3,5-二苯基-4-羟基-2-吡唑啉的分光光度法测定

3,5-二苯基-4-羟基-2-吡唑啉是除草剂4-烷氧基吡唑鎓和杀菌剂4-苄氧基吡唑鎓的重要中间体,也是氧化法合成除草剂野燕枯(Avenge)的中间体。有关它的分析方法文献报导较少。本方法参考了吡唑啉的分析方法,采用分光光度法对它进行定量测定。测定原理是:3,5-二苯基4-羟基-2-吡唑啉(简称4-羟基吡唑啉)溶于二甲基甲酰胺(简称 DMF)溶剂中,再与显色剂4-二甲氨基苯甲醛反应,生成黄色化合物。此黄色化合物在470nm 波长处有最大吸收值。溶液     

硫脱氢法合成3,5—二苯基吡唑

<正> 3,5—二苯基吡唑是合成防除野燕麦药剂—野燕枯的重要中间体。它的合成方法很多,其中以苯乙酮、苯甲醛为起始原料,先制得苄叉基苯乙酮(查尔酮),再与水合肼反应生成3,5—二苯基吡唑啉,经钯催化脱氢制得3,5—二苯基吡唑的方法为佳。国外已有工业化生产装置。我们也曾对此法进行过改进,但由于催化剂钯的价格昂贵,制作和回收手续烦琐,且易被毒化,用于国内工业生产尚有困难。     

催化法合成1-甲基-3,5-二苯基吡唑工艺研究

报道了除草剂燕麦枯中间体１－甲基－３，５－二苯基吡唑的一种新合成技术。以查耳酮为原料，经与水合肼缩合、关环制得３，５－二苯基吡唑啉，后经钯催化脱氢制取３，５－二苯基吡唑，后者在相转移催化剂存在下甲基化得到目标化合物。本研究的关键是中间体勿需分离，具有操作简便，收率高（总收率＞７５％），易于实现工业化生产的特点     

1-甲基-3,5-二苯基吡唑的气相色谱分析

一、前言1-甲基-3,5-二苯基吡唑(简称1-甲基吡唑)是除草剂野燕枯(Avenge)的重要中间体。综合文献报道,合成野燕枯有三种方法,但不论采用哪种方法,都要先制备1-甲基吡唑,再与硫酸二甲酯作用得野燕枯。因此研究1-甲基吡唑的分析方法对野燕枯的合成研究和今后生产的中间控制有着重要的意义。1-甲基吡唑的气相色谱分析尚末见文献报道,三年多的应用实践证明,此方法是一种较为准确而实用的分析方法,方法相对误差在±1%左右,标准偏差小于1%。     

1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的分光光度测定

1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉是合成某些阳离子染料以及光致变色螺环化合物的重要中间体,应用范围较广。但有关它的分析测定方法,迄今仍未见有报导。为此,我们研究了用分光光度法测定1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉含量的方法。1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉通常采用甲基异丙基酮通过费歇尔吲哚合成得2,3,3-三甲基-3H-吲哚,再甲基化而得。     

野燕枯中间体的快速紫外光度测定

一、前言野燕枯是一种防除野燕麦的高效、低毒的新型除草剂。而中间体1-甲基-3,5-二苯基吡唑的制备乃是提高野燕枯产率,降低成本的关键步骤。所以,提供一个卓有成效的吡唑、吡唑啉的快速测定方法,以适应对其进行控制分析及反应机理的深入探讨,不仅对研究杂环化合物的催化脱氢规律富有相当的理论意义,而且具有重要的实际经济价值。     

1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成

邻氨基苯腈经重氮化、还原、酸析制得邻氰基苯肼盐酸盐.邻氰基苯肼盐酸盐经碱液中和,在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代闭环成目标产物1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮.对邻氰基苯肼盐酸盐和1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺进行了改进,总收率约为79.4%     

两种手性吲哚啉衍生物的合成与表征

以(S)-吲哚啉-2-羧酸为原料,经氮甲基化、酯化、格氏反应合成了两个未见文献报道的手性吲哚啉衍生物(S)-(1-甲基-2-吲哚啉基)二苯基甲醇和(S)-2-(1-甲基-2-吲哚啉基)-1,3-二苯基-2-丙醇,总收率分别达86.5%和89.7%,产物结构经1HNMR、13CNMR、HRMS确证。     

N1-(2-苯基-1，2，3-三唑-4-甲酰基)-吡唑类衍生物的合成

利用2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰肼(1)分别与3-芳基偶氮乙酰丙酮(2)和3-芳基偶氮乙酰乙酸乙酯(3)在酸性条件下环化,制得12个新的N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-3,5-二甲基-4-芳基偶氮吡唑(4)和N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-3-甲基-4-芳基偶氮-2-吡唑啉-5-酮(5),用元素分析、IR、1HNMR和MS确定了它们的结构。     

1-甲基-3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯的合成

1-甲基-3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯是合成磺酰脲类除草剂氯吡嘧磺隆的关键中间体.为了简化工艺条件,降低生产成本,报道了新的合成方法.以三氯乙腈和氰基乙酸甲酯为起始原料,常温反应得到中间体2-氰基-3-氨基-4,4,4-三氯-2-丁烯酸甲酯(Ⅰ),然后将其与水合肼环化得到中间体3,5-二氨基-4-吡唑甲酸甲酯(Ⅱ),再经重氮化氯化得到中间体3,5-二氯-4-吡唑甲酸甲酯(Ⅲ),最后经硫酸二甲酯甲基化后得到目标化合物(Ⅳ).以上缩合、环化、重氮化和甲基化的收率均在85%～90%之间.中问产物及目标产物的结构经过熔点、IR、HNMR和MS表征得以证实.在实验室小试的基础上进行了中试,目标产物的收率与小试结果一致.     

