LC-MS/MS检测ARA&DHA微胶囊粉剂中苯并(a)芘含量

建立高效液相色谱-串联质谱法检测二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳四烯酸(ARA)微胶囊粉剂中苯并(a)芘的分析方法。样品经正己烷提取,经苯并(a)芘分子印迹柱净化,采用大气化学电离(APCI+),多反应监测模式扫描(MRM),外标法定量。该方法苯并(a)芘的检出限0.1μg/kg,线性范围0.3～50μg/kg,相关系数为0.999 8,加标样品(浓度0.5～15μg/kg)的平均回收率为84.3%～105.8%, RSD为5.8%～16.7%(n=6)。该方法前处理过程简单、快速,能满足检测需要,结果准确,可用于不同种类微胶囊粉剂中苯并(a)芘的测定。     

GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[α]芘

建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。在优化实验条件下,苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L-100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9994,方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg,定量限(LOQs)为0.50μg/kg,在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时,山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51-103.70%之间,日内分析的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.84-5.80%,日间回收率为94.71-110.83%,相对偏差为5.22-8.92%(n=5)。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点,适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。     

高效液相色谱法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘

以大米和小麦粉为样品,环己烷提取浓缩后用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈∶水=88∶12,流速为0.8 mL/min,荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长410 nm)检测其中苯并(α)芘的含量。结果表明:苯并(α)芘在0.379~48.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,在0.30~5.00μg/kg加标水平时,回收率为86.08%~98.17%,相对标准偏差为1.87%~4.22%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘简单、快速、准确可靠。     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究

本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。     

加速溶剂萃取-液相色谱法快速测定中药材地黄中 3, 4-苯并(a)芘残留

的 建立地黄中 3,4-苯并(a)芘的高压液相色谱快速测定方法。 方法 地黄样品用乙腈作提取剂经加速溶剂萃取, 中性氧化铝净化除去吸附杂质和色素后采用高压液相色谱-荧光检测法快速测定。 结果 3,4-苯并(a)芘在 1~20 ?g/kg 含量范围内线性关系良好, 线性方程为 Y=8.66e3X 4.11 e3, 相关系数为 0.999。本方法的定量限为 1 ?g/kg, 在 1、 5、 10 μg/kg 三个加标水平下, 加标回收率为 87.0%~93.1%, 相对标准偏差为 7.7%~14.3% (n=6)。结论 该方法简便快速、灵敏可靠, 适用于原地黄中中药材生、熟地黄中 3,4-苯并(a)芘的快速检测。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法研究植物油中16种邻苯二甲酸酯的测定方法。样品以涡旋提取,以乙腈为提取溶剂,通过Qu ECh ERS方法净化。结果表明,该方法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;相对标准偏差(RSD)不大于9.8%(n=6);0.05,0.1和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为80.1%~98.0%;16种邻苯二甲酸酯的检出限为1~100μg/kg。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱荧光法测定海产品中苯并(a)芘

摘要：目的 研究建立海产品中苯并(a)芘(BaP)超高效液相色谱荧光(UHPLC-FLD)检测方法。方法：用乙腈加速溶剂萃取提取冻干海产品中的BaP,提取液用UHPLC-FLD测定,多环芳烃(PAHs)色谱柱（150x2.1mm,3um）分离,乙腈-水（75+25）为流动相,流速1mL/min,激发波长261nm,发射波长450nm。结果：BaP在0.2~40μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r2=0.9998,回收率98.3%,相对标准偏差为1.3%,最低检出限0.06μg/kg,实际样品检测良好。结论：该法简便快捷,溶剂用量少,灵敏度高,可用于海产品中BaP的检测。     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱分析猪肉中109种农药残留

目的建立一种同时分析猪肉中109种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法样品经快速溶剂萃取仪提取,凝胶渗透色谱仪净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,内标法定量。结果 109种农药在10~500μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99。各农药的检出限(S/N=3)为0.09~1.57μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.31~4.78μg/kg,在10.0、20.0和50.0μg/kg 3个水平的添加浓度下,回收率在68.3%~112.8%之间,相对标准偏差小于14.2%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏度高,可用于猪肉中109种农药残留的同时检测。     

