表面增强拉曼光谱对纺织品文物中茜素和茜紫素的快速检测

为快速检测古代纺织品文物中的天然色素并达到无损分析的目的,采用表面增强拉曼光谱技术(SERS)对纺织品文物中天然染料茜素和茜紫素进行鉴定。以纳米银溶胶为SERS基底检测茜素和茜紫素的标准品,利用密度泛函理论计算结果对茜素和茜紫素分子的SERS光谱进行确认,分析得到茜素和茜紫素的SERS光谱在3种激发波长下的差异,并找出判断茜素和茜紫素存在的特征峰。在此基础上,从纺织品文物中提取1根长度约为2 mm的纤维,采用原位非萃取水解方法对其进行预处理,并进行SERS检测。结果表明,出土于新疆营盘的纺织品文物中红色染料成分是茜素和茜紫素。     

食品多组分添加剂及非法添加物的HPLC—HRMS广谱筛查

采用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)技术对葡萄酒、果汁等饮料中多组分添加剂和禁用染料进行快速筛查和确证。构建了合成色素、甜味剂、禁用染料等41种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库。样品经甲醇—水(体积比1;1)稀释后,以C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,甲醇和2mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱。筛查检出限为0.005~1.000 mg/kg。在3个添加浓度下平均回收率41.2%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~16.4%。利用精确质量数和数据库中质谱图的检索匹配度实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证。该方法具有简便快速、准确、灵敏度高等优点,同时可实现无标准物质的情况下,较短时间内完成对食品中可能存在的添加剂和非法添物进行筛查检测,缩短检测时间,提高检测效率。     

HS-SPME-GC/MS-AMDIS用于金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱的初步研究

根据金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的轮廓特征,建立金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱。在7.5% NaCl肉汤培养基中,采用顶空固相微萃取/气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)及自动质谱光谱反卷积与识别系统(AMDIS),结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》检测分析金黄色葡萄球菌的挥发性代谢产物。研究确立了由17个金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物目标化合物组成的质谱数据库,并在此数据库的基础上分析得到10组图谱的相似度均在0.90以上,符合指纹图谱的技术要求,基于此建立了金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱。采用HS-SPME-GC/MS-AMDIS方法鉴定的物质在NIST检索时正向和反向匹配度均大于800,在AMDIS目标化合物质谱数据库中最小匹配度均大于80,结果准确、可靠、操作简单。建立的金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物指纹图谱可作为金黄色葡萄球菌质量监测及分析方法的参考。     

高分辨液质联用技术鉴别棉纺织品黄变物质化学组成北大核心CSCD

为了鉴定棉纺织品表面非染料类黄变物质的具体化学组成,文章采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道肼高分辨液质联用技术(UHPLC-Q-Exactive)建立了棉纺织品黄变物质化学组成的快速识别方法。通过Xcalibur软件筛选色谱中准分子离子峰、分析质谱碎片信息、借助人类代谢组数据库(HMDB)并结合文献指认潜在黄变成分,共鉴定出纺织品黄变物质中6种主要化合物,包括角鲨烯、棕榈油酸、肉豆蔻酸、壬醛、香叶基丙酮、甲基庚烯酮。这些化合物在常态或者氧化后呈现出黄色、淡黄色及棕黄色,可为利用色谱技术鉴定纺织品黄变物质提供借鉴,为针对性抑制纺织品黄变现象提供基础依据。     

葎草化学成分的研究

目的 研究葎草的化学成分.方法 采用反复柱色谱法分离,利用化合物的波谱学数据结合理化性质鉴定化合物的结构.结果 分离并鉴定了7个化合物:β-谷甾醇(Ⅰ)、Ⅳ-P-香豆酰酪胺(Ⅱ)、胡萝卜苷(Ⅲ)、芹菜素(Ⅳ)、豆甾醇(Ⅴ)、木犀草素(Ⅵ)、大波斯菊苷(Ⅶ).结论 化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从此植物中分离得到.     

