气相色谱质谱法测试土壤中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

本文中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量是指分子结构中含二硫代氨基甲酰基的农药分解产生二硫化碳的总量,以代森锰锌计。土壤样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在氯化亚锡和酸介质下反应生成二硫化碳,生成的二硫化碳溶解在萃取剂异辛烷中,利用气相色谱质谱联用仪进行测试,根据测得的二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的总量。     

市售植物源中药材中二硫代氨基甲酸酯残留量测定与污染状况分析

[目的]对342批植物源中药材中二硫代氨基甲酸酯残留量进行测定。[方法]样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留经氯化亚锡-盐酸溶液还原为二硫化碳(CS2),静态顶空萃取后气相色谱-火焰光度法检测。[结果]部分植物源中药材中存在二硫代氨基甲酸酯类农药残留,检出率为10.5%,浓度范围为0.012~6.03mg/kg(以CS2计),其中全草类样品检出含量(平均值1.08mg/kg)和检出率(17.7%)均较高。[结论]中草药中存在一定程度二硫代氨基甲酸酯残留,具有一定的健康风险,应当引起关注。     

硫代氨基甲酸酯:可靠的抗性管理工具和未来展望

正硫代氨基甲酸酯为一类农药,其中一些为杀菌剂,一些为除草剂。已知二硫代氨基甲酸酯的硫代氨基甲酸酯杀菌剂在20世纪40年代开发,是一重大突破,成为最受欢迎和广泛使用的防治多种作物真菌病害的有机化学杀菌剂类别。二硫代氨基甲酸酯包括二烷基二硫代氨基甲酸酯(例如福美双、福美锌、福美铁)和亚烷基双二硫代氨基甲酸酯(例如代森锰、代森锌、代森锰锌、代森联、甲基代森锌)。后者也被称为乙撑双二硫代氨基甲酸酯(EBDC),是首     

有机氮农药残留量的检测技术

一、绪言有机氮农药主要是指氨基甲酸酯类杀虫剂、杀菌剂和除草剂。近年,出现了如脒类、硫脲类、硫代氨基甲酰类和取代脲类等类型的化合物。作为杀虫剂的氨基甲酸酯类,主要可分为N-甲基氨基甲酸酯类和N,N-二甲基氨基甲酸酯类。由于N-甲基氨基甲酸酯类杀虫剂的杀虫谱广、作用强,在此类中发展的农药品种尤多。根据与氨基甲酰部分联接的基团的性质,N-甲基氨基甲酸酯类又可分为芳基N-甲基氨基甲酸酯和肟基N-甲基氨基甲酸酯。不论从品种数量和生产吨位来看,芳基N-甲基氨基甲酸酯尤为重要。     

硫代氨基甲酸酯中间体的合成

氨基甲酸酯系农药已成为农药行业第二大类农药系列,硫代氨基甲酸酯是其中一类重要的杀虫剂,而正丁基硫醇是硫代氨基甲酸酯的一种重要的中间,并且它在其他农药,赋臭剂以及有机合成方面都有很重要的作用,它的工业合成现在国内还是个空白,所以是一个很值得研究的课题。     

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留检测的研究进展

综述了近年来蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究进展,主要对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留分析的现状(包括样品前处理技术和农药残留检测方法)进行了总结分析,并对蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法进行了展望。     

豇豆中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留酶抑制率快速检测方法

解析了豇豆中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的酶抑制率快速检测方法,研究比较了测定过程中不同取样方法及取样部位对检测结果的影响。结果表明:酶抑制率法适用于豇豆中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测。规范取样比不规范取样的样品阳性检出率高,尾部取样比其他部位取样的样品阳性检出率高。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查农业投入品中违规添加的氨基甲酸酯类农药

建立了12种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-飞行时间质谱的快速筛查方法,并将其应用于100个乳油和可湿性粉剂样品的筛查中。结果表明,在农药样品中违规添加的成分包括克百威、丁硫克百威等。在0.5~100 mg/L范围内,12种氨基甲酸酯类农药的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率在85%~103%之间。     

本期导读

正野麦畏是用于防除野燕麦草的硫代氨基甲酸酯类除草剂。在其生产过程中,发现了S-(2,3,3-三氯烯丙基)乙基(异丙基)硫代氨基甲酸酯(TEITC), S-(2,3,3-三氯烯丙基)异丙基(丙基)硫代氨基甲酸酯(TPITC)及S-(2,3,3-三氯烯丙基)异丙基(4-甲基异戊基)硫代氨基甲酸酯(TDITC)等主要杂质,这些杂质是由于原料二异丙胺中     

杀线虫剂灭线威的气相色谱分析

杀线虫剂灭线威的气相色谱分析张学忠（山东省农药研究所，济南２５０１００）前言灭线威是我所新开发的二硫代氨基甲酸酯类杀线虫剂，化学名称为３－丙烯基－Ｎ，Ｎ－二甲基二硫代氨基甲酸酯，其分析方法未见报道。在合成工艺研究的同时，我们采用气相色谱法进行了灭线威...     

