UHPLC-DAD-ESI-MS/MS法分析紫山药块根和茎叶中酚类物质

本文采用微波辅助法,以80%甲醇作为溶剂提取经冻干后紫山药块根和地上茎叶中的多酚类物质,提取物经超高效液相色谱分离、电喷雾串联三重四级杆质谱正和负离子方式检测分析。根据液相保留时间、紫外吸收、相对分子质量和二级碎片离子等信息,结果表明,紫山药块根和茎叶中酚类物质主要为酚酸、花色苷及黄酮类化合物。分析得到的29种酚类化合物中,5-O-咖啡酰奎宁酸、阿魏酰奎宁酸(tR:12.289)、迷迭香酸、芦丁和槲皮素为块根和茎叶共有组分,块根中另含有芥子酸、芥子酸葡萄糖苷、丁香酸衍生物、香豆酸衍生物、阿魏酸衍生物、芥子酸二葡萄糖苷和花色苷等11种酚类物质。茎叶中除5种共有组分,还含有咖啡酸、咖啡酰奎宁酸甲酯、咖啡酰莽草酸、对香豆酰奎宁酸、香豆酰奎宁酸甲酯、山奈酚-3-O-芦丁糖苷与迷迭香酸甲酯等13种酚类化合物。     

感官评价和GC-MS结合偏最小二乘回归法分析酚类化合物对腊肉烟熏风味的贡献

通过探究酚类化合物对腊肉烟熏风味的影响,确定关键烟熏风味物质。以6个烟熏腊肉和2个风干腊肉为研究对象,分别采用定量描述分析法描述气味特征和固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析挥发性成分。结果表明,烟熏腊肉具有烟味、木味、灰烬味、刺鼻等4种烟熏风味,但风干腊肉不具有烟熏风味。6个烟熏腊肉样品中共鉴定出苯酚等6种烷基酚类和愈创木酚等6种愈创木基型酚类,每个样品中分别含有3～10种。2种风干腊肉中均未鉴定出酚类化合物。偏最小二乘回归(partial least-squares regression,PLSR)分析发现,除了4-甲氧基苯酚,苯酚、愈创木酚等酚类化合物对烟熏风味有较大的贡献。该研究确定了酚类化合物是腊肉中的关键烟熏风味物质,为改良食品的烟熏风味和开发烟熏液提供了理论依据。     

基于UPLC-Triple-TOF/MS核桃油酚类物质的鉴定与区分

针对机械压榨法（MP）、溶剂萃取法（SE）、水酶法（AEE）等制备的核桃油,本研究测定三种油的总酚含量（TP）并分析鉴定其酚类化合物;通过酚类物质差异对三种萃取方法的核桃油进行分类、鉴定。研究发现,三种萃取方法制得核桃油TP具有显著差异;SE核桃油TP最高（15.75 mg/kg）,AEE核桃油TP次之（11.05 mg/kg）,MP核桃油TP最低（9.20 mg/kg）;基于HPLC和UPLC-Triple-TOF/MS分析,核桃油共鉴定出15种酚类化合物,且三种核桃油酚类物质类别、丰度与含量差异显著;其中,MP核桃油的酚类化合物种类最丰富。基于代表性酚类化合物的含量及酚类物质类别的相对含量开展主成分分析,能成功区分三种萃取方法的核桃油。因此,本研究成功构建了核桃油酚类化合物数据库,并提出一种基于酚类化合物对植物油掺假鉴定的可行方案。     

基于UPLC-QTOF-MS和HPLC-QQQ-MS技术的鹰嘴豆酚类化合物定性、定量分析及其抗氧化能力研究

鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0.81 mg/g),黄酮含量最高部分为游离态酚类物质(0.26 mg/g),不同存在形式酚类物质含量及抗氧化能力不同;80%甲醇提取物通过UPLC-QTOF-MS定性分析,对其24种化合物进行鉴定,包括12种黄酮、4种酚酸;HPLC-QQQ-MS定量分析表明:对羟基苯甲酸、香豆酸、原儿茶酸类化合物含量丰富。     

发酵剂对熏马肠挥发性风味化合物的影响

通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)测定熏马肠中的挥发性风味物质。从5个不同样品中共鉴定出106种风味物质,包括烃类、醇类、酯类、酸类、醛类、酮类、酚类、呋喃类、含氮类等化合物。其中烃类、醇类、酸类、酮类、酚类化合物含量较高,空白组和发酵剂组熏马肠中挥发性风味化合物的种类和含量都存在着一定的差别。     

