1-甲基-3,5-二苯基吡唑的气相色谱分析

一、前言1-甲基-3,5-二苯基吡唑(简称1-甲基吡唑)是除草剂野燕枯(Avenge)的重要中间体。综合文献报道,合成野燕枯有三种方法,但不论采用哪种方法,都要先制备1-甲基吡唑,再与硫酸二甲酯作用得野燕枯。因此研究1-甲基吡唑的分析方法对野燕枯的合成研究和今后生产的中间控制有着重要的意义。1-甲基吡唑的气相色谱分析尚末见文献报道,三年多的应用实践证明,此方法是一种较为准确而实用的分析方法,方法相对误差在±1%左右,标准偏差小于1%。     

三元体系野燕枯-邻二甲苯-二甲基甲酰胺溶解度及野燕枯的热稳定性的研究

野燕枯是一种具有高效、高选择性、安全的除野燕麦新药剂,主要用于防除小麦和大麦田中的野燕麦。我校化工厂于1976年下半年开始试制,1979年基本上完成小试工作。野燕枯化学名:1,2-二甲基-3,5-二苯基-1H-吡唑甲基硫酸盐,国外通用名Difenzoq-     

国内资料文摘(79075～79091)

本文介绍采用以苯乙酮、苯甲醛为起始原料,经查尔酮、2,3-环氧-1,3-二苯基丙酮-1、3,5-二苯基吡唑、1-甲基-3,5-二苯基吡唑等中间体的制备,再与硫酸二甲酯作用制得“野燕枯”。该路线原料立足于国内,工艺条件简单,对设备要求不高,三废基本上有可行的治理方法。以苯乙酮计总收率在51％以上。     

双苯吡唑苯氧羧酸盐的合成及其结构—活性定量关系

野燕枯,即1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑甲基硫酸盐,是大麦及小麦地里防除野燕麦的优良除草剂。当前广泛使用的苯氧酸类除草剂对谷物地里的阔叶杂草有很好的防除效果。因此,如果将苯氧酸负离子和吡唑正离子合成一类新化合物,它们可能兼有苯氧酸和吡唑盐除草剂的除草性能,是一种较理想的麦田用除草剂。文献中曾报导过以苯氧酸负离子作为组分之一的吡唑盐除草剂,但数量很少,且没有说明该类化合物结构一活性定量关系。     

查尔酮及其杂质的气相色谱分析

一、前言野燕枯合成的第一部反应是苯甲醛和苯乙酮在氢氧化钠的存在下缩合,生成1,3-二苯基丙烯-2-酮-1,俗称查尔酮(以下均简称查尔酮)。它的产率和质量都直接影响野燕枯的合成,也影响野燕枯的产量和质量。因此,查尔酮及其杂质的定量分析,是野燕枯生产中急待解决的问题之一。前人在薄层和柱色层分离方面,做了一些     

3,5-二苯基-4-羟基-2-吡唑啉的分光光度法测定

3,5-二苯基-4-羟基-2-吡唑啉是除草剂4-烷氧基吡唑鎓和杀菌剂4-苄氧基吡唑鎓的重要中间体,也是氧化法合成除草剂野燕枯(Avenge)的中间体。有关它的分析方法文献报导较少。本方法参考了吡唑啉的分析方法,采用分光光度法对它进行定量测定。测定原理是:3,5-二苯基4-羟基-2-吡唑啉(简称4-羟基吡唑啉)溶于二甲基甲酰胺(简称 DMF)溶剂中,再与显色剂4-二甲氨基苯甲醛反应,生成黄色化合物。此黄色化合物在470nm 波长处有最大吸收值。溶液     

野燕枯合成的改进

<正> 野燕枯(Avenge),化学名称为1,2—二甲基-3,5-二苯基-1-氢—吡唑甲基硫酸盐。系美国氰胺公司近年来研究开发的一种新型除野燕麦药剂。具有高效、高选择性、低毒、用量低及使用方便等优点。1974年注册投产。其合成方法有较多的专利报导。但从中间体3,5—二苯基吡     

野燕枯合成的改进

<正> 野燕枯(Avenge),化学名称为1,2—二甲基-3,5-二苯基-1-氢—吡唑甲基硫酸盐。系美国氰胺公司近年来研究开发的一种新型除野燕麦药剂。具有高效、高选择性、低毒、用量低及使用方便等优点。1974年注册投产。其合成方法有较多的专利报导。但从中间体3,5—二苯基吡     

查尔酮氯化加成物-1,3-二苯基-2,3-二氯-1-丙酮分析方法的研究

<正> 查尔酮的卤素加成物是医药和农药的重要中间体。西北大学刘源发等曾对查尔酮的氯化加成物1,3-二苯基-2,3-二氯-1-丙酮(简称PDD)与甲肼反应制备野燕枯的重要中间体1-甲基-3,5-二苯基吡唑及其反应过程作了初步研究。本文仅就PDD的鉴定及其定量分析方法作一初步研究。     