顶空-气质联用法测定烟草中二硫代氨基甲酸酯残留量

为建立一种试剂消耗量小、杂质少的测定烟叶中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的方法,用顶空-气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测二硫代氨基甲酸酯与氯化亚锡的盐酸溶液反应分解产生的二硫化碳,并与行业标准法进行分析比较。结果显示:顶空法和行标法的标准曲线相关系数R2分别为0.9983、0.9992;5次测量值的变异系数范围分别为6.26%~6.69%、4.26%~4.86%;检出限、定量限均为0.00mg/kg;方法的回收率分别在106.17%~108.71%和101.82%~105.34%%之间;相对平均偏差在两次平行测定值的允差之内;从全扫描总离子流图看出,顶空法的杂质峰数量明显减少,强度明显降低。     

有机磷农药多残留检测方法的研究进展

建立高效快速的有机磷农药多残留检测方法是近年农药残留检测的一个热点.在多残留检测领域,仪器分析法和酶抑制法发挥着越来越重要的作用,而免疫分析法、生物传感器分析法成为新兴的检测方法.综述了上述有机磷农药多残留检测方法的研究进展,并对发展方向进行了展望.     

异硫氰酸酯的合成

异硫氰酸酯是一种重要的有机合成中间体,在合成取代硫脲类农药中有广泛应用.综述了以不同起始原料如叔醇、胺、腈氧化物及异腈化物等合成异硫氰酸酯的方法,并对某些反应机理进行探讨研究.介绍了由二硫代氨基甲酸盐制备异硫氰酸酯的方法,其中Boc酸酐的使用因副产物少、后处理简单而有很好的应用前景.而一些如微波等新技术的应用对异硫氰酸酯的制备将会起到很好的推动作用.     

气相色谱法对螺螨酯的分离与测定

文章建立了农药中螺螨酯的气相色谱分析方法。在选定的实验条件下,目标组分的分离效果良好,利用内标法分离测定了螺螨酯的含量。结果表明,内标法测定螺螨酯的相对标准偏差不大于2%,加标回收率在98.25%~101.86%之间。该方法为对螺螨酯的分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

GC-MS法测定茶叶中的有机磷残留

建立了固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。样品用乙腈作为提取溶剂,经Carb/NH2柱净化后供GC-MS分析。方法检出限为0.0050~0.020 mg/kg,在加标水平为0.10 mg/kg时,回收率为85.7%~101.5%,相对标准偏差为3.6%~8.6%。方法具有萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中有机磷农药残留的分析检测。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

中草药中40种农药残留的气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定中草药中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等四大类40种农药残留量的分析方法。通过比较三氯甲烷、乙腈、正己烷、乙酸乙酯和丙酮等多种溶剂的提取效果,确定三氯甲烷和丙酮为提取溶剂;提取的样品经弗罗里硅土净化,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用外标法进行定量。40种农药在65min内达到理想的分离效果。以2个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差,回收率在88.6%和107.1%之间,RSD均低于8.0%。各农药检测限为0.5～37.5μg/kg,定量限为1.4～112.5μg/kg。采用该方法,对百合、刀豆、菊花、黄芪、人参、当归、车前草7种不同种类的中草药进行了实际检测,均发现一定量的农药残留。该方法简便、快速、准确、灵敏,且重现性好,可用于中草药中多种农药残留的同时测定。     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

高效液相色谱串联质谱法分析水和饮料中13种常见农药

[目的]建立利用液相色谱串联质谱法检测水和6种饮料中13种常见农药的分析方法.[方法]空白检材加入内标和13种农药混标后用乙腈提取,离心后取上清液直接进样分析.液相色谱采用C18色谱柱,流动相用含甲酸铵和甲酸的水、乙腈梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式扫描.[结果]13种农药的检测限为0.1～50 μg/L;日内及日间精密度均在15％以下.[结论]方法简便、快速、灵敏、选择性高,可应用于实际案例的分析.     

Biosensor based on Prussian blue nanocubes/reduced graphene oxide nanocomposite for detection of organophosphorus pesticides

We demonstrate a facile procedure to efficiently prepare Prussian blue nanocubes/reduced graphene oxide (PBNCs/rGO) nanocomposite by directly mixing Fe(3+) and [Fe(CN)(6)]((3)-) in the presence of GO in polyethyleneimine aqueous solution, resulting in a novel acetylcholinesterase (AChE) biosensor for detection of organophosphorus pesticides (OPs). The obtained nanocomposite was characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), transmission electron microscopy (TEM) and energy-dispersive X-ray (EDX) microanalysis. It was clearly observed that the nanosheet has been decorated with cubic PB nanoparticles and nearly all the nanoparticles are distributed uniformly only on the surface of the reduced GO. No isolated PB nanoparticles were observed, indicating the strong interaction between PB nanocubes and the reduced GO and the formation of PBNCs/rGO nanocomposite. The obtained PBNCs/rGO based AChE biosensor make the peak potential shift negatively to 220 mV. The over-potential decreases ～460 mV compared to that on a bare electrode, suggesting that PBNCs/rGO has a high electrocatalytic activity towards the oxidation of thiocholine. The AChE biosensor shows rapid response and high sensitivity for detection of monocrotophos with a linear range from 1.0 to 600 ng mL(-1) and a detection limit of 0.1 ng mL(-1). These results suggest that the PBNCs/rGO hybrids nanocomposite exhibited high electrocatalytic activity towards the oxidation of thiocholine, which lead to the sensitive detection of OP pesticides.