球形纳米α-Al2O3粉体的制备及其表征

首先,将不同浓度(0.426～0.855mol·L-1)的硫酸铝溶液在不断搅拌状态下缓慢滴入含有聚乙二醇的氨水-氯化铵缓冲液(pH值约为9.5)中制得Al(OH)3溶胶,经抽滤,洗涤,在蒸馏水中超声分散后,采用透射电镜观察胶粒的形状,以研究硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌的影响。结果表明:硫酸铝溶液浓度对Al(OH)3溶胶胶粒形貌影响很大;当硫酸铝溶液的浓度为0.65mol·L-1时,得到的胶粒呈球形。然后,将制得的胶粒呈球形的Al(OH)3溶胶抽滤后用无水乙醇浸泡24h,过滤,于120℃干燥1.5h,在1150℃煅烧1h制成纳米α-Al2O3粉,并用XRD、TEM等对其相组成、形状、分散性和流动填充性等进行了表征。结果表明:以球形的Al(OH)3胶粒为前驱体制成的纳米α-Al2O3粉也呈球形;干凝胶于1150℃煅烧1h后完全转变为α-Al2O3;纳米α-Al2O3粉体中的团聚体大部分是软团聚,故其流动填充性能也很好。     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

制备高纯度α-Al_2O_3粉体的工艺研究

以硝酸铝和碳酸铵为原料,采用化学沉淀法,在不同硝酸铝浓度下制备Al2O3的前驱体Al(OH)3,再经不同温度煅烧得到Al2O3粉体。利用TG-DTG、XRD、BET及SEM等分析手段对粉体的性能进行了表征。结果表明,煅烧温度对Al2O3的晶型有着重要的影响,硝酸铝浓度为0.1 mol/L时制备出的粉体分散性较好,经1 200℃煅烧能制备出纯度较高的形貌类似球形的α-Al2O3粉体。     

高纯Al_2O_3的结构演变过程研究

以5N-Al(OH)3为原料,分别在600℃、800℃、1000℃、1200℃条件下烧成制备了高纯氧化铝粉体。运用XRD、SEM、粒度分布、比表面积等手段,研究了高纯Al2O3的结构演变过程及不同焙烧温度条件下的高纯氧化铝粉体的性能。结果表明随着焙烧温度的升高,Al(OH)3演变过程为η-Al2O3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3;烧成产物的平均粒度和比表面积逐渐减小,平均粒度从11.94μm降低至5.02μm,比表面积从249.363m2/g降低至7.973m2/g。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

软研磨对拜耳石热解机制的改性研究

本文采用TG-DSC、XRD及TEM等表征手段,系统研究软研磨处理对拜耳石的微结构及热解行为的影响.结果表明,软研磨减小拜耳石晶粒尺寸、引起它的晶格畸变、加速拜耳石向热稳定相的转变.相比于未经研磨的拜耳石,软研磨处理使得拜耳石热解时向热稳定相α-Al2O3开始转变及转化完成的温度分别降低了800℃和150℃,热解过程未出现θ-Al2O3过渡态,而是经历α-Al(OH)3→γ-AlOOH→γ-Al2O3→α-Al2O3晶型转变途径.也即,软研磨处理明显降低了拜耳石向稳定相α-Al2O3转变的热解温度,改变其热解途径.     

铝质原料对多孔针状莫来石合成的影响

采用铝质原料和粘土为主要原料,通过原位固相反应烧结制备多孔针状莫来石陶瓷材料。利用XRD、SEM、EDS能谱分析等研究了Al(OH)3、γ-Al2O3、α-Al2O3等三种不同铝质原料对制备的针状莫来石多孔材料物相组成、微观结构和微区元素分布的影响。结果表明:不同铝质原料对针状莫来石的形成有着明显影响。在1400℃保温2h烧成后,以Al(OH)3为铝质原料制备的多孔材料中莫来石晶相含量可达88.77%,而采用α-Al2O3和γ-Al2O3时,莫来石晶相含量分别仅为55.65%,76.78%。采用三种不同铝质原料合成的针状莫来石长径比相近,但以Al(OH)3为铝质原料合成的莫来石晶体发育得更充分,且更有利于提高制备的针状莫来石多孔陶瓷的孔隙率和抗弯强度。     

