高效液相色谱法测定白酒中纽甜含量影响因素的探究

本实验对高效液相色谱法测定白酒中纽甜含量的各个影响因素进行了探究,优化了实验条件。采用Agilent C_(18)色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-离子对试剂缓冲液,紫外检测器波长210 nm,柱温30℃,流速1 m L/min。结果表明,纽甜浓度在0.16~25μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限0.06μg/m L,加标回收率在93.75%~98.13%之间。该方法分离度较好,操作稳定,数据准确,适用于白酒中纽甜的检测。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂纽甜的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂纽甜含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.1%乙酸水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=20∶80(体积比),流速1.0 m L/min。结果:该方法在50μg/L~1 000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 99),检出限是50μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加200μg/L~500μg/L水平的纽甜时,回收率在85%~105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

超高效液相色谱检测白酒中纽甜含量的方法确认和应用

建立用超高效液相色谱(UPLC)快速、准确检测白酒中纽甜含量的分析方法。该方法在国标食品中纽甜含量检测方法的基础上,简化前处理过程,将白酒样品加热去酒精后定容,过0.22μm水系滤膜,直接进样,梯度洗脱分析,流速为0.4 m L/min,检测波长为218 nm,进样时间为4 min。经检测,纽甜有较好的线性关系,R~2为0.9999,加标回收率为95%～105%,RSD值小于2%,检出限为0.03 mg/L。结果表明,该方法操作简便,进样时间短,耗材少,结果准确,检出限低,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中纽甜

建立了一种测定白酒、葡萄酒、黄酒、米酒以及果酒中纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品水浴加热除酒精后经超纯水稀释,定容至一定体积,微孔滤膜过滤后直接进样,用超高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源负离子模式监测。结果表明,纽甜在1~50 ng/mL的范围内线性关系良好(相关系数r=0.995),方法检出限0.05 mg/kg,基质加标回收率为76.90%~101.55%,相对偏差8%,完全满足日常检测的要求。该检测方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,较为适合各种酒类中纽甜的快速筛查和定量分析。     

糕点中纽甜的国标检测方法改进研究

本实验研究基于国家标准GB5009.247—2016的测定方法与技术,建立快速、准确测定面包中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品通过混合提取液提取,通过氯化钠和10%硫酸溶液净化,然后用乙腈提取进行前处理,采用ACE EXCEL2 AQ (50 mm×2.1 mm,1.9μL)色谱柱,218 nm检测波长,乙腈和离子对试剂缓冲液为流动性进行梯度洗脱。纽甜在0.189 4～94.70μg/mL范围内线性良好,在0.5～50.0μg/g加标范围内,回收率为91.89%～95.49%,RSD值为0.5%～1.1%,稳定性试验的相对标准偏差(RSD)为1.2%。可见,该实验研究方法的相对标准偏差(RSD)均少于2.0%,说明该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于面包中纽甜的检测。     

HPLC法测定白酒甜味剂纽甜含量

本研究采用HPLC法测定白酒中甜味剂纽甜的含量。以提取液直接提取,C18反相色谱柱,流动相为乙腈:乙酸铵溶液(0.02mol/L)(40:60),柱温为25℃,流速:1mL/min,检测波长为218nm。结果显示,在该色谱条件下,纽甜的分离效果好,线性范围为0-154.1765μg/ml(r=1.0000)。平均回收率为98.95%(n=6),RSD为1.80%。结果表明,即使不采取过柱的方法也能准确测定白酒中纽甜的含量。     

角鲨烯的高效液相色谱检测法

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定角鲨烯含量的检测方法。采用XBridge RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 m L/min,检测器为光电二极管阵列检测器,检测波长为210 nm。结果表明,在上述色谱条件下,角鲨烯浓度在2.6μg/m L~260μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9。检出限(S/N=3)为0.33μg/m L,定量限(S/N=10)为0.99μg/m L,精密度RSD(n=6)为0.40%;平均加标回收率为100.78%,相对标准偏差为0.75%。方法准确、灵敏、可靠,可用于角鲨烯的定量和定性分析。     

高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

高效液相色谱法测定饮料中B族维生素

建立高效液相色谱测定饮料中B族维生素含量的方法。采用直接或者稀释后0.22μm孔径滤膜过滤直接上样,使用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用水、乙腈、甲醇三相梯度洗脱,紫外检测波长为266 nm。结果显示,5种B族维生素在1μg/m L~100μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.997 5~0.999 4),平均加样回收率为95.75%~102.38%,平均相对标准偏差(RSD)为1.39%~2.92%。该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于饮料中B族维生素含量的测定。     

亲水高效液相色谱法测定饮料中的维生素C含量

目的:建立一种简便、快速、灵敏的测定饮料中维生素C含量的方法。方法:采用氨基丙基色谱柱Agilent Zorbax carbohydrate(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾+甲醇=95+5,流速1.0m L/min,检测波长:249nm,柱温:25℃,测定饮料中的维生素C含量。该方法检测线性范围为1.46~146μg/m L,样品检出限为0.08μg/m L,加样回收率为99.34%。结论:该方法利用亲水色谱的原理,使用氨基丙基色谱柱分析饮料中维生素C的含量,克服了传统液相色谱方法维生素C在C18柱上保留不足的问题,能够实现样品中杂质与目标峰的有效分离,且前处理简单,测定准确、简便、快速,是一种更为实用快速的维生素C的液相色谱分析方法。     