凝胶色谱-超高效液相色谱测定动物油中的苯并(α)芘

建立了凝胶色谱–超高效液相色谱(GPC–UPLC)法测定动物油中苯并(α)芘含量的方法。动物油样品经丙酮–乙腈(40∶60,V/V)混合溶剂提取,凝胶色谱净化后,用超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。苯并(α)芘在2.0~50.0μg/L的线性范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 9。方法的检出限和定量限分别为0.3、1.0μg/kg,平均回收率为79.6%~104.8%,RSD为0.53%~2.86%。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方便面中的苯并(a)芘

采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定方便面中苯并(a)芘的含量.根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并(a)芘专用固相萃取柱净化,反相C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,外标法定量.苯并(a)芘在1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998.本方法的定量限(S/N≥10)在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0～20μg/kg时,回收率范围为78.1％～96.7％,相对标准偏差(RSD)0.97％～6.23％(n=6).该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并(a)芘的测定.     

食用植物油中多环芳烃含量水平调查分析

调查了8类、116个食用植物油样品中的苯并(a)蒽、■、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘的污染情况。采用简单的液-液萃取法进行前处理,GC-MS/MS测定。结果表明:不同品种食用植物油多环芳烃含量差异较大;苯并(a)芘的检出率为85.34%,检出结果范围为0.59~9.75μg/kg;4种多环芳烃总量的检出率为100%,检出结果范围为0.88~59.17μg/kg;苯并(a)芘含量与4种多环芳烃总量成线性关系。     

纺织品中磷酸三酯类化合物的超声提取-GC/MS检测

基于超声波提取技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了纺织品中11种磷酸三酯类化合物(OPEs)的测定方法。样品加入同位素内标,丙酮超声提取,丙酮提取液直接以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下程序升温分离测定;丙酮提取液或经溶剂置换后,以UPLCMS/MS在多反应监测模式(MRM)下梯度洗脱分离测定。两种方法均以同位素内标法定量。结果表明,目标OPEs在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;GC-MS方法检出限为40~75μg/kg,UPLC-MS/MS方法检出限为20~40μg/kg;三个添加水平在两种测定条件下的平均回收率在78.5%~113.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~11.2%。该方法前处理简单、准确灵敏,适用于纺织品中多种OPEs的快速测定。     

高效液相色谱法测定烤肉中4种多环芳烃前处理的优化

采用超声辅助法提取、串联固相萃取柱净化、高效液相色谱法(HPLC)分析烤肉中4种多环芳烃(PAH4,即?、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘)。通过对比固相萃取柱净化效果及回收率、提取剂的提取效果,最终选择ENV柱与SI柱进行串联,正己烷:二氯甲烷(1:1)提取烤肉中PAH4效果更佳,测定结果表明,HPLC法的检出限为0.23～0.32μg/kg,线性范围为5～100μg/L,在3个浓度(2、5μg/L和10μg/L)加标的水平上回收率为77.56%～93.49%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%～3.73%。该方法具有前处理简单、快速、线性范围较宽、检测灵敏度高等优点,符合当今食品分析的发展趋势,可广泛应用于烤肉中PAH4的常规监测。     

固相萃取-高效液相色谱法双检测器同时测定水中莠去津和苯并(a)芘

目的建立固相萃取-高效液相色谱法双检测器同时测定水中莠去津和苯并(a)芘分析方法。方法用大体积固相萃取柱富集莠去津和苯并(a)芘,二氯甲烷洗脱,使用Eclipse XDB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),采用乙腈-水体系作为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)检测。结果方法线性范围莠去津和苯并(a)芘分别为50~800μg/L、5.19~83.04μg/L,r均0.999;方法检出限分别为0.01、0.000 5μg/L;定量限为0.03、0.001 5μg/L;莠去津和苯并(a)芘在水中平均回收率分别为88.9%和90.4%;RSD均6.8%。结论该方法准确灵敏、精密度好,适用于水样中莠去津和苯并(a)芘测定。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的检测方法。样品经苯并(a)芘专用SPE小柱净化、浓缩,沃特世反相C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈:水(95:5,体积比),流量1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在浓度范围0.2~50μg/kg内线性良好,相关系数为0.999 9,最低检出限为0.1μg/kg,精密度RSD3%,回收率88.6%~101%。本方法快速便捷、准确率高、重现性好、可同时处理大量样品,为食用油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