碳酸钠沉淀法制备氢氧化铝及其形成机理探讨

以十八水硫酸铝[Al_2(SO_4)_3·18H_2O]为沉淀前驱剂,碳酸钠(Na_2CO_3)为沉淀剂制备氢氧化铝,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)探究硫酸铝水解反应机理。研究结果表明,75℃下0.02 mol/L的硫酸铝溶液在pH=2.50时水解率为1.98%,pH=3.80时水解率为100%。XRD、FTIR、TG-DTG和SEM结果表明,在Al_2(SO_4)_3溶液中滴加Na_2CO_3沉淀剂制备氢氧化铝的过程中,pH起着重要作用。当溶液pH3时,Al~(3+)以[Al(OH_2)_6]~(3+)形式存在,随着溶液pH的增加,[Al(OH_2)_6]~(3+)水解生成[Al(OH)_4(OH_2)_2]~–,[Al(OH)_4(OH_2)_2]~–在水化作用下脱水缩合为[Al_2(OH)_8(OH_2)_2]~(2–),碱性增强,[Al_2(OH)_8(OH_2)_2]~(2–)转化为[Al_2O(OH)_6]~(2–),最终形成氢氧化铝沉淀。pH=3、5、7时,Al_2(SO_4)_3水解所得产物为无规则团聚的非晶态氢氧化铝;pH=9、11时,氢氧化铝从非晶态转变为晶态的勃姆石(γ-AlOOH)及少量拜尔石[α-Al(OH)_3],且pH=11时硫酸铝水解所得氢氧化铝结晶晶型较p H=9时好。     

ZrSiO4-Al2O3系材料高温反应的研究

借助X衍射仪(XRD)和具有能谱仪(EDAX)的扫描电镜,研究了粉状ZrSiO4和a-Al2O3间生成化学计量成分3Al2O3·2Si02的固态反应.在1 400～1600℃温度区间和0.5～60h的时间内获取了试验数据.结果表明,ZrSiO4和-Al2O3反应形成晶体ZrO2和莫来石(基本为3Al2O3·2SiO2成分)及SiO2-Al2O3非晶相(前驱莫来石).在1 600℃时,反应最快的阶段是ZrSiO4的分解.试验结果表明错英石的分解是一级反应.Al2O3颗粒的溶解和Al扩散到非晶相可能是反应最慢阶段.     

溶胶-凝胶法制备Li-β-Al203纳米粉体

以硝酸锂、硝酸铝和碳酸氢铵为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Li-β-Al2O3纳米粉体.研究了pH值、热处理温度和锂铝物质的量比[n(Li)/n(Al)]对制备Li-β-Al2O3纳米粉体的影响.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和自动电位粒度仪对制备的粉体进行了表征.结果表明,当n(Li)/n(Al) =1∶ 5(为化学计量比时),pH值在3.6左右时,可得到稳定透明的凝胶,经1000℃热处理后,产物为纯相的Li-β-Al2O3,FE-SEM结果表明粉体的粒度在100nm以内.     

固相法制备纳米α-Al2O3粉体

用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉为分散剂,利用固相法制备了纳米α-Al2O3粉体。X-射线衍射实验证明,产品为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体粒径为30～40nm,粉体呈球形。实验过程中,利用了大分子链的空间位阻效应,高分子网络的阻隔作用,以及固体分散剂的物理分散作用,有效地克服了粉末的粘连与团聚。此工艺在国内尚鲜见报道。     

不同载体钯催化剂的结构表征及其在笼形叔胺脱N-苄基上的应用

以γ Al2O3、木质活性炭、煤质活性炭为载体,以氯化钯为前体制备了Pd(OH)2/Al2O3、Pd(OH)2/C催化剂,并用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等技术对这些催化剂进行了结构表征。以六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的脱苄反应为例,研究了不同载体Pd(OH)2催化剂对笼形叔胺N 苄基脱苄反应的活性,分析了影响催化剂活性的各种因素。实验结果表明,当催化剂用量为HBIW质量的0 2%(以Pd计)时,氢解产品四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)的收率可达88%,其中以煤质活性炭为载体的催化剂已用于HBIW氢解脱苄的20kg级放大实验,TADBIW产品收率为82%。     

制备纳米氧化铝的研究

以硫酸铝溶液和氨水为原料,用喷射沉淀法制备纳米氧化铝,分析了溶液浓度和干燥方式对Al2O3前驱体粒度的影响。将浓度0.2mol/L的Al2(SO4)3与4.5%的NH3·H2O进行喷射实验,冷冻干燥,在1200℃下烧结,经XRD及粒度测试可知,产物平均粒径为30.9nm的αAl2O3。     