高效液相色谱法检测运动饮料中双酚A的残留

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动饮料中双酚A残留的方法。样品经乙醇提取后,采用C18固相萃取小柱进行净化和富集。采用苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=40∶60(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,双酚A标液在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为5.0μg/kg,定量限为15.0μg/kg,加标回收率达到92.1%~93.8%。该方法具有前处理简单、富集效果好和检测速度快的优点,适用于运动饮料中双酚A残留的定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定白酒中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定白酒中8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子模式下,采用多反应监测模式进行检测。结果表明,8种甜味剂在10~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.996),方法检出限在1~3μg/L之间,基质加标回收率在89%~106%之间,相对标准偏差≤9%,均可达到白酒中痕量甜味剂的检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

HPLC法测定9种金银花凉茶饮料中绿原酸的含量

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测金银花凉茶饮料中绿原酸含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长327 nm、流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)、流速1 m L/min、进样量20μL、柱温30℃的色谱条件下进行试验研究。结果表明:金银花凉茶饮料中的绿原酸含量在0.4~102μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.87%,RSD=1.44%(n=9),所建立的方法精密度、稳定性、重复性和准确度均良好,可用于金银花凉茶饮料中绿原酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定罗汉果饮料中甜苷V的含量

建立了高效液相色谱法测定罗汉果饮料中甜苷V的方法。样品经70%甲醇溶液提取溶解,采用C18反相色谱柱分离,用乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶78)为流动相进行洗脱,检测波长为203nm,流速为1m L/min,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性,外标法进行定量,并应用该方法对多个样品中甜苷V含量进行检测。结果表明,甜苷V在0.0024~0.384mg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9999),检出限为3mg/kg,加标回收率为98%~105%。该方法操作简单,精密度好,能满足罗汉果饮料中甜苷Ⅴ的检测要求。固体饮料甜苷V含量在0~65mg/100g之间,液体饮料在0~15mg/100g之间,甜苷在罗汉果饮料生产中对其含量控制较低,因其甜味性质,含量高会导致口感不佳,消费者难以接受。因此,该方法可作为罗汉果饮料产品的质量控制及真伪鉴别的检测方法。     

超高效液相色谱法测定米豆腐中偶氮甲酰胺含量

目的建立超高效液相色谱法测定米豆腐中偶氮甲酰胺含量。方法使用超高效液相色谱法进行测定,色谱条件为:色谱柱:Waters C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相:水-甲醇(90:10,V:V),流速:0.3 m L/min,检测波长:275 nm,柱温:30℃。结果偶氮甲酰胺的色谱峰形对称,并能与其他物质完全分离;在14.98~149.8 ng范围内线性关系良好,相关系数r=0.9991(n=6);方法检出限为0.5μg/g,方法定量限为1.6μg/g,平均加标回收率为98.0%,相对标准偏差3.5%(n=3)。结论该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于检测米豆腐中偶氮甲酰胺含量。     

超高效液相色谱法测定白酒中乳酸的含量

建立了超高效液相色谱法测定白酒中的乳酸含量的方法。样品经40℃旋转蒸发除醇后稀释、过滤,Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)分离,以0.02mol/L KH2PO4为流动相,流速:0.1m L/min,进样量:1μL,二极管阵列检测器,检测波长208nm。在100-1000mg/L范围内呈线性相关,相关系数R2为0.999。白酒样品中加标回收率为99.9-101.0%,重现性RSD=1.30%。     

高效液相色谱法测定枣叶中酸枣仁皂苷B的含量

建立了一种测定枣叶中酸枣仁皂苷B含量的高效液相色谱分析方法,色谱条件为:色谱柱Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈:水(35:65,v/v),加入甲酸0.05%;流速为0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长204 nm。结果表明:酸枣仁皂苷B在20~1000μg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均加标回收率为100.1%,最低检出限1.1μg/mL。采用开发的高效液相色谱法对14个品种的大枣及酸枣的幼叶中酸枣仁皂苷B的含量进行了测定,其含量在0.91~2.67 mg/g之间。     

分散液相微萃取-液相色谱法测定奶瓶中的双酚A

建立了分散液相微萃取提取婴儿奶瓶中溶出痕量双酚A(BPA)的方法,并用高效液相色谱测定了其含量。奶瓶浸泡液用0.5 mL氯仿作萃取剂,0.5 mL甲醇作分散剂,以3 500 r/min离心10 min,吸取萃取剂20μL,进样,采用高效液相色谱法(HPLC)测定BPA的含量。色谱柱为Inertsil C18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇∶水(V∶V)=70∶30,流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm。该方法 BPA在0.05 mg/L~0.25 mg/L范围内线性关系良好(R=0.999 7),BPA检出限(S/N=3)为0.50μg/L。该法用于婴儿奶瓶中BPA含量的检测,测得婴儿奶瓶中双酚A的含量范围在0~18.93μg/L,平均加标回收率为96.44%,RSD为4.57%(n=4)。方法结果满意,可适用于婴儿奶瓶、矿泉水等食品和饮料容器中溶出BPA的含量测定。     

超声浸提-高效液相色谱法测定刺三加根和茎中没食子酸含量

建立超声浸提-高效液相色谱法快速测定不同地区刺三加根和茎中没食子酸含量的方法。选择ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(44∶55.6∶0.4,v/v/v)溶液为流动相,检测波长为272 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。没食子酸在0.10~5.18μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为A=27.5078C–2.6833(C:μg/m L),r=0.9990;刺三加根和茎中没食子酸平均加标回收率分别为99.96%(RSD=0.86%,n=6)和99.83%(RSD=0.60%,n=6)。该方法操作简便快捷、灵敏,结果准确,且具有良好的稳定性、重复性和回收率,可为刺三加中没食子酸的质量控制和评价提供科学依据。