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通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体,采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明:工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3,平均粒径约为60 nm;将制得的WO3在氢气氛下还原,800℃下保温45 min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150 nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时,所得的钨粉颗粒明显长大,部分粒径长大至2~3μm,但颗粒的球形度更好。 相似文献
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《稀有金属与硬质合金》2017,(1)
以仲钨酸铵和硝酸锆为原料,采用分步水热法结合煅烧和二次氢还原工艺制得ZrO_2掺杂钨合金粉末。利用XRD、EDS、SEM、TEM等检测手段对不同制备过程产物的相结构、形貌及相转变进行分析。结果表明:仲钨酸铵与硝酸进行水热反应,生成一种钨酸,其分子式为1.5WO3·2H2O;硝酸锆与氨水进行水热反应后生成单斜结构ZrO_2;通过液-液掺杂方式使这两种产物混合均匀,干燥后得前驱粉末。经500~550℃煅烧后,立方结构1.5WO3·2H2O转变为单斜结构WO3。经800℃×2h+900℃×2h二次氢还原后得到ZrO_2掺杂钨合金粉末,其平均粒径为10~20nm。通过对比实验可得,掺杂ZrO_2可起到细化钨晶粒的作用。 相似文献
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采用测试和回归方程求极限的方法 ,得出温度87~95℃ ,终点NH32mol/L的条件下 ,5(NH4)2O·12WO3·5H2O的平衡溶解度。5(NH4)2O·12WO3·5H2O的溶解度与温度(t)的线性关系为 :y= -588.08+7.28t,其与终点NH3 浓度(mol/L)的线性关系为 :y=36.76+18.86x。中国离子交换法所产5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶解度较低 ,其可能原因是晶体中的Si含量较低 ,而NH4Cl含量较高 ,以及由于结晶过程NH4Cl的大量存在 ,水的活度较低 ,致使结晶产物中存在少量溶解度较低的5(NH4)2O·12WO3·7H2O 相似文献
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以六水合硝酸铈、葡萄糖、丙烯酰胺为原料,氨水为沉淀剂,采用水热法制备了CeO_2,并利用正交试验考察了水热反应温度、反应时间及热处理时的焙烧温度对CeO_2比表面积大小和形貌的影响。运用SEM、XRD和BET等手段对样品进行表征。结果表明,水热反应温度是决定CeO_2比表面积大小的最重要因素,并且形貌越接近球形,其比表面积越大。最佳的制备条件是焙烧温度400℃、水热反应温度180℃、反应时间48h。 相似文献
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《稀有金属》2015,(5)
以钨酸钠(Na2WO4·2H2O)和硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为原料,采用水热反应结合连续煅烧还原工艺制备W/Cu纳米复合粉体,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、能谱分析仪(EDS)等检测手段,分别对制备过程中各步骤的产物及最终复合粉的组成、形貌及微观结构进行表征,初步分析粉体合成的反应过程及合成机制。研究结果表明:在水热过程中,钨酸钠和硝酸铜发生共沉淀反应,生成类球形的Cu WO4·2H2O和Cu2WO4(OH)2复合络合物,该络合物粉末具有良好的分散性且无硬团聚,颗粒粒度均匀,平均粒径为10~15 nm。750℃煅烧后,水热产物脱水、分解,转变为由Cu WO4-x,Cu O和WO3组成的混合氧化物粉体。经800℃氢气还原,氧化物完全转化成W-Cu复合粉末,该W-Cu复合粉末呈一种特别的W包覆Cu的近球形结构,平均粒径为10~60 nm,且Cu的存在对氧化钨的还原起到了催化作用,致使钨相提早出现。 相似文献
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特殊形貌微米铜粉的水热制备 总被引:1,自引:1,他引:0
具有特殊形貌的微米粉末材料是现代材料研究的一个重要领域。本试验以CuSO4.5H2O和NaOH为主要原料,通过添加适量的D-山梨(糖)醇,利用简单的水热反应制备了结构各异的微米级铜粉。X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征表明:在180℃下保温18h,当CuSO4.5H2O和NaOH的摩尔比为1∶3且CuSO4.5H2O和D-山梨糖醇的摩尔比为2∶3时,所得均一的微米级铜粉具有六向等同电子云形貌,有别于其他比例条件下铜粉的形貌。研究结果为制备具有特殊结构和形貌的金属粉体提供了一种新方法。 相似文献
