离子色谱法测定辣椒粉中的二氧化硫

目的建立一种快速准确的离子色谱法测定辣椒粉中二氧化硫残留量。方法样品在酸性条件下加热蒸馏,二氧化硫被H2O2吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果二氧化硫含量在0~667.0 mg/kg范围内线性良好,回归方程y=1.01809x-0.07779,相关系数r=0.999 9;加标浓度为1.0、10、100 mg/kg时,回收率为82.79%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均5%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。结论本方法前处理简单,干扰少,准确度、灵敏度高,适合辣椒粉中二氧化硫残留检测。     

在线消解-流动注射测定牛奶中总磷

建立测定牛奶中总磷的在线消解-流动注射的方法。采用全自动流动注射分析仪,对牛奶中的总磷进行测定,在最佳条件下,方法在0.1~10 mg/L的质量浓度范围内具有良好线性(r=0.9994),方法的检出限为0.1 mg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为1.33%~1.99%,平均回收率为94.0%~101.1%,与国标方法中钼酸铵分光光度法比较,无明显差异,且具有灵敏度高、重复性好等优点,实现了自动的在线消解代替了传统较为繁琐的消化方式,检测过程容易实现自动化,提高了检测效率。     

连续流动分析仪法测定葡萄酒中总二氧化硫

将连续流动化学分析仪引入葡萄酒中二氧化硫的测定。结果表明:在0~100 mg/L的检测范围内,检测灵敏度为0.40~0.60,重复测定6次变异系数为3.61%,连续流动分析仪法与蒸馏滴定法两种方法对比试验,两种方法测定结果变异系数小于15%。两种方法的曲线相关系数均为0.999,定量限为0.4 mg/L。     

流动注射分析法测定甜型葡萄酒中总二氧化硫

建立直接测定甜型葡萄酒中高浓度总二氧化硫的微流-连续流动注射分析方法。样品用10%的硫酸酸化,在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛和碱性品红反应生成红色络合物,吸取样品并配制好相应试剂后,采用微流-连续流动分析仪在560 nm波长处自动完成分析。对影响测定的酸化液浓度、碱性品红和甲醛浓度等进行了优化,确定了最佳试验参数。结果显示,二氧化硫标准溶液在25~250 mg/L范围内可呈现良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为4.6 mg/L,起泡葡萄酒样品加标回收率在92.4%~108.8%范围内,相对标准偏差≤5.3%(n=6)。该方法为甜型葡萄酒中高浓度二氧化硫的直接测定提供了一个自动化、高效、准确的快速检测方法。     

乙酰丙酮分光光度法测定食糖中甲醛含量的研究

建立了一个检测食糖中甲醛含量的分光光度法。食糖样品溶于水后,加入磷酸,加热蒸馏,经水溶液吸收,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色的化合物,该化合物在414 nm波长处有最大吸收,可用标准曲线法定量。该方法在1.0~50.0μg线性良好(R~2=0.9999),检出限为0.2 mg/kg,分别在样品中添加甲醛标准品进行3水平加标回收实验(2、5、20 mg/kg),回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差为0.2%~4.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中甲醛含量的检测要求。     

流动注射分光光度法测定鱼肉及其制品中挥发酚残留量

利用流动注射分析技术,在线蒸馏、提取,显色,建立一种快速测定鱼肉及其制品中挥发酚残留量的连续流动分析方法。结果表明:建立的检测方法线性范围是0.00~40.00 μg/L,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.030 mg/kg,RSD范围为0.952%~6.543% (n=11),样品加标回收率为72.000%~90.827%,与标准方法比较,该方法具有准确、高效、简便、环保等优势。     

全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏测定二氧化硫的比较

目的比较全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏测定二氧化硫的效果。方法坚果类和蜜饯凉果类样品用全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏分别处理,按国标方法蒸馏滴定法测定样品中的二氧化硫,比较2种蒸馏方式测定结果。结果全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏检测结果一致,经统计学处理,差异无显著性(P0.05)。全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏加标回收率为68.18%~99.45%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.51%~6.10%。结论全自动蒸馏仪用于检测食品样品中二氧化硫的蒸馏,蒸馏时间短,操作简便,结果符合国标要求。该方法检测效率高,可以减小因实验操作步骤繁琐而造成的结果误差,更适用于检测机构日常繁重的检测实验中。     

