聚酰胺树脂分离纯化箬叶总黄酮的工艺研究

采用单因素和正交实验,优化了聚酰胺树脂分离纯化箬叶总黄酮的工艺条件,并进行了梯度洗脱。结果表明,最佳上样条件为:上样液质量浓度2.60 g/L,上样量20 m L,上样流速1.0 m L/min;最佳洗脱条件为:体积分数为80%的乙醇,洗脱剂用量150 m L,洗脱流速0.5 m L/min,在该条件下平均解吸率为94.54%,其中洗脱剂用量及其浓度为显著因素。梯度洗脱物的显色反应可鉴定出黄酮类、黄酮醇类及异黄酮类。     

基于碳点分子印迹纸芯片法测定金银花绿原酸含量

基于数码成像法,利用荧光碳点的高灵敏度结合分子印迹技术的高选择性,建立一种微流控纸芯片法并进行优化,用于金银花绿原酸含量的快速测定。以氮硫掺杂碳点为荧光响应材料,绿原酸为模板分子,在滤纸亲水区表面合成绿原酸印迹聚合物,制得碳点分子印迹纸芯片。以显色斑点的红、绿、蓝值为评价指标进行单因素优化试验。得到最佳制备条件：绿原酸、3-氨丙基三乙氧基硅烷（功能单体）、正硅酸乙酯（交联剂）的物质的量比1∶8∶8,每0.01 mmol绿原酸添加1 mL无水乙醇、0.2 mL氨基修饰的碳点溶液,预聚液超声辅助聚合时间35 min。最佳显色条件：点样量4 μL,显色时间15 min。在最优条件下测定金银花中绿原酸含量,绿原酸质量浓度在0.025～0.15 mg/mL时与绿值有较好的线性关系,决定系数为0.991 8,检出限为0.020 6 mg/mL,回收率在90.77%～102.10%之间。本实验建立的纸芯片法成本低廉、选择性良好且检测速度快（20 min内可完成）,可作为测定条件简陋或现场临时快速测定绿原酸含量的补充方法。     

木犀草素-Zn(II)配位印迹聚合物的制备及在箬叶黄酮碳苷分离中的应用

以箬叶黄酮碳苷母核木犀草素为虚拟模板分子,结合Zn(II)的配位作用,以丙烯酰胺为功能单体,N,N?-亚甲基双丙烯酰酯胺为交联剂,以乙醇为溶剂制备木犀草素-Zn(II)配位印迹聚合物,将此聚合物与固相萃取相结合,分离醇水体系中的箬叶黄酮碳苷。结果表明 ,当n（模板分子）﹕n（功能单体）﹕n（交联剂）=1:5:30时,配位印迹聚合物具有最好的吸附性能,对醇相中木犀草素的吸附容量可达103.4mg?g-1,是未配位印迹聚合物吸附容量的1.71倍,空白印迹聚合物的13.75倍。采用木犀草素-Zn(II)配位印迹聚合物分离醇水相中箬叶黄酮碳苷,经1次分离后,荭草苷、异荭草、牡荆苷和异牡荆苷的回收率分别为91.95%、80.87%、60.43%和63.63%,含量相比粗提物分别提高55.46、48.78、36.45和38.38倍,4种黄酮碳苷总含量由提取前的0.70%提高32.68%。     

血竭总黄酮与血清白蛋白的作用

应用荧光光谱法研究不同离子强度、温度、酸度条件下,血竭总黄酮(tFSD)与血清白蛋白的相互作用。研究表明:tFSD能不同程度地猝灭牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)的荧光强度,BSA的荧光强度猝灭得更显著;在288~298K间,随着温度的升高,BSA-tFSD和HSA-tFSD两荧光体系的猝灭程度降低,推测tFSD对BSA、HSA的荧光猝灭作用不是动态猝灭,而是静态猝灭;在pH6.0~pH10.0间,随着pH的提高,tFSD对BSA(HSA)的荧光猝灭程度上升,说明tFSD与BSA(HSA)之间以非静电作用为主,并形成了不发荧光的复合物。     

