅烧后,水热产物转变为由CuWO_(4-x)、CuO和WO_3组成的混合氧化物粉体;经H2还原,氧化物粉末完全转化成W-Cu复合粉末,呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为20~60 nm,且Cu的存在对WO3的还原起催化作用。     

pH值与温度对WO_3纳米粉体制备的影响

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸(CA)、乙二醇(EG)为原料,用溶胶-凝胶法制备了纳米WO3粉体。通过热重-差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外分析仪(FTIR)、比表面积测试(BET)等分析测试手段对粉体的结构、颗粒形貌和粒径进行表征,重点研究了pH值以及焙烧温度对粒径及形貌的影响。结果表明:当pH=1时,所制备出的WO3粉体呈多面体或球状,颗粒间的团聚较弱,在600℃烧结制备出的WO3粉体颗粒大小均匀,其平均粒径为40 nm左右。     

不规则形貌钨粉的形成机理

采用偏钨酸铵(Ammonium Metatungstate,or AMT)为原料直接氢还原制备钨粉。研究了偏钨酸铵在还原过程中的相转变和颗粒形貌的演变过程,解释了不规则形状钨颗粒形成的机理。采用XRD研究了还原过程中粉末的相变化过程,扫描电镜对钨粉的形貌进行了表征。实验结果表明:在还原的过程中,钨经历了WO3→WO2.90→WO2→W的相转变过程。由于"局部反应"机理的主导作用,偏钨酸铵在750℃直接氢还原,制备出的钨粉颗粒形状不规则,粉末颗粒存在松散的聚集。当还原温度升高时",挥发-沉积"作用显著,还原的钨粉颗粒形状逐渐规则化。     

CaO-SiO_2-FeO-P_2O_5渣系脱磷影响因素的研究

为了提高转炉渣中CaO的利用率,降低转炉渣的碱度,通过试验研究了CaO粒度、粒状CaO的加入比例、温度和保温时间对含磷富集相的影响。结果表明,适当增大CaO的粒度有利于2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体的形成;当渣中粒状CaO的含量较低时,增加粒状CaO的加入比例,可促进渣中大颗粒固溶体的形成并减少渣中磷的含量,但当粒状CaO的含量较高时,2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体生成量减少;适当提高温度有利于脱磷反应的进行;随反应时间的延长,2CaO·SiO2-3CaO·P2O5固溶体的粒径增大,而且固溶体中磷的含量也不断增加。     

Hydrothermal preparation and persistence characteristics of nanosized phosphor SrS：Eu^2＋,Dy^3＋

Nanosized long-persistent phosphors SrS: Eu2+, Dy3+ were prepared by the hydrothermal method. The samples were characterized by X-ray powder diffraction, transmission electron microscopy, and charge-coupled device spectrometry. The persistence characteristic was studied using the decay curves. The results showed that the emission intensity decreased sharply with temperature increasing, although the particle size increased. The S2- vacancies caused by oxidization served as shallow traps, and Dy3+ served as deep traps in SrS: Eu2+, Dy3+. The afterglow intensity of SrS: Eu2+, Dy3+ was higher than that of SrS: Eu2+ prepared at the same temperature. However, the minimization span of initial afterglow with temperature for the former sample was larger than that for the latter. Binary-doped phosphor decayed more slowly than the singly doped one. The afterglow of SrS: Eu2+, Dy3+ decayed more quickly with the increase of sintering temperature.     

赣南某白钨矿工艺矿物学特征与选矿流程试验研究

赣南某白钨矿为白钨-夕卡岩型钨矿石,主要的金属矿物有白钨矿、黑钨矿、黄铁矿、黄铜矿、铜蓝、磁黄铁矿、闪锌矿等。其中WO3含量较高,是主要回收的元素。白钨矿粒度范围较宽,总体属中细粒不均匀嵌布。矿石在+0.074mm时,白钨矿单体解离度达90%以上。针对该矿石性质,采用常温浮选工艺,即在Na2CO3或NaOH碱性介质中用Na2SiO3为分散剂,以调整分散矿浆中的细泥,采用733或改性脂肪酸类为钨矿石捕收剂,在原矿WO3含量为0.80%时,获得钨精矿品位WO3 61.17%、钨回收率80.29%的较好技术指标。