高效液相色谱法快速测定烹炸油中苯并(a)芘的研究

苯并(a)芘是一种高活性间接致癌物,可通过食品加工等途径进入食品,本研究建立了高效液相色谱快速测定烹炸油中苯并(a)芘的方法.采用C18色谱柱分离;乙腈-水为流动相,流速1.2ml/min;荧光检测器检测,激发波长384nm,发射波长406nm;柱温30℃;进样量10μL.苯并(a)芘在1～ 40μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=1.5758X +0.05705,相关系数为R2 =0.9998;方法检出限为0.1μg/kg,加标回收率大于95％,相对标准偏差(RSD)小于2.5％.该方法精确度和准确性好,样品预处理简单,分析时间短,适用于烹炸油中苯并(a)芘的定性定量要求,是烹炸油中苯并(a)芘含量的良好检测方法.     

吸附剂提取-GC/MS法测定农田水中的8种常用农药

建立气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检测农田水中8种常用农药(毒死蜱、乙酰甲胺磷、丙溴磷、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、噻虫嗪、氟虫氰)的方法。农田水样品经吸附剂提取、净化等预处理,用乙腈-冰乙酸(9︰1, V/V)作为提取液,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C18)粉末净化,净化液用丙酮定容至1.0 mL, 0.22μm滤膜过滤,经气相色谱仪-质谱联用仪定性定量检测。结果表明, 8种常用农药在0.05～25μg/m L范围内线性关系良好, R2均小于0.995;检出限在0.008～0.020 mg/kg之间,加标回收率(低点0.05 mg/kg、中点1.0 mg/kg、高点10.0 mg/kg)均在83.6%～105.5%之间;重复性RSD为3.42%～4.92%(n=6),精密度RSD为1.69%～2.64%(n=6)。该方法具有前处理提取快速、检出限低、检测结果准确等优点,可用于农田水中常用农药的监测。     

GPC-HPLC-FLD 法测定动植物油脂中的苯并(a)芘

建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件：Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1～50μg/kg,加标回收率92.0%～106.0%,相对标准偏差为1.86%(n＝6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。     

食用油中苯并(a)芘的快速检测研究

采用间接免疫法结合显色反应快速检测食用油中苯并(a)芘,在抗体与磁珠上苯并(a)芘抗原结合的基础上,通过辣根过氧化酶连接苯并(a)芘二抗进行间接免疫反应。结果表明:优化的免疫磁珠反应条件为苯并(a)芘抗体用量4μg,辣根过氧化酶用量100μg,免疫反应温育时间60min;方法的线性范围为0. 5 pg/m L～500 ng/m L,检出限为0. 12μg/kg,定量限为0. 5μg/kg,加标回收率为89. 3%～100. 1%。方法具有良好的特异性和稳定性,符合食品污染物现场快速检测的基本要求。     

二阶导数恒能量同步荧光法快速测定海产品中的苯并(a)芘

海产品中的多环芳烃主要来自于水体污染,而苯并(a)芘是公认的多环芳烃指标,本文针对海产品中的苯并(a)芘含量的检测,建立了简单快速的海产品中的苯并(a)芘含量的二阶导数恒能量同步荧光检测法。海产品样品经过微波辅助皂化萃取后,正己烷萃取液被旋蒸干,后再溶解于二氯甲烷溶液中,以二阶导数恒能量同步荧光光谱法检测,设定恒能量差为1400 cm-1,扫描范围为300~500 nm,对其中的苯并(a)芘进行快速检测,根据海产品样品的谱图特性,用负峰-基线法读荧光强度值,连续标准加入法进行定量分析,整个光谱扫描所需时间只需1 min。对实际样品检测回收率在80.5%~118.2%之间,检测限为0.10μg/kg,定量限为0.34μg/kg,线性范围为0.34~250μg/kg。对海产品样品的荧光检测结果与HPLC-FL检测结果基本一致,对有证多环芳烃标准物质的检测结果与参考值一致。