自动电位滴定法测定辣椒制品中二氧化硫残留量检测条件优化

本文利用自动蒸馏仪对辣椒制品进行蒸馏处理,并用自动电位滴定仪进行二氧化硫残留量测定。通过正交试验L₁₆（45）,对检测条件进行了优化,得出最佳检测条件为蒸馏时间5 min,蒸馏水体积200 mL,接收液体积40 mL,搅拌速率8 r/min,电位变化率50 mV/min。在此条件下,辣椒制品中二氧化硫残留量的检测结果相对标准偏差在0.69%~0.95%之间,加标回收率在98.3%~99.6%之间。该方法稳定高效,检测速度快,操作简便,适合批量样品自动化检测的需要,可以为电位滴定应用于辣椒制品乃至各类食品中二氧化硫的测定提供参考。     

全自动蒸馏-电位滴定法测定食品中二氧化硫残留量

将全自动智能蒸馏仪与自动电位滴定仪相结合,建立了全自动蒸馏-电位滴定快速测定食品中二氧化硫残留量的方法。考察了蒸馏过程中馏出液体积、蒸馏功率、滴定过程中搅拌速率对二氧化硫含量测定结果的影响。采用该方法对橘子罐头、开心果、枸杞、葡萄酒、蜜饯凉果和果干等6种样品中的二氧化硫残留量进行检测分析,并采用F-test和t-test分析法对测定结果与国标法进行比对。结果表明,2种方法对橘子罐头、开心果和枸杞(二氧化硫含量20 mg/kg)的测定结果差异在可接受范围内(t_(0. 05,10)t t_(0. 01,10)),对葡萄酒、蜜饯凉果和果干(二氧化硫含量≥20 mg/kg)的测定结果无显著差异(t t_(0. 05,10))。另外考察了该方法对橘子罐头、开心果、葡萄酒和蜜饯凉果等4种样品加标回收试验,回收率为83. 2%～99. 1%,RSD(n=3)为5. 7%～9. 3%。该方法测定结果准确可靠,与国标相比具有批量操作、抗基质干扰能力强等优点。     

液相色谱-串联质谱法测定黑糖中丙烯酰胺和天冬酰胺

目的建立了一种同时检测食糖产品中丙烯酰胺和天冬酰胺的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法食糖产品样品不需要经过衍生,经纯水直接提取净化后就可测定,且方法检出限较低。采用含有5mM/L乙酸铵、0.1%的甲酸水(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(MRM)对定性和定量离子进行监测。结果丙烯酰胺和天冬酰胺在0.1mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L三个添加浓度上回收率范围为93.5%～108.0%,相对标准偏差1.4%~5.4%;方法检出限为0.005 mg/L~0.01 mg/L。结论本方法前处理操作快速简单,可重复性好,满足国内外对食糖产品中丙烯酰胺和天冬酰胺的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定量和定性分析。     

快速蒸馏-离子色谱法测定干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量

针对国标方法蒸馏前处理的缺陷进行改进，结合离子色谱法的优势，建立了一种准确定量干红葡萄酒中亚硫酸盐的快速蒸馏-离子色谱检测法。样品通过微量蒸馏仪快速蒸馏酸化产生的二氧化硫，被氢氧化钠溶液吸收生成亚硫酸根，经0.45 μm滤膜过滤后，用离子色谱仪进行测定。该方法的前处理操作简单、快速，杂质干扰明显减少，适合批量样品的检测。方法结果表明，亚硫酸根离子质量浓度在1.0～100 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数R2为0.999 5，检出限为1 mg/L。加标回收率平均值在87.4%～99.4%，相对标准偏差（RSD）为1.63%～2.93%，可以准确测定干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量。     

离子色谱法测定白砂糖中的二氧化硫(下)

2实验结果2.1标准曲线与检出限离子色谱测定白砂糖中二氧化硫时,将白砂糖样品稀释10倍,结合标准曲线方程y=0.1469x,得出最终计算公式为:     