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La(C7H5O3)2·(C9H6NO)的合成及热化学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究由七水氯化镧与水杨酸、8-羟基喹啉反应合成镧与水杨酸、8-羟基喹啉多元混合配合物,并对该配合物进行表征.测定该合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.通过红外光谱、元素分析、摩尔电导率、差热热重分析以及化学分析等方法来确定配合物的组成.应用溶解量热法分别测定了七水氯化镧、水杨酸、8-羟基喹啉和配合物在298.15 K、混合量热溶剂(VDMFVEtOHVHClO4=110.5)中的标准摩尔溶解焓.通过设计热化学循环,根据盖斯定律计算了合成反应的标准摩尔反应焓以及配合物的标准摩尔生成焓.该配合物的分子式是La(C7H5O3)2·(C9H6NO).各物质的溶解焓分别为△sH(I○)mLaCl3·7H2O(s),298.15 K]=-96.45±0.18 kJ·mol-1,△sH(I○)m[2 C7H6O3(s),298.15 K]=14.99±0.17 kJ·ml-1,△SH(I○)m[C9H7NO(s),298.15 K]=-3.86±0.06kJ·mdl-1及△S(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15K]=-117.78±0.11kJ·mol-1.反应LaCl3·7H2O(s)+2C7H6O3(s)+C9H7NO(s)=La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s)+3HCl(g)+7H2O(1)的标准摩尔反应焓为91.57±0.33 kJ·mol-1.La(C7H5O3)2·(C9H7NO)(s)的标准摩尔生成焓为△sH(I○)m[La(C7H5O3)2·(C9H6NO)(s),298.15 K]=-2076.5±3.9 kJ·mol-1. 相似文献
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采用CaO -SiO2 -Na2 O -CaF2 -Al2 O3-MgO渣系 ,通过测定熔渣的粘度和Al2 O3吸收速率 ,研究连铸保护渣的Al2 O3吸收速率与粘度及化学成分之间的关系。在一定条件下 ,当CaO SiO2 为1 .2左右时 ,粘度达到最小值 ,Al2 O3吸收速率达到最大值 ,分别为 0 .1 0Pa·s、8.4 0 3× 1 0 - 4 kg·m- 2 ·s- 1 。随着渣中Na2 CO3含量、CaF2 含量和MgO含量的增加 ,粘度减小 ,Al2 O3吸收速率增大。随着渣中Al2 O3含量的增加 ,粘度增大 ,Al2 O3吸收速率减小。粘度为Al2 O3吸收速率的主要控制因素。随着熔渣粘度的增加 ,连铸保护渣的Al2 O3吸收速率逐渐减小。 相似文献
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2'-Azido-2'-deoxyuridine and 2'-azido-2'-deoxycytidine were evaluated for their inhibitory activity against ribonucleotide reductase and for subsequent cell growth inhibition. Their mono- and di-phosphates were synthesized and their inhibitory activities against the reductase were also determined in a permeabilized cell system, along with the two nucleosides. The results of the present study identify the first phosphorylation step involved in the conversion of the two azidonucleosides to the corresponding diphosphates to be rate-limiting in the overall activation. 相似文献
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CaO-SiO2-Na2O-CaF2-Al2O3-MgO渣系的粘性活化能 总被引:1,自引:1,他引:0
采用CaO-Si02-Na20-CaF2-Al2O3-MgO渣系,通过测定粘度和粘性活化能,建立二次回归正交设计模型,借此研究了粘性特征与碱度、Na20含量、CaF2含量、Al2O3含量及MgO含量之间的关系,为设计开发连铸保护渣提供了理论依据。研究结果表明,粘性活化能随着渣中碱度、Na2C03含量和CaF2含量的增加而减小;Al2O3和MgO对粘性活化能的影响与碱度密切相关。连铸保护渣的粘度和粘性活化能具有相似的变化规律。 相似文献
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