两种新型萘酰亚胺衍生物的合成及表征

以N-己基-4-溴-1,8-萘酰亚胺和1,5-二苯基-3-(2-噻吩)-吡唑啉及1,3-二苯基-5-(2-噻吩)-吡唑啉为原料通过C-H直接芳基化得到两种新型1,8-萘酰亚胺衍生物,N-己基-4-(1,5-二苯基-3-(2-噻吩)吡唑啉)-1,8-萘酰亚胺和N-己基-4-(1,3-二苯基-5-(2-噻吩)吡唑啉)-1,8-萘酰亚胺,探讨了合成机理,并以1H NMR,13C NMR和质谱表征了产物结构。     

贵金属选择性络合剂3,5-二甲基吡唑对金的络合性能的研究

自Kostet和Schmuckler提出用螯合树脂对贵金属进行选择性分离富集以来,Mya-soedova等人合成了吡唑螯合树脂,并就其对贵金属的选择性进行了研究。这种树脂在我国已试制成功。接着,Белоносов等合成了金和3,5-二甲基吡唑及3(5)-甲基吡唑的络合物,并作了波谱分析和组成测定。国内也有人研究了前者的组成。因此,吡唑类化合物     

查尔酮氯化加成物-1,3-二苯基-2,3-二氯-1-丙酮分析方法的研究

<正> 查尔酮的卤素加成物是医药和农药的重要中间体。西北大学刘源发等曾对查尔酮的氯化加成物1,3-二苯基-2,3-二氯-1-丙酮(简称PDD)与甲肼反应制备野燕枯的重要中间体1-甲基-3,5-二苯基吡唑及其反应过程作了初步研究。本文仅就PDD的鉴定及其定量分析方法作一初步研究。     

由双乙烯酮衍生的1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成及在染料工业中的应用

本文介绍了由双乙烯酮与无水乙醇在浓硫酸催化下酯化再精制制得乙酰乙酸乙酯,再和2,5-二氯-4-磺酸基苯肼磺酸钠盐经硫酸酸化成为硫酸盐进行缩合,制得1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮。它是一个具有活泼亚甲基的化合物,可作为偶合组分和一些芳胺化合物的重氮盐进行偶合反应,形成带有偶氮基(-N=N-)的化合物。本文详细介绍1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮可合成的酸性染料、活性染料及偶氮色淀类有机颜料的主要品种,列出了这些品种的化学结构式、CAS登录号、欧共体登记号、合成反应流程的方框示意图以及用途。     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成研究

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体.以2,3-二氯吡啶为原料通过肼基取代、马来酸二乙酯环合、对甲基苯磺酰氯酯化、溴化氢溴化、浓硫酸氧化脱氢以及水解6步反应制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-...     

除草剂双苯唑快的紫外光度测定法

除草剂双苯唑快(亦称野燕枯)是防除野燕麦的优良除草剂。我们在开展合成研究的同时,进行了双苯唑快分析方法的探索,并结合合成小试研究,对分析方法进行考证,取得了较满意的结果。据文献报导及薄层层析实验结果断定双苯唑快成品系硫酸甲酯盐与硫酸盐的混合物,往往含有少量未反应的中间产物1-甲基-3,5-二苯基吡唑及无机硫酸盐。对双苯唑快紫外吸收光谱的研究表明,它完全可满足双苯唑快定量测定的要求。     

“一锅煮”反应合成吡唑啉酮衍生物的研究

研究以吡唑啉酮,糠醛,氨气为初始原料通过一步反应合成1-苯基-3-甲基-4-(1-氨基-2-呋喃基)甲基-5-吡唑啉酮的新方法。其结构经1HNMR,13CNMR确证。     

1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮衍生物的合成

合成了1-苯基-3-甲基-2-吡唑啉-5-酮的两种衍生物:具有β-双酮结构的1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-2-吡唑啉-5-酮和1-苯基-3-甲基-4-甲醛基-5-氯吡唑,收率分别为87.5%和61.5%,通过IR、1HNMR、MS对产物进行了表征.     

苯氧酸-1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑盐生物活性的测定及其结构对生物活性的影响

一、前言苯氧酸吡唑盐是结合苯氧酸与吡唑盐两类除草剂的活性部分而构成的一类新化合物,国外曾推荐用于小麦、大麦等作物地里防除各种杂草。最近我们合成出19种苯氧酸-1,2-二甲基-3,5-二基吡唑盐(以下简称苯氧酸吡唑盐),其中17种为首次合成的新化合物。用小杯法测试它们的生物活性,发现其结构与生物     

3-溴-N-(4-溴-2-乙基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡唑-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺)的合成

以4-溴-2-乙基苯胺作原料合成中间体3-乙基-2-氨基-5-溴苯甲酸,再与中间体吡唑酸(3-溴-1-(3,5-二氯吡啶-2-基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸)反应合成3-溴-N-(4-溴-2-乙基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡唑-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺),对各步反应条件进行摸索。参考以上各步反应条件,分别以4-溴苯胺、4-溴-2-甲基苯胺和4-氯-2-乙基苯胺为原料合成几个类似物具有指导作用,也为类似新药合成的合成提供参考。