负载型光催化剂TiO_2/Al_2O_3的制备与研究

以γ Al2O3小球为载体,以钛酸正丁酯的正丁醇溶液为浸涂液,采用浸渍涂覆法制备了TiO2/Al2O3光催化剂,用XRD对催化剂的物相进行了表征,并通过可溶性偶氮染料酸性媒介红B考察其光催化活性。实验表明,当TiO2的负载量为8.79%时,TiO2/Al2O3对酸性媒介红B的脱色率可达到95%以上;酸性媒介红B的光催化氧化符合一级反应动力学。     

氧化铝多孔支撑体的制备工艺

叙述了用挤出成型法制备无机膜支撑体的工艺,研究了原料粒径、成孔剂用量和烧结温度对所制得多孔氧化铝支撑体性能的影响。研究结果表明,用粒径小于10μm的-αA l2O3粉体,以7%碳粉为成孔剂,烧结温度为1300℃,可以成功制得孔径分布较窄、平均孔径为2.1μm、孔隙率为48.9%的多通道无机膜支撑体。     

Al_2O_3/TiO_2纳米抗菌剂的制备及性能

以TiC l4、A l2(SO4)3为原料,控制n(A l2O3)/n(TiO2)=0.2,采用液相共沉淀法制备了A l2O3/TiO2纳米抗菌剂,并用DSC-TG、XRD、UV-vis等手段研究了A l2O3复合对TiO2抗菌性能的影响。结果表明,复合A l2O3后,TiO2纳米抗菌剂经900℃煅烧后完全是锐钛矿结构;950~1 050℃为良好的混晶结构,其中,经950℃煅烧后,混晶结构中锐钛矿相质量分数约占77%,平均粒径约20 nm,可见光吸收带边红移显著,光吸收阈值由纯TiO2的380 nm红移至430 nm左右,抗菌性能好,在荧光灯下对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径达15mm左右。     

低温烧成硼分相生料乳浊釉的研制

以高岭土、石英、长石、天然硼钙石、煅烧ZnO等为原料,制备了K_2O-Na_2O-CaO-ZnO-SiO_2-Al_2O_3-B_2O_3系统分相生料乳浊釉,在1140℃低温烧成,釉面白度可达85.8。分别研究了Al_2O_3、B_2O_3和ZnO含量对釉料乳浊度的影响,并通过对优化配方进行TEM、EDS及XRD测试分析,研究了其乳浊机理。结果表明,随着Al_2O_3含量降低,B_2O_3含量提高,釉面白度有增高趋势;釉层中均匀分散着大量粒径为100nm左右的球形液滴状乳浊粒子,其与基体之间的较大折射率差是釉面产生较高乳浊的主要因素。     

金属阳极溶解法制备纳米氧化物NiAl2O4

在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,50～55℃,导电盐Bu4NBr浓度为0 040mol/L,控制阳极电流0 2A电解铝片6h,再电解镍片2h,制得前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8 y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基]。将电解液控制pH=8 5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤、干燥后在350℃煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体,粒径20～30nm。用红外(IR)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、电子透射技术(TEM)等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征。     

ZnCl_2/Al_2O_3催化尿素和1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯

以Al2O3为载体,采用浸渍蒸发法制备了负载型ZnCl2/Al2O3固体酸催化剂,将其应用于催化尿素和1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯,采用XRD、FTIR等手段分析了ZnCl2与载体Al2O3的结合情况,考察了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等条件对反应效果的影响。结果表明,在最佳反应条件下,碳酸丙烯酯的收率可达68.2%。     

溶胶-发泡法制备超细氧化铝

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,用溶胶-发泡法制得α Al2O3超细粉末,研究了铝盐的浓度、氨水的滴加速度、分散剂、吸附剂和发泡剂等因素对氧化铝粒径的影响,并用XRD、DTA-TG、IR和BET等方法对样品进行了表征。XRD分析表明,在1200℃下焙烧的氧化铝样品为纯的α相。DTA-TG结果表明,样品在高温固相反应期间有两个明显的失重峰,另外在327 0,386 0,404 0和587 0℃,样品有4个较为明显的吸热峰。IR表征表明,在876 39～448 72cm-1,随着样品粒径的增大,红外吸收带会明显变窄。比表面积和孔隙度分析结果表明,γ Al2O3和α Al2O3的比表面积分别为126 8290m2/g和78 8238m2/g,且它们都属于中孔材料。研究结果表明,该工艺制备的α Al2O3粉体粒度较均匀、平均粒径小于50nm。