葎草化学成分的研究

目的 研究葎草的化学成分.方法 采用反复柱色谱法分离,利用化合物的波谱学数据结合理化性质鉴定化合物的结构.结果 分离并鉴定了7个化合物:β-谷甾醇(Ⅰ)、Ⅳ-P-香豆酰酪胺(Ⅱ)、胡萝卜苷(Ⅲ)、芹菜素(Ⅳ)、豆甾醇(Ⅴ)、木犀草素(Ⅵ)、大波斯菊苷(Ⅶ).结论 化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从此植物中分离得到.     

木犀草素上染羊毛的染色热力学研究及其超分子结构初探

采用天然染料木犀草素对羊毛进行染色,通过其热力学研究和超分子结构模拟,初步探讨了染料与纤维间的相互作用,阐明了天然染料上染羊毛色牢度较低的内在原因。热力学研究结果表明,木犀草素上染羊毛属于能斯特型吸附,与分散染料染色类似。通过分子模拟计算研究木犀草素与甘氨酸的复合结构,可以得到8种稳定的复合物,其Laplacian值均大于0,是典型的氢键相互作用;8种复合物的相互作用能范围为-61.85~-11.71 k J/mol,其中以三氢键相互作用的复合物最为稳定。热力学及超分子模拟的研究均表明,木犀草素上染羊毛主要依靠氢键的相互作用,氢键弱相互作用力的性质决定了木犀草素上染羊毛时的染色牢度较低。     

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱分析酸橙果实中的生物活性成分

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质.根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定.该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚...     

液相色谱/四级杆-飞行时间质谱对人造奶油中苏丹类染料的检测

建立了人造奶油中苏丹类染料化合物的液相色谱-四级杆飞行时间质谱的检测方法.样品经正己烷振荡提取和凝胶渗透色谱净化,液相色谱分离后采用四级杆-飞行时间质谱进行分析,8种化合物的检测限在o.75～5n/mL之间;通过飞行时间质谱的精确质量数功能与谱图数据库检索,对8种苏丹类染料化合物进行精确的匹配和鉴定,除苏丹红G外,其余其中染料匹配度均在94%以上,并通过二级质谱对化合物的结构进行了进一步确证.     

LC/TOF MS分子特征数据库检索方法进行食品中600种农药的自动筛选

通过液相色谱/飞行时间质谱在正离子模式下全扫描精确质谱测定,建立了分子特征(MF)算法进行数据库检索的方法用于筛选食品提取物中600种农药及其降解产物.数据库检索将实际化合物检测和鉴定中得到的离子的精确质量数收集起来,并且将它们与数据库中化合物的单一同位素的准确质量数进行比较.筛选标准包括:±5 ppm精确质量窗口;±0.2分钟保留时间窗口;最小峰面积计数1000(信噪比约为10:1).检出限和保留时间是由600种化合物中的100种来确定,其中34%的化合物的检出限小于0.01 mg/kg,95%的化合物的检出小于0.5 mg/kg.与需要几小时到几天的手工方法相比,分子特征算法的优势在于它可以在几分钟内灵敏快速地筛选几百种化合物.     

高效液相色谱-串联质谱法测定各生长期紫苏中酚类物质的含量

目的：建立一种简单、快速、准确的高效液相色谱-串联质谱法,同时分离与检测紫苏叶、茎和根中酚类化合物含量,探讨紫苏各部位酚类物质的累积规律,为确定紫苏各部位最佳采收时期提供依据。方法：对紫苏进行人工栽培,样品分期采集,采集后的样品经乙醇提取,采用高效液相色谱-串联质谱法进行分析,对影响色谱、质谱的重要参数进行优化,通过对照标准物质的保留时间及质谱分析,确定相应的化合物;通过标准曲线法定量,以其中13 种酚类化合物为主要参考指标,观察它们在各部位的动态含量变化。结果：鉴定出化合物：咖啡酸、咖啡酸-3-O-葡萄糖苷、迷迭香酸、迷迭香酸-3-O-葡萄糖苷、木犀草素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷酸、木犀草素-7-O-二葡萄糖苷酸、芹菜素、芹菜素-7-咖啡酰基葡萄糖苷、芹菜素-7-O-二葡萄糖苷、野黄岑素-7-O-二葡萄糖苷、迷迭香酸甲酯,以上化合物中酚酸及其糖苷化合物含量呈先降低,至结果期急剧上升达到最大,黄酮及其糖苷化合物含量则递增至结果期达到最大。其中鉴定出迷迭香酸和木犀草素-7-O-葡萄糖苷酸分别在结果期达到最大,含量分别为21.41 mg/g和19.89 mg/g,结果期叶部位总酚类含量达到最大,含量为47.50 mg/g。结论：通过对紫苏各个部位不同采收时期黄酮、黄酮糖基化、酚酸的动态变化、总含量变化和部位成分分布的研究,对紫苏酚类资源的利用提供参考依据。     