木犀草素配位印迹聚合物的制备及吸附性能

采用沉淀聚合法,结合Zn2+的配位作用,在水溶液中制备了木犀草素配位印迹聚合物(LUT-CIPs),并考察了LUT-CIPs的吸附性能。结果表明,LUT-CIPs的最佳制备条件为:n〔模板分子(木犀草素-Zn2+)〕∶n〔功能单体(丙烯酰胺)〕∶n〔交联剂(N,N?-亚甲基双丙烯酰胺)〕=1∶4∶30。在该条件下聚合物对醇相中的木犀草素的吸附量达36.45 mg/g、对芹菜素和芸香叶苷竞争底物的选择性系数分别达到5.09和3.35;木犀草素在LUT-CIPs的吸附过程符合Freundlich等温吸附模型和准二级动力学方程;吸附液中加入的14种金属盐均可提高LUT-CIPs的吸附容量,金属离子和酸根离子种类对吸附有影响,其中加入Pb(Ac)2后吸附容量提高最明显,为加入Zn(Ac)2的2.48倍、未加金属盐的5.20倍。     

响应面优化超声波辅助酶法提取湖北海棠叶抗氧化物

为研究湖北海棠叶中抗氧化物最佳提取工艺,以羟基自由基清除率为参考指标,采用响应面优化超声波辅助酶法对湖北海棠叶抗氧化物提取条件进行研究。结果表明:超声波辅助酶法最佳工艺为超声功率100 W,液料比17:1 mL?g?1,超声时间32 min,加纤维素酶量2.6%,酶解时间49 min。此条件下羟基自由基清除率为89.9%±0.06%,提取物中黄酮含量14.01%,多酚含量8.93%,多糖含量7.65%,相比煎煮法、回流法、酶法和超声波法,提取物活性物质含量提高了10%以上,DPPH清除率和羟基自由基清除均提高20%以上。利用超声波辅助酶法提取湖北海棠叶抗氧化物效果较好。     

滴定法测定H2O2含量的不确定度研究

对高锰酸钾法测定H2O2含量的不确定度产生原因进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括测量的重复性、标定KMnO4的浓度、滴定时消耗KMnO4溶液的体积、配制H2O2稀溶液、移取H2O2溶液体积等,并得出高锰酸钾法测定H2O2含量的扩展不确定度。发现标定KMnO4溶液及配制H2O2稀溶液引入的不确定度是主要的,而重复测定引入的不确定度影响可忽略。     

内部沸腾法提取箬叶总黄酮的研究

目的:确定内部沸腾法提取箬叶总黄酮的优化工艺。方法:以黄酮得率为指标,分别在解吸过程和提取过程的单因素实验基础上,进行正交实验,考察内部沸腾法提取箬叶总黄酮含量的最佳条件,并与回流法、超声波法、微波法进行了比较。结果:内部沸腾法提取箬叶总黄酮最佳条件是在固液比1∶3的90%乙醇溶液中解吸25 min后,在85℃下,在固液比为1∶30的30%乙醇溶液中提取5 min,箬叶总黄酮的得率达到2.05%,异荭草苷含量为1.656 mg·g~(-1),荭草苷含量为0.454 mg·g~(-1),与回流法、超声波法和微波法相比,黄酮得率差异不显著(p0.05),但乙醇用量少,成本低。     

大红袍花椒挥发油的提取及化学成分的气相色谱-质谱分析

采用石油醚热浸法提取大红袍花椒挥发油,以挥发油的含量为考察指标,采用正交试验法优化提取工艺, 并利用气相色谱-质谱法对花椒挥发油的化学成分进行分析。最佳工艺条件：提取剂石油醚（60～90 ℃）、料液比 1∶14（g/mL）、温度60 ℃、提取时间3 h。经气相色谱-质谱法分析,分离鉴定出52 种化学物,相对含量较高的有 （Z）-6-十八烯酸（18.096%）、1-甲基-4-（1-甲基乙基）-1,4-环己二烯（11.462%）、棕榈酸（7.051%）等。     

快速检测镉离子印迹纸芯片的制备

利用智能手机的数码成像技术及印迹技术,以镉为目标重金属离子,以柠檬酸和硫脲制备得到的碳点为材料,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,氨水为催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)为交联剂,制备了镉离子印迹检测试纸。制备及检测的优化条件为：APTES用量40μL、TEOS用量60μL、碳点浓度0.2mg·mL^-1、超声时间35min、点样体积3μL、显色时间15min、pH=8。在上述条件下,镉离子含量为0.1～0.5μg·mL^-1时,与B/(R+G+B)值有较强的线性关系,检出限为0.0015μg·mL^-1,R²=0.9965。用本法测定金银花中镉的含量,回收率为91.11%～106.67%,平均相对标准偏差为4.43%。该检测试纸具有制备简单、成本低廉、检测速度快等优点。