Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2固体酸催化剂上乙酸与烯烃的酯化和叔戊烯与甲醇的醚化

以硅胶为载体,制备了负载型的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂,将该催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应,考察了其活性组分负载量、载体硅胶性质和焙烧温度对催化剂性能的影响. 研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1-丁烯)/n(乙酸)、反应时间等反应条件对酯化反应中乙酸转化率的影响. 与其他类型催化剂的醚化活性进行了对比,并进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的醚化稳定性实验. 结果表明,以低钠硅胶为载体,在活性组分负载量为40%,焙烧温度为300～400 ℃时制备的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性. 随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,而催化活性先增加后减小. 在反应温度120 ℃、压力1.5 Mpa、n(1-丁烯)/n(乙酸)比3.0、催化剂用量4%、反应时间7 h的条件下进行酯化反应,乙酸的转化率为87.36%. 在反应温度80 ℃、压力1.0 Mpa、n(甲醇)/n(叔戊烯)比1.1、LHSV为1 h-1的条件下进行醚化反应,叔戊烯的转化率为68.57%. 制备的新型Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂对于乙酸与1-丁烯的直接酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应具有良好的活性与选择性,催化剂寿命长. 因此,Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2是一种理想的乙酸与烯烃直接酯化和叔戊烯与甲醇醚化反应的催化剂.     

碳酸盐岩流体包裹体(NaCl-H2O)的合成及捕获机理分析

对碳酸盐岩原生、次生流体包裹体的形成机理进行了分析,并分别在压力为100 Mpa、温度为400～300℃和350℃条件下,利用高温高压釜合成了碳酸盐岩原生、次生流体包裹体(NaCl-H2O),模拟了包裹体的形成过程,并利用激光拉曼光谱及显微测温技术对合成包裹体的成分、均一温度、盐度等参数进行了定量分析.结果表明,合成的原生、次生包裹体气相与空气成分相符,其均一温度分别为372.8℃和321.02℃,盐度分别为23.22%和19.54%.与实验前设定的条件相符,从而验证了合成包裹体的准确性,并为进一步分析包裹体相态奠定了基础.     

GC法测定他达拉非残留溶剂

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.     

气相色谱测定1,3-丙二醇发酵液中主要成分

采用气相色谱法对1,3-丙二醇发酵液的主要成分(乙醇、乙酸和1,3-二醇)进行了定量分析,色谱条件为Chromosorb101, 2 m×ф5 mm的玻璃柱,柱温130 ℃,检测温度为250 ℃,回收率95.08%~101.82%,线性关系大于0.9990,方法准确、简便、快捷.     

Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈的研究

通过催化剂筛选和考察反应时间、反应温度等因素的影响,对Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈进行了研究.在对硝基苯乙腈、3%Pd/C和乙醇,三者用量分别为16.0,0.80和100.0 g,控制还原反应H2压力为0.4 Mpa,温度为30~40℃,时间为4h的优化条件下,液相色谱检测产品收率达到90.55%.     

莫西沙星侧链的残留溶剂测定

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.     

气相色谱—质谱法测定化妆品中5种合成麝香

建立了化妆品中5种合成麝香的气相色谱—质谱联用检测技术.样品采用正己烷于40℃下超声提取20min,采用佛罗里硅土柱净化,其中柱容量为100mg/L,采用气相色谱质谱仪同时检测化妆品中5种合成麝香.5种合成麝香在0～10mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.2～100ug/kg,空白样品在10mg/kg加标水平下回收率为94.62％～96.73％,相对偏差为1.19～2.25％.本方法简便,快捷,可同时检测化妆品中5种合成麝香成分.     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

建立以蒸发光散射检测器(ELSD)测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱分析方法,考察了不同产地盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量.色谱柱为HiQsil C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-水(33∶67),流速为0.8 mL/min,柱温为室温.Alltech蒸发光散射检测器参数:载气为氮气,流速为2.5mL/min,漂移管温度为100℃,压力为0.45 Mpa.结果表明:薯蓣皂苷在0.35~3.48μg范围内有良好线性关系,r=0.9976,平均回收率为103.2%,RSD为1.61%(n=6).该方法快速简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于盾叶薯蓣药材中薯蓣皂苷的分析及质量检测与控制.     

气相色谱法分析杠板归中有机氯农药的残留量

目的:利用气相色谱法检测15批不同产地杠板归药材中有机氯农药的残留量.方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30m×0.32mm×25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃.不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器(ECD).结果及结论:15批杠板归药材中9种有机氯农药残留量未超标.     

降低软磁铁硅铝磁粉芯损耗的研究

为制备高性能的软磁铁硅铝磁粉芯,研究了降低铁硅铝磁粉芯损耗的方法.采用扫描电镜、金相显微镜、B-H分析仪检测样品的内部结构、形貌、磁性能.研究结果表明,压制后的退火处理是降低铁硅铝磁粉芯损耗的关键,增加热处理温度能够有效地降低磁粉芯的涡流损耗和磁滞损耗,过高的热处理温度会增大涡流损耗,最佳的热处理温度区间为660~720℃;添加绝缘剂能够有效地提高磁粉芯的电阻,降低其涡流损耗,对磁滞损耗的影响不大;增大成型压力可降低铁硅铝磁粉芯的损耗和矫顽力,最佳的成型压力为1 800 MPa.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上，分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响；提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略；指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

发动机转动惯量的实验测定

发动机转动惯量是发动机系统动态模型的一个重要参数,一般需要通过试验测取发动机转速衰减曲线,再由曲线拟合而得。在文中提出一种试验曲线的全程拟合法,比以往的标定转速点拟合法可以取得更高的精度。     

关于一维非自治时滞系统点态退化的例子

给出了一维非自治时滞系统点态退化的几个例子。     

辽阳职业技术学院高尔夫学院发展现状研究

采用问卷调查法、文献资料法、数理统计法对辽阳职业技术学院二级分院高尔夫学院成立三年来招生、专业设置、教师队伍与实习实训等现状进行深入调查与分析,结果表明:在招生方面,高尔夫学院目前还未能得到家长的充分认可,招生人数不多;专业设置单一,实践教学及社会服务能力薄弱;实习实训条件较好,但仍需进一步完善;教师队伍建设相对滞后.针对上述情况,给出促进高尔夫学院稳步发展的建议.     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

膨胀土路基沉降的可靠度分析

针对膨胀土路基沉降的不稳定性和随机性等特点，以膨胀土的膨胀率、线收缩系数、初始含水量、工后沉降期始末的孔隙比变化量和固结度变化量、工后沉降期末的含水量等为基本变量，提出了膨胀土路基沉降的可靠度分析方法和可靠度指标的迭代计算步骤，并就具体工程实例进行了膨胀土路基沉降可靠度计算．结果表明按强度和稳定性设计原则设计的路基的工后沉降超过容许沉降的失效概率较大。     

接受美学的期待之路——读者接受与文学的创新

文学发展的动力之一在于创新。在接受美学诞生之前,学者们往往从作家的角度讨论文学创新问题。本文用接受美学的理论探讨文学创新的问题。笔者将文学创新的标准与读者接受相结合,就创新的三个方式与期待视野的方法论进行了初步的探讨。最后得出的结论是:读者期待视野的提高是作家作品创新的主要依据,作家在文学创作中应该充分考虑读者的接受才能做到创新。     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。