浓香型白酒酿造过程中萜类化合物及溯源分析

采用顶空固相微萃取及气相色谱-质谱联用技术对浓香型白酒酿造过程中涉及的原料、大曲、窖泥、酒醅、基酒中的萜类化合物进行系统检测。结果发现,从9种酿造原料中检测出萜类化合物19种,共计1 338.22μg/kg;8个时间段的大曲中检测出萜类化合物18种,共计2 020.32μg/kg;10种不同窖池的窖泥中共检测出萜类化合物13种,共计2 167.89μg/kg;4个节点的酒醅中检测出萜类化合物8种,共计702.68μg/kg;2组基酒中共检测出萜类化合物9种,共计338.56μg/kg。通过对比分析发现基酒中的9种化合物2种由粮食带入,3种由大曲带入,2种是蒸酒时由于高温由其他物质转换。     

高效液相色谱-串联质谱法测定各生长期紫苏中酚类物质的含量

目的：建立一种简单、快速、准确的高效液相色谱-串联质谱法,同时分离与检测紫苏叶、茎和根中酚类化合物含量,探讨紫苏各部位酚类物质的累积规律,为确定紫苏各部位最佳采收时期提供依据。方法：对紫苏进行人工栽培,样品分期采集,采集后的样品经乙醇提取,采用高效液相色谱-串联质谱法进行分析,对影响色谱、质谱的重要参数进行优化,通过对照标准物质的保留时间及质谱分析,确定相应的化合物;通过标准曲线法定量,以其中13 种酚类化合物为主要参考指标,观察它们在各部位的动态含量变化。结果：鉴定出化合物：咖啡酸、咖啡酸-3-O-葡萄糖苷、迷迭香酸、迷迭香酸-3-O-葡萄糖苷、木犀草素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷酸、木犀草素-7-O-二葡萄糖苷酸、芹菜素、芹菜素-7-咖啡酰基葡萄糖苷、芹菜素-7-O-二葡萄糖苷、野黄岑素-7-O-二葡萄糖苷、迷迭香酸甲酯,以上化合物中酚酸及其糖苷化合物含量呈先降低,至结果期急剧上升达到最大,黄酮及其糖苷化合物含量则递增至结果期达到最大。其中鉴定出迷迭香酸和木犀草素-7-O-葡萄糖苷酸分别在结果期达到最大,含量分别为21.41 mg/g和19.89 mg/g,结果期叶部位总酚类含量达到最大,含量为47.50 mg/g。结论：通过对紫苏各个部位不同采收时期黄酮、黄酮糖基化、酚酸的动态变化、总含量变化和部位成分分布的研究,对紫苏酚类资源的利用提供参考依据。     

GC-MS分析橡木片中的挥发性香气成分

本文采用GC—MS测定了橡木中的挥发性香气成分,共鉴定出38种化合物,其中种类最多的是酮类化合物,有13种,其次是酚类8种,酯类6种,醛类和醇类各5种,酸类1种,其他组分1种。     

两种长白山橐吾挥发油成分分析

以蹄叶橐吾和有毛蹄叶橐吾叶片为原料,采用水蒸气蒸馏法提取其挥发油,用面积归一化法测定其相对含量并用气相色谱- 质谱(GC-MS)法鉴定其化学成分。结果表明：从两种马蹄叶挥发油中均分离得到11 个化学组分峰,共鉴定出13 个化合物,其中蹄叶橐吾鉴定出9 个化合物,占总挥发油的72.72%,主要成分为α- 金合欢烯、石竹烯、A - 法呢烯及3,7- 二甲基-6- 辛烯-1- 醇甲酸酯,前3 种倍半萜类化合物以60.23% 的总相对含量占优势;有毛蹄叶橐吾鉴定出7 个化合物,占总挥发油的67.52%,主要成分为3,7,11- 三甲基-2,6,10- 十二烷三烯-1- 醇乙酸酯(金合欢醇乙酸酯)、植物醇、石竹烯及石竹烯氧化物,后两种倍半萜类化合物相对含量为20.07%;已鉴定的化合物均首次从这两种橐吾叶片中检出。     