中药材二氧化硫快速定量检测系统的研发及验证

目的 建立一种针对中药材二氧化硫残留特异性强的定量快速检测系统。方法 利用醋酸铅检测微量硫化氢的高敏感性,以硫化铅黑色沉淀的灰度响应值为定量依据,设计醋酸铅检测卡,设计可控制反应条件使硫化铅灰度可线性地反映二氧化硫含量的检测反应器,研发与检测卡配套的可准确检测灰度值的定量检测仪。制备标准灰度卡、绘制检测灰度值与标准溶液浓度关系曲线、考察定量检测系统的精密度、加样回收率、时间稳定性,同时做干扰实验及用本系统与国标方法对同一批次中药材的二氧化硫残留量进行检测比较,评价检测体系的定量检测效果。结果 本检测系统试纸条的灰度值与标准溶液的浓度线性关系良好(R_²=0.99),线性检测范围在0 mg/kg到805 mg/kg之间;对高中低浓度的二氧化硫残留样品多次检测值的相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到85%以上,精确性良好;常见的含硫化合物对其没有干扰,系统与2015版药典第三法(离子色谱法)对同一批次的中药材二氧化硫检测结果一致。结论 该检测系统准确性好,稳定可靠,特异性强,操作简便,可用于中药材二氧化硫残留的快速定量检测。     

定氮仪代替传统蒸馏联合滴定法测定干菊花中的二氧化硫含量

目的建立利用全自动定氮仪代替传统蒸馏联合滴定法检测干菊花中二氧化硫含量的方法。方法利用全自动定氮仪封闭蒸馏干菊花,用乙酸铅吸收二氧化硫蒸馏液,并利用碘标准溶液滴定,测算出二氧化硫的含量,同时对蒸馏时间、加酸种类及含量进行优化。结果优化后干菊花中二氧化硫的检测条件为添加盐酸量10 m L、蒸馏时间8 min,得到的蒸馏液再进行滴定。经检测,杭白菊中二氧化硫含量为55.19~139.24 mg/kg,加标回收率为84.9%~102.3%。结论利用定氮仪代替传统蒸馏能够大大节省检测时间、且安全可靠、重复性好,适合于干菊花中二氧化硫的检测。     

凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法测定食品中的二氧化硫

目的利用凯氏蒸馏仪前处理和电子滴定器滴定检测样品中的二氧化硫残留量,分析食品中二氧化硫残留量的含量水平。方法对29类1 125份样品中的二氧化硫残留量进行蒸馏、滴定检测,进一步研究该方法的检出限、精密度和加标回收率,并对检测数据进行分析。结果凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法的检出限为0.010 g/kg,RSD为2.4%~5.1%,加标回收率为87.0%~99.6%,1 125份样品中,20.8%(234/1 125)检出二氧化硫,19.1%(215/1 125)检出但未超二氧化硫最大允许使用量。结论凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法快速、准确,适用于食品中二氧化硫残留量的检测;个别样品如蜜饯、饼干、粉条、海米中的二氧化硫残留量数据异常,高于我国最大允许使用量,存在一定的食品安全隐患。     

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

目的 建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法 采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理, 以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移, 用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰, 用ICP-MS法测定硫含量, 再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果 二氧化硫在0~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为1.0000, 回收率为95%~105%, 相对标准偏差为0.1%~0.5%, 检出限为0.03 ng/mL。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB?2)进行分析, 硫含量在其标准值范围内。结论 该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求, 可用于测定食品中二氧化硫含量。     

基于气相色谱-串联质谱技术测定植物组织中糖与糖醇

该研究以植物组织中含量极少的侧金盏花醇作为内标物,建立气相色谱-串联质谱联用法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测植物组织中葡萄糖、半乳糖、肌醇、甘露醇、山梨醇、蔗糖的分析方法。样品采用氯仿-甲醇水溶剂提取法,加入吡啶、盐酸羟胺和乙酸酐衍生化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离后使用电子轰击离子源以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行质谱检测。结果表明,各目标化合物在15 min内完成分离分析,6种乙酰化糖和糖醇检测响应呈现良好的线性关系,相关系数(correlation coefficients,R 2)均在0.997以上,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.045~0.37 mg/L,检出限(limits of detection,LODs)为0.013~0.12 mg/L。植物样品加标回收率为95.38%~102.6%,相对标准偏差为1.28%~3.42%。该方法样品用量少,准确度高,精密度好,适合植物组织中微量糖和糖醇化合物含量的快速检测。     

甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白砂糖中的二氧化硫

本文建立了用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白砂糖中二氧化硫的方法.该法用甲醛代替汞盐,减少了对环境的污染.样品经处理后加入甲醛,样液中二氧化硫与甲醛生成稳定的羟基甲基磺酸,加氢氧化钠后,与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,在579 nm处测定其吸光度.白砂糖中二氧化硫浓度在0～60 mg/kg范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.81 mg/kg.样品测定的相对标准偏差在2.8%～4.1%,回收率在93.8%～98.6%之间.与国标方法测定结果比较,两者无显著性差异,结果令人满意.