硫脱氢法合成3,5—二苯基吡唑

<正> 3,5—二苯基吡唑是合成防除野燕麦药剂—野燕枯的重要中间体。它的合成方法很多,其中以苯乙酮、苯甲醛为起始原料,先制得苄叉基苯乙酮(查尔酮),再与水合肼反应生成3,5—二苯基吡唑啉,经钯催化脱氢制得3,5—二苯基吡唑的方法为佳。国外已有工业化生产装置。我们也曾对此法进行过改进,但由于催化剂钯的价格昂贵,制作和回收手续烦琐,且易被毒化,用于国内工业生产尚有困难。     

野燕枯中间体查尔酮与环氧化物的气相色谱分析

前言野燕枯化学名称为1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑甲基硫酸盐。它以苯乙酮和苯甲醛为原料,先生成1,3-二苯基-丙烯-2-酮-1(俗称查尔酮),再与双氧水作用,生成2,3-环氧-1,3-二苯基丙酮-1(简称环氧化物,以下同),进而制得野燕枯。环氧化物的定量测定,一般采用在乙醇溶剂中,使环氧化物与盐酸进行开环加成反应,根据盐酸的量计算环氧化物的含量。也有用薄层色谱法测定。但查尔酮和环氧化物的分     

催化脱氢法合成3,5-二苯基吡唑

本文介绍在二甲苯和钯催化剂存在下,苄叉基苯乙酮与水合肼反应,直接制得3,5-二苯基吡唑,收率90％左右,纯度近100％。     

1-甲基-3,5-二苯基吡唑的合成

1-甲基-3,5-二苯基吡唑是四价吡唑盐(鎓盐)类除草剂(如野燕枯)的重要中间体。本品易于提纯且较稳定。在色谱分析中用作内标物,最近的研究表明,它可以和某些过渡金属氯化物如CuCl_2、CoCl_2等作用形成络合物,对这种络合物的初步研究表明,它对某些吡唑啉的脱氢有催化作用,有可能成为很重要的化学试剂。有关它的合成方法,文献上报导得很多,大都采用先合成3,5-二苯基吡唑,再甲基化的方法,即由查耳酮与水合肼反应生成3,5-二苯基吡唑啉,再经脱氢得3,5-二苯基吡唑,甲基化后得1-甲基-3,5-二苯基吡唑。也可用     

微波辐射合成1,3-二苯基-4-甲酰基吡唑

在微波辐射下,以苯肼和苯乙酮为原料,经脱水和Vislmeier环合反应,简便、高效地合成1,3-二苯基-4-甲酰基吡唑,并对微波辐射下的原料配比、反应温度和辐射时间等反应条件进行优化。     

吡唑-3,5-二甲酸的合成方法研究

本文以3,5-二甲基吡唑为起始原料,研究了在高锰酸钾氧化下合成吡唑-3,5-二甲酸的实验方法。根据实验结果分析了反应温度、氧化剂用量和p H值等因素对氧化反应产率的影响,研究了吡唑-3,5-二甲酸的最佳合成方法。     

3,5-二苯基-4-羟基-2-吡唑啉的分光光度法测定

3,5-二苯基-4-羟基-2-吡唑啉是除草剂4-烷氧基吡唑鎓和杀菌剂4-苄氧基吡唑鎓的重要中间体,也是氧化法合成除草剂野燕枯(Avenge)的中间体。有关它的分析方法文献报导较少。本方法参考了吡唑啉的分析方法,采用分光光度法对它进行定量测定。测定原理是:3,5-二苯基4-羟基-2-吡唑啉(简称4-羟基吡唑啉)溶于二甲基甲酰胺(简称 DMF)溶剂中,再与显色剂4-二甲氨基苯甲醛反应,生成黄色化合物。此黄色化合物在470nm 波长处有最大吸收值。溶液     

一种安全的合成3,5-双三氟甲基苯乙酮方法

以3,5-双三氟甲基苯胺为初始原料,利用浓硫酸为介质和亚硝酰硫酸作为重氮化试剂制备3,5-双三氟甲基苯胺重氮盐,再与乙醛肟反应合成3,5-双三氟甲基苯乙酮。该方法可以安全、高效地制备3,5-双三氟甲基苯乙酮。     

野燕枯合成的改进

<正> 野燕枯(Avenge),化学名称为1,2—二甲基-3,5-二苯基-1-氢—吡唑甲基硫酸盐。系美国氰胺公司近年来研究开发的一种新型除野燕麦药剂。具有高效、高选择性、低毒、用量低及使用方便等优点。1974年注册投产。其合成方法有较多的专利报导。但从中间体3,5—二苯基吡     

野燕枯合成的改进

<正> 野燕枯(Avenge),化学名称为1,2—二甲基-3,5-二苯基-1-氢—吡唑甲基硫酸盐。系美国氰胺公司近年来研究开发的一种新型除野燕麦药剂。具有高效、高选择性、低毒、用量低及使用方便等优点。1974年注册投产。其合成方法有较多的专利报导。但从中间体3,5—二苯基吡     