花生壳甲醇提取物中木犀草素的分离与鉴定研究

花生壳甲醇提取物在聚酰胺层析柱上经不同比例的乙醇－水溶液洗脱，用高效液相色谱法分析，确定最佳洗脱液比例，并结合紫外－可见光谱法鉴定主要黄酮类化合物－木犀草素。分析结果表明，木犀草素在聚酰胺层析柱上，以７０％￣７５％的乙醇－水溶液洗脱时，效果最佳；花生壳甲醇提取物中的木犀草素完全以游离形式存在；花生壳中木犀草素的含量约为０．３％。     

高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)确定鲩鱼中的主要含N化合物

采用高效液相色谱一四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对鲩鱼肉甲醇提取液中的主要含N类化合物进行推导和解析。利用正与负离子两种扫描方式,并依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证有关物质及其特征碎片离子的分子组成,再通过结合chemspider数据库,最终确定鲩鱼肉中的33种含N类化合物组分,并对每个组分的主要碎片数据进行推导与解析。结果显示33种含N类化合物组分中包括11种氨基酸(α-氨基酸8种),12种胺类化合物,8种酰胺类化合物和2种杂环N类化合物。因此,采用HPLC-Q-TOF-MS和质谱质解规律,可推导出鲜活原料中的单体化合物结构,提高其化学成分的鉴定与分析效率。这也有利于鲜活原料保藏过程中活性成分与新化合物的鉴别与演变推导。     

液相色谱-串联质谱定量分析不同花色菊花中黄酮和有机酸的含量

目的：采用液相色谱-串联质谱对不同花色的菊花中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素、芹菜素、蒙花苷、芹菜素-7-葡萄糖苷和木犀草苷7种主要成分进行定量分析。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，以0.3%甲酸水溶液(A)-0.3%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL/min，进样量3μL。质谱采用电喷雾离子源，多反应监测方式进行检测。结果：8个菊花品种中蒙花苷和芹菜素-7-葡萄糖苷含量最高。其中，黄花品种‘18-C-16’中蒙花苷含量最高。紫花品种‘19-G-35’、白花品种‘17-Y-1’和黄花品种‘18-C-3’中芹菜素和芹菜素-7-葡萄糖苷的积累量较高。紫花品种‘18-G-38’和黄花品种‘18-C-16’中木犀草素含量较高。绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸这2种有机酸主要分布在紫花品种‘19-G-35’和黄花品种‘18-C-16’中。结论：黄、白色菊花更适合选作茶、药菊品种，其次为紫色菊花，而红色菊花品种更适合用作观赏。该研究为茶用及药用菊花的质量评价提供了新的视角，对今后的药食品种选育具有重要意义。     

超临界CO2萃取麦冬挥发油的GC-MS分析

采用超临界CO_2萃取法(SFE-CO_2)提取麦冬挥发油,进而采用气相色谱-质谱联用技术分析其化学成分。采用SFE-CO_2法提取麦冬块根中的挥发油,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析鉴定挥发油的化学成分,用面积归一化法测定各化合物的相对含量。通过质谱库检索鉴定出69种化合物成分,占挥发油总含量的97.12%。研究成果可用作现代化中药制剂生产、麦冬药材品质鉴定的参考。     