齐洛克啤酒花品种的挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和水蒸气蒸馏（SD）结合气相色谱-质谱（GC-MS）法对齐洛克啤酒花的挥发性成分进行分析,以质谱谱库检索并参考保留指数定性,峰面积归一化法定量。顶空固相微萃取法鉴定出94种化合物,其中萜类49种（相对含量76.59%）、酯类22种、醇类10种,还含有少量醛、酮、酸及萜类氧化物。水蒸气蒸馏法鉴定出了82种化合物,其中萜类30种（相对含量71.73%）、酯类17种、醇类19种、萜类氧化物6种,而醛、酮、酸类化合物与顶空法接近。齐洛克啤酒花中主要挥发性成分以β-月桂烯（24.57%,5.37%）、α-葎草烯（14.71%,19.79%）、反式-石竹烯（9.13%,12.11%）等萜烯类化合物为主,香气特征以辛辣、树脂型的草本香气为主,且伴有花香和水果香。     

2种艾叶酚类化合物与挥发油成分比较

为研究艾叶化学成分与其产地之间关系,分别以产自河南南阳和新疆的艾叶为实验材料,对比研究其酚类化合物和挥发油的组成。以体积分数60%乙醇溶液为溶剂超声提取酚类化合物,高效液相色谱法结合标样检测其组成;同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用检测挥发油的化学成分。结果表明,河南南阳和新疆艾叶挥发油得率分别为2.644%、0.805%;河南南阳、新疆艾叶分别检测出标准品中的19种和14种酚类化合物,总含量达13.43 mg/g和9.75 mg/g;挥发油中分别鉴定出29种和12种化合物,占挥发油总量的80.24%和71.22%。河南南阳艾叶比新疆艾叶含有更加丰富的酚类化合物和挥发油。     

对国外一种新型烟熏液的初步剖析

运用GC/MS(气相色谱质谱联用法)对国外一种新型液体烟熏风味利(GLE1100)进行了初步剖析,总出色谱峰100多个,鉴定出了其中42个成分,初步剖析结果为:酚类15个;羰基化合物11个;酯类5个;酸类7个;其他化合物4个。列出了几个重要的具有明显的烟熏嗅与味的酚类化合物的质谱图。     

香料挥发性成分的研究与应用──肉豆蔻风味与口腔清洁剂

应用质谱分析鉴定了肉豆蔻中含有的丰富的萜类化合物。它们构成了肉豆蔻的主体香味。由于萜类化合物有抑菌作用，用肉豆蔻蒸馏液配制的口腔清洁剂可有效地抑制有害细菌     

苹果酒酚类物质研究进展

苹果酒中含有多种酚类物质,主要是酚酸类和类黄酮类化合物,酚酸类包括绿原酸、原儿茶酸和p-香豆酸等,类黄酮类主要是黄烷-3-醇类,包括儿茶素、表儿茶素等.这些成分对苹果酒的风味、颜色和质量起着重要作用.综述了苹果酒中的酚类化合物及其作用机理,并简要介绍了酚类物质的测定方法.     

西藏酥油香气成分的初步分析

采用气相色谱-质谱联用技术对西藏酥油中挥发性香气成分进行分离、鉴定。共鉴定出35种化合物, 其中羧酸10种、酯9种,醇6种,酮5种,醛2种。烷、烯和萜类化合物各1种。     

裸燕麦麸皮提取物抗氧化活性研究

将裸燕麦麸皮甲醇提取物用溶剂萃取法分成4个组分；分别采用DPPH法和抑制猪油氧化能力法测定了4个组分的抗氧化能力；并用化学预试法初步鉴定了正丁醇组分。结果表明：正丁醇组分清除DPPH自由基能力较强，乙酸乙酯部分抗猪油氧化能力较强；化学预示法鉴定结果表明，正丁醇组分含有酚类、鞣质、皂苷、黄酮体、甾体、有机酸、香豆素与萜类内酯化合物。     