野燕枯中间体的快速紫外光度测定

一、前言野燕枯是一种防除野燕麦的高效、低毒的新型除草剂。而中间体1-甲基-3,5-二苯基吡唑的制备乃是提高野燕枯产率,降低成本的关键步骤。所以,提供一个卓有成效的吡唑、吡唑啉的快速测定方法,以适应对其进行控制分析及反应机理的深入探讨,不仅对研究杂环化合物的催化脱氢规律富有相当的理论意义,而且具有重要的实际经济价值。     

VNS反应合成LLM-116

以1,3-二硝基吡唑为原料,经热重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑。以三甲基肼碘化物（TMHI）作为异常亲核取代氢（VNS）反应试剂,与3,5-二硝基吡唑在叔丁醇钾为催化剂,利用VNS反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑（LLM-116）。采用红外分析、核磁共振、元素分析等仪器鉴定了其结构,讨论了VNS反应机理及影响因素。通过实验,得出最佳VNS反应试剂为TMHI,反应时间为4h,反应温度为25℃,收率达到60%。     

两种新型萘酰亚胺衍生物的合成及表征

以N-己基-4-溴-1,8-萘酰亚胺和1,5-二苯基-3-(2-噻吩)-吡唑啉及1,3-二苯基-5-(2-噻吩)-吡唑啉为原料通过C-H直接芳基化得到两种新型1,8-萘酰亚胺衍生物,N-己基-4-(1,5-二苯基-3-(2-噻吩)吡唑啉)-1,8-萘酰亚胺和N-己基-4-(1,3-二苯基-5-(2-噻吩)吡唑啉)-1,8-萘酰亚胺,探讨了合成机理,并以1H NMR,13C NMR和质谱表征了产物结构。     

VNS反应合成LLM-116

以1,3-二硝基吡唑为原料,经热重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑.以三甲基肼碘化物(TMHI)作为异常亲核取代氢(VNS)反应试剂,与3,5-二硝基吡唑在叔丁醇钾为催化剂,利用VNS反应合成4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116).采用红外分析、核磁共振、元素分析等仪器鉴定了其结构,讨论了VNS反应机理及影响因素.通过实验,得出最佳VNS反应试剂为TMHI,反应时间为4 h,反应温度为25 ℃,收率达到60%.     

1-甲基-3,5-二苯基吡唑的气相色谱分析

一、前言1-甲基-3,5-二苯基吡唑(简称1-甲基吡唑)是除草剂野燕枯(Avenge)的重要中间体。综合文献报道,合成野燕枯有三种方法,但不论采用哪种方法,都要先制备1-甲基吡唑,再与硫酸二甲酯作用得野燕枯。因此研究1-甲基吡唑的分析方法对野燕枯的合成研究和今后生产的中间控制有着重要的意义。1-甲基吡唑的气相色谱分析尚末见文献报道,三年多的应用实践证明,此方法是一种较为准确而实用的分析方法,方法相对误差在±1%左右,标准偏差小于1%。     

亲水性封闭型芳香族异氰酸酯交联剂的合成及性能研究

以4,4 '-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和三羟甲基丙烷(TMP)为原料,在催化剂作用下反应制得NCO封端的预聚物,再以2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)和聚醚二元醇(PEG)对预聚物进行扩链,最后以3,5-二甲基吡唑(DMP)来封闭活性的NCO基团得到亲水性封闭型芳香族异氰酸酯交联剂,并用红外光谱表征了交联剂的结构....     

3,5-二乙酰氧基苯乙烯的合成

以3,5-羟基苯乙酮为原料,通过乙酰化、还原、甲磺酰化、烯键化4步反应合成了标题化合物,总收率72.7%。通过1HNMR确定了化合物的结构。     

防治野燕麦的新除草剂——双苯唑快

化学名:1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑硫酸甲酯(1,2-dimethyl-3,5-diphenylpyrazolium methyl Sulfate) 结构式: 化学式:C_(18)H_(20)O_4N_2S 试验号:AC._(84777) 通用名:Difezoquat 商品名:Avenge(美国氰胺公司研制)     

查尔酮氯化加成物-1,3-二苯基-2,3-二氯-1-丙酮分析方法的研究

<正> 查尔酮的卤素加成物是医药和农药的重要中间体。西北大学刘源发等曾对查尔酮的氯化加成物1,3-二苯基-2,3-二氯-1-丙酮(简称PDD)与甲肼反应制备野燕枯的重要中间体1-甲基-3,5-二苯基吡唑及其反应过程作了初步研究。本文仅就PDD的鉴定及其定量分析方法作一初步研究。     

耐热含能材料HDCPT合成工艺改进

以1-(3,5-二硝基吡唑-4-基)-5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的钾盐(KCPT)为原料,在酸性条件下用高锰酸钾氧化,一步得到(E)-1,2-双(1-(3,5-二硝基吡唑-4-基)-3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)偶氮化合物(HDCPT)。收率由50.6%提高至84.5%,提高了合成过程的安全性,降低了成本。采用红外、质谱与核磁表征了产物的结构。