液相色谱法测定大豆和土壤中萘乙酸钠残留量

[目的]为了研究萘乙酸钠在大豆上的残留消解动态情况,建立了大豆和土壤中萘乙酸钠的液相色谱检测方法.[方法]采用乙腈和水混合溶剂提取,液液分配净化后采用液相色谱测定.[结果]萘乙酸钠在其线性范围内,线性关系良好,在0.01、0.10 mg/kg两个质量分数水平进行了添加回收率试验,回收率80.5％～103.4％,相对标准偏差3.7％～9.8％.[结论]该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测技术的要求.     

嘧草醚原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定嘧草醚的定量分析方法.[方法]采用C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为60∶40)为流动相,流量为0.5 mL/min,柱温为30℃,选择254 nm为检测波长进行检测.[结果]方法的线性相关系数0.9998,标准偏差为0.33,平均回收率为100.30％.[结论]方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定.     

水杨腈的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种用高效液相色谱测定水杨腈的定量分析方法.[方法]采用C18色谱柱,以乙腈-水(体积比48∶52)为流动相,流量为0.5 mL/min,柱温为30℃,选择230 nm为检测波长进行检测.[结果]方法的线性相关系数0.9997,标准偏差为0.20,平均回收率为99.8％.[结论]方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中6种农药残留

[目的]建立同时检测鲜食辣椒中啶虫脒、吡虫啉、乙草胺、噻虫嗪、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺6种农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法分析方法.[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经2.0％乙酸乙腈提取,50 mg C18和20 mg GCB净化,采用UHPLC-MS/MS检测,基质外标法定量.[结果]6种农...     

LCMS-MS法检测小麦粉中12种农药的残留

[目的]建立吡蚜酮、氧乐果、敌百虫、啶虫脒、乐果、甲磺隆、氯磺隆、多效唑、嘧菌环胺、烯唑醇、喹硫磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐12种农药在小麦中的液相色谱-三重串联质谱同时检测和确证方法.[方法]小麦样品经粉碎后,0.1％(体积分数)冰醋酸-乙腈提取,NH2氨基柱填料和石墨化炭黑固相分散净化,含0.1％甲酸的乙腈水混合液定容过微孔滤膜后用液相色谱串联四级杆质谱联用仪LC-MS-MS检测和确证.[结果]方法在10～1000μg/L范围内保持良好的线性关系,相关系数大于0.99.12种农药在10、50、100 tg/kg添加水平的回收率和相对标准偏差的数据表明:12种农药的回收率均为72％～107％,RSD为1.5％～13.3％,回收率和相对标准偏差达到相应标准的要求.[结论]该方法快速、灵敏、适用广泛、操作简便及污染小,适用于小麦籽粒中农药残留的定性定量分析.     

4％春雷霉素可湿性粉剂液相色谱串联质谱法分析

[目的]拟建立液相色谱串联质谱法测定质量分数为4％的春雷霉素可湿性粉剂中春雷霉素的分析方法.[方法]根据农药性质,优化仪器条件,以ACQUITY UPLC BEH AMIDE不锈钢柱为色谱柱;0.2％甲酸水和乙腈为流动相;流速:0.25 mL/min;应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.[结果]在0.002～0.1 mg/L范围内,春雷霉素线性关系良好(r2=0.9997),回收率为97.2％～104.3％,相对标准偏差小于3.0％.[结论]方法精密度和准确度较高,是一种较为理想的检测分析方法.     

苯醚甲环唑水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定苯醚甲环唑水乳剂中苯醚甲环唑的含量的方法.[方法]分析条件:色谱柱Waters C18 Bondapak 300 mm×4.9 mm;以乙腈-甲醇-水(体积比45:40:15)为流动相;检测波长254 nm;流速0.7 mL/min.[结果]变异系数0.60%,标准偏差为0.061,平均回收率为99.3%.[结论]该方法具有较高的准确度和精密度,并且操作简便、快速,可用于产品质量分析检测.     

超高压液相色谱-串联质谱法测定含硫蔬菜中烟碱类农药残留

[目的]为快速准确测定复杂基质样品中烟碱类农药残留,建立了含硫蔬菜中烯啶虫胺等烟碱类农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法.[方法]样品经乙腈提取,用PSA、C18填料净化后,以BEH C18超高效液相色谱柱,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定.[结果]烯啶虫胺等7种农药在10-500 μg/L的范围内均成线性,回收率范围在70%～120%之间,方法的检出限在0.2～2.5 μg/kg之间.[结论]方法具有操作简便、重现性好和灵敏度高的特点,可满足含硫蔬菜中烟碱类农药残留限量检测的需要.     

高效液相色谱法测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑的残留量

[方法]建立了高效液相色谱测定水产品中氟苯尼考和甲苯咪唑残留量的分析方法.匀浆样品用碱性乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后离心净化浓缩,采用高效液相色谱法检测,外标法定量.[结果]当空白样品中氟苯尼考添加水平为0.10～1.00 mg/kg、甲苯咪唑为0.01～0.10 mg/kg时与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99.该方法的回收率为81.2％～102.4％,相对标准偏差为1.2％～7.5％,定量检出限分别为0.10、0.01 mg/kg.[结论]方法简便、快速、重现性好,适于进出口水产品检测分析.     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C₁₈净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%~111%之间、RSD在0.9%~9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。     

20%氟唑菌酰羟胺SC的高效液相色谱-质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱串联质谱测定20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂含量的方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,柱温设定35℃,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比75∶25)为流动相,在流速为1.0 mL/min的条件下,用液质通过ESI离子源正离子模式扫描,定量分析20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.04,变异系数为0.20%,添加回收率在97.52%~100.19%之间,平均回收率为99.03%。[结论]该方法操作便捷,准确度及精密度高,可以准确分析20%氟唑菌酰羟胺悬浮剂含量。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。