SPME-GC-MS法分析草鱼汤烹制过程中挥发性成分变化

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,研究传统鱼汤烹制过程中挥发性成分的变化。草鱼肉块经油煎后与生姜、大蒜混合水煮制作鱼汤,煮制分为3 个时间段,0～10 min鉴定出挥发性化合物46 种,其中萜类20 种、芳香族9 种、醛类5 种、酮类2 种、醇类3 种、呋喃类3 种、含硫化合物3 种、其他1 种;11～20 min鉴定出挥发性化合物43 种,其中萜类22 种、芳香族3 种、醛类4 种、酮类1 种、醇类5 种、呋喃类2 种、含硫化合物4 种、其他2 种;21～30 min鉴定出挥发性化合物53 种,其中萜类21 种、芳香族5 种、醛类11 种、酮类3 种、醇类5 种、呋喃类2 种、含硫化合物3 种、其他3 种。这些化合物当中,萜和含硫化合物来源于生姜和大蒜,主要形成于煮制的初始阶段且含量在煮制过程中不断下降;醛、醇、酮等化合物主要由脂肪酸氧化形成,且在煮制过程中种类不断丰富,含量逐渐增加。油煎和调料添加是鱼汤风味化合物形成的主要原因,煮制是挥发性风味化合物种类不断丰富和含量平衡的过程。     

刺梨干酒与发酵原汁挥发性风味成分分析

采用顶空-固相微萃取法萃取刺梨原汁与刺梨干酒中的挥发性风味成分,经气相色谱-质谱联用法分离鉴定两者香气的种类、组分与含量,对比风味成分的变化。结果表明,刺梨原汁与刺梨干酒共鉴定出化合物64种,包括酯类26种,醇类14种,酸类4种,酚类4种,烯炔类6种,醛酮类4种,萜类2种,烷类4种;其中刺梨原汁含48种,是香气整体的95%,刺梨干酒32种,是香气整体的98.432%,16种化合物为两者共有。刺梨干酒发酵过程中醇类大量积累,种类增多,酯类相对减少,酸类在干酒中保留不多,酚类、烯炔类、醛酮类等表征刺梨果香风味的物质大量减少,各成分的变化与加工工艺密切相关。     

基于HPLC-MS/MS对枇杷叶水提组分分析及萜类物质的结构鉴定

利用高效液相色谱-质谱（HPLC-MS/MS）技术,对枇杷叶水提组分进行分析,并且对萜类物质进行解析。采用C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以水+0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,在正、负离子模式下采集质谱数据,共检测到120个化合物;包括18种萜类化合物,总相对含量1452.693 μg/mL;24种黄酮类化合物,总相对含量10378.081 μg/mL;18种酚类化合物、总相对含量36967.955 μg/mL;5种香豆素类化合物,总相对含量214.778 μg/mL;进一步鉴定出18种萜类化合物的结构,主要包括乌苏烷型6种、齐墩果烷型7种、3种倍半萜、1种二萜类物质和1种特殊的环烯醚萜苷类物质;其中栎瘿酸、银杏内酯B、Prespatane、山栀苷甲酯、Icariside B5、皂皮酸、积雪草酸、18β-甘草次酸在以往的枇杷叶活性物质中未见报道。本文为枇杷叶水提成分的研究提供参考。     

小黄花茶(Camellia luteoflora Y.K.Li)花和叶中挥发性成分的分析

本文利用GC-MS对小黄花茶(Camellia luteoflora Y.K.Li)的挥发性成分进行检测,分析和比较不同提取方法、不同器官间挥发性成分的异同。采用超声辅助提取法(Ultrasonic-AssistedExtraction,UAE)和顶空固相微萃取提取法(HeadSpaceSolid-Phase Micro-Extractions,HS-SPME)分别提取小黄花茶花和叶的挥发油,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其成分进行分析,用NIST08.LIB标准质谱检索库定性,并用峰面积归一法进行定量分析。结果显示花和叶中共检测到137种挥发性成分,鉴定出121种。花中共鉴定到74种化合物,其中含有15种萜类化合物,1种甾类化合物,11种芳香族化合物,及46种脂肪族化合物,含量最高的为芳樟醇(16.71%);叶中共鉴定到72种化合物,含有23种萜类化合物,2种甾类化合物,14种芳香族化合物,及33种脂肪族化合物,含量最高的是反式-2-己烯醛(20.63%);花和叶中共有芳樟醇、反式-2-己烯醛和己醛等25种化合物,分别占花挥发油含量的44.82%,叶的47.69%。本文从小黄花茶中鉴定到多种具有药理活性和吸引虫害的挥发性成分,为了解小黄花茶挥发性成分奠定了基础,为虫害防治及开发利用提供了理论依据。