忍冬叶中黄酮化合物分析

从忍冬叶(山东临沂地区)中分离得忍冬黄素,忍冬黄素—6—鼠李葡萄糖甙、木犀草素、木犀草素—3—半乳糖甙和木犀草素—7—新橙皮糖甙五种黄酮化合物,它们都经红外、紫外、核磁共振、质谱并结合薄层层析和纸层析等分析手段确定结构。其中忍冬黄素—6—鼠李葡萄糖甙首次从植物中分离得到。用分光光度法分析比较了花蕾和叶中总黄酮的含量,叶中含总黄酮1.66%。     

基于UPLC-MS/MS分析红豆杉鲜叶和茶叶非挥发性差异成分

该研究以曼地亚红豆杉鲜叶（T. media Fresh Leaves，TFL）为材料，通过杀青、揉捻、干燥制成红豆杉茶叶（T. media Tea，TT）。运用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）分析比较曼地亚红豆杉鲜叶加工前后的差异化合物。在TFL和TT中共鉴定到796种化合物，TFL中有777种化合物，TT中有768种化合物。根据PCA结合OPLS-DA筛选出差异化合物330种，其中氨基酸、脂质、黄酮、酚酸等255种化合物在TFL中含量高，有机酸等105种化合物在TT中含量高。TFL和TT的关键差异化合物有11种，包括柠康酸、3,5-二羟基-3-甲基戊酸、(2''S3''R)-5-(N,N二甲基-3''-苯基异丝氨酰)-红豆杉三烯A、1,3,5-苯三酚、澳大利亚紫杉碱、3-羟基吡啶、吡咯-2-羧酸在TT中含量较高；苯甲醛、橙皮素-7-O-葡萄糖苷、9-过氧-10E,12Z-十八碳二烯酸、木犀草素-7-O-(6''-咖啡酰)鼠李糖苷在TFL中含量较高。该研究将为红豆杉鲜叶的开发利用提供理论依据。     

茶树与梨树槲寄生中酚类和萜类化合物的结构鉴定

槲寄生（Viscum coloratum）含有多种活性成分,对人体健康具有一定的促进作用。以茶树、梨树槲寄生为材料,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术分析鉴定酚类和萜类化合物。根据化合物的母离子、精确分子质量和碎片离子等信息,结合相关数据库和文献,从茶树槲寄生中鉴定出8种酚类化合物和11种萜类化合物,梨树槲寄生中鉴定出13种酚类化合物和13种萜类化合物,两种槲寄生含有9种相同的化合物。茶树、梨树槲寄生中含有丰富的酚类和萜类化合物,可为茶树、梨树槲寄生的开发利用提供科学依据。     

纸上荧光数码成像法快速测定花生壳中的木犀草素含量

本文利用木犀草素在乙二胺四乙酸二钠(EDTA)协同配合下可增强铽离子(Tb~(3+))荧光强度的特征,建立了一种快速测定木犀草素含量的纸上荧光数码成像法。将木犀草素溶液及EDTA、Tb~(3+)、Na OH等检测试剂点样于纸芯片的检测区,用智能手机在紫外灯下采集并读取荧光图片的红(R)、绿(G)、蓝(B)颜色数值,研究了该检测体系的显色条件、干扰物质、木犀草素浓度计算模型等。结果表明:优化后的显色条件为依次在纸芯片检测区加入0.4μL 1.0 mol/L NaOH溶液、1.0μL 1.0×10-2 mol/L EDTA溶液、6μL木犀草素标准溶液、0.75μL 1.5 mmol/L Tb~(3+)溶液,室温下反应5 min。在此条件下,木犀草素的浓度在0.05～4.0 mmol/L时与B/(R+G+B)成良好的线性关系,R2=0.9954;用该法测定花生壳中木犀草素含量时,回收率为96.5%～106.3%,相对标准偏差为3.9%。该法快速、简便、成本低廉,能用于复杂样品中木犀草素含量的现场测定。     

浓香葵花籽油挥发性风味成分的鉴定

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取葵花籽油的挥发性风味物质,优化了萃取条件,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其进行分离鉴定。结果表明,萃取温度50℃和萃取时间50min下解吸5min萃取效果最好,经数据库检索,葵花籽油中共鉴定出97种化合物,占总检出化合物的83.14%,包括吡嗪、呋喃、醛、酯和酸等化合物。初步判断葵花籽油主要香气成分中包含2-戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪。