山楂酒甲醇含量的测定及清除DPPH和ABTS自由基活性的研究

建立了山楂酒中甲醇测定的GC分析方法,并对清除DPPH和ABTS自由基活性进行了研究。结果表明:山楂酒在发酵9~425 d时,其甲醇含量呈逐渐上升的趋势,在564~730 mg/L之间。山楂酒具有较强的DPPH和ABTS自由基活性的能力。随着时间的延长,山楂酒DPPH·和ABTS+·清除能力呈下降趋势。     

高效液相色谱法测定枣叶中酸枣仁皂苷B的含量

建立了一种测定枣叶中酸枣仁皂苷B含量的高效液相色谱分析方法,色谱条件为:色谱柱Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈:水(35:65,v/v),加入甲酸0.05%;流速为0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长204 nm。结果表明:酸枣仁皂苷B在20~1000μg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均加标回收率为100.1%,最低检出限1.1μg/mL。采用开发的高效液相色谱法对14个品种的大枣及酸枣的幼叶中酸枣仁皂苷B的含量进行了测定,其含量在0.91~2.67 mg/g之间。     

定量核磁共振法测定山楂提取物中的原花青素

建立了定量核磁共振法测定山楂提取物中原花青素含量及聚合度的分析方法。以邻苯二甲酸氢钾为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂进行1H-NMR谱图分析。根据内标质量WR、样品质量WD、内标物H-4、H-5的吸收峰面积AR(δ7.529)、原花青素分子的H-6、H-8吸收峰面积A6,8(δ5.787,5.702)以及末端表儿茶素单元H-4e的峰面积Ae(δ2.362),按公式8,6-=1/AN Ae计算不同批次制备的山楂提取物中原花青素的平均聚合度,按公式8,6 WANWANC×++=DRR%100)1(51/)1144(计算不同批次制备的山楂提取物中原花青素的含量。方法评价结果表明:原花青素在0.4~24 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.9996),加标回收率为104.6%。采用开发的方法对不同批次制备的山楂提取物中原花青素的含量及其聚合度进行了测定,其含量分别为42.1%和44.2%,平均聚合度为3.0和3.4。     

红枣低聚糖的HPLC分析

采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)、液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)鉴定红枣低聚糖成分,建立一种测定多种糖分的HPLC分析方法,测定不同品种红枣低聚糖含量。样品经70%(体积分数)乙醇提取,Ca柱HPLC分离分析,采用阳离子检测模式的LC-MS进行定性分析,峰面积外标法进行定量分析。通过HPLC保留值和LC-MS法鉴定出红枣中含有蔗果三糖和蔗果四糖。建立的HPLC分析方法可使红枣的5种主要糖分实现很好的分离,在0.30 mg/mL~10.0 mg/mL之内线性关系良好,r=0.999 6(n=5),RSD为0.53%~0.83%,加标回收率为97%~108%,对32种红枣的低聚糖进行含量测定,结果显示5种糖分总含量为223 mg/g F.W~395 mg/g F.W,其中金丝新1号含量最高。两种低聚糖含量范围为3.1 mg/g F.W~14.8 mg/g F.W,其中阜平大枣含量最高。蔗果三糖和蔗果四糖是红枣中代表性低聚糖,在成熟期果实中其含量在1%(鲜重)数量级。     

枣烘焙挥发性组分的GC-MS鉴定和主成分分析

采用大孔树脂吸附和气相色谱-质谱联用法分析了阜平大枣的烘焙挥发性成分,初步鉴定出5-甲基-2(3H)-呋喃酮等25种挥发性化合物。并对不同烘焙温度、烘焙时间、树脂用量、泵流速和洗脱剂用量的8个不同的烘焙处理进行比较,采用主成分分析法对各处理的结果建立评价模型,确定了三个主成分,其累积贡献率达93.73%。据此模型对8个烘焙处理进行评价,效果最好的处理条件:150℃、烘箱加热60min、0.8g树脂吸附、泵流速为5m L/s,洗脱乙醚用量为10m L。     

枣叶黄酮类成分的分离鉴定及其抗氧化活性研究

对枣叶的乙醇提取物经乙酸乙酯萃取、高效液相色谱反复制备纯化,得到5种化合物。经LC-MS、1H NMR和13C NMR进行鉴定,分别为:槲皮素-3-O-洋槐糖苷(1)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(4)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-α-L-鼠李糖苷(5)。对5种黄酮单体化合物清除ABTS+、DPPH自由基的活性进行了比较,结果表明5种化合物清除ABTS+、DPPH自由基的活性呈现出相同的趋势,其中化合物3表现出最强的活性,化合物1、2、5活性适中,化合物4的活性最低。