防除野燕麦的新农药野燕枯(Avenge)

野燕枯是美国氰胺公司研究开发的除草剂,于1974年注册投产。通用名称difenzoquat,商品名为Avenge,试验代号AC-84777,化学名称1,2-二甲基-3,5-二苯基-1-氢-吡唑甲基硫酸盐。结构式如下: 从1971年开始在国际范围内进行大面积的药效试验,结果证明它能有效地防除大麦、小麦地中的所有种类的野燕麦,但对其它杂草没有足够的活性。     

野燕枯中间体查尔酮与环氧化物的气相色谱分析

前言野燕枯化学名称为1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑甲基硫酸盐。它以苯乙酮和苯甲醛为原料,先生成1,3-二苯基-丙烯-2-酮-1(俗称查尔酮),再与双氧水作用,生成2,3-环氧-1,3-二苯基丙酮-1(简称环氧化物,以下同),进而制得野燕枯。环氧化物的定量测定,一般采用在乙醇溶剂中,使环氧化物与盐酸进行开环加成反应,根据盐酸的量计算环氧化物的含量。也有用薄层色谱法测定。但查尔酮和环氧化物的分     

气相色谱法测定查尔酮及其杂质

<正> 野燕枯合成的第一步反应是苯甲醛和苯乙酮在氢氧化钠存在下,经缩合生成1,3—二苯基丙烯—2—酮-1,俗称查尔酮。查尔酮的产率和质量以及一些杂质的存在直接影响着野燕枯的合成。因此,对查尔酮及其杂质的定量     

硫脱氢法合成3,5—二苯基吡唑

<正> 3,5—二苯基吡唑是合成防除野燕麦药剂—野燕枯的重要中间体。它的合成方法很多,其中以苯乙酮、苯甲醛为起始原料,先制得苄叉基苯乙酮(查尔酮),再与水合肼反应生成3,5—二苯基吡唑啉,经钯催化脱氢制得3,5—二苯基吡唑的方法为佳。国外已有工业化生产装置。我们也曾对此法进行过改进,但由于催化剂钯的价格昂贵,制作和回收手续烦琐,且易被毒化,用于国内工业生产尚有困难。     

除草剂双苯唑快的紫外光度测定法

除草剂双苯唑快(亦称野燕枯)是防除野燕麦的优良除草剂。我们在开展合成研究的同时,进行了双苯唑快分析方法的探索,并结合合成小试研究,对分析方法进行考证,取得了较满意的结果。据文献报导及薄层层析实验结果断定双苯唑快成品系硫酸甲酯盐与硫酸盐的混合物,往往含有少量未反应的中间产物1-甲基-3,5-二苯基吡唑及无机硫酸盐。对双苯唑快紫外吸收光谱的研究表明,它完全可满足双苯唑快定量测定的要求。     

野燕枯小试鉴定会在西安召开

野燕枯是一种具有高效、高选择性、低毒的防除野燕麦新药:主要用于防除小麦和大麦田中的野燕麦,系美国氰胺公司近年来发展的一个新品种。西北大学化学系五七化工厂于1976年下半年开始研制,现己基本上完成了小试。为了使这一成果很快得到推广应用,陕西省高教局、石化局于5月17日～21日在西北大学主持召开了野燕枯小试鉴定     

盐析法制备野燕枯原粉的研究

本文提出了一种制备野燕枯原粉的新方法———盐析法，并讨论了影响盐析效果的因素及最佳盐析条件。     

吡唑醚菌酯及与生物农药复配防治桃枝枯病

[目的]明确吡唑醚菌酯及与生物农药复配防治桃枝枯病的作用效果.[方法]采用田间小区试验评价吡唑醚菌酯对桃枝枯病的防效,菌丝生长抑制法测定吡唑醚菌酯与生物农药复配对枝枯病菌的生物活性及对病害的抑制效果.[结果]吡唑醚菌酯对桃枝枯病的防效为72.99％,明显优于多菌灵和咪鲜胺等;吡唑醚菌酯与中生菌素或申嗪霉素复配对枝枯病菌...     

1-甲基-3,5-二苯基吡唑的合成

1-甲基-3,5-二苯基吡唑是四价吡唑盐(鎓盐)类除草剂(如野燕枯)的重要中间体。本品易于提纯且较稳定。在色谱分析中用作内标物,最近的研究表明,它可以和某些过渡金属氯化物如CuCl_2、CoCl_2等作用形成络合物,对这种络合物的初步研究表明,它对某些吡唑啉的脱氢有催化作用,有可能成为很重要的化学试剂。有关它的合成方法,文献上报导得很多,大都采用先合成3,5-二苯基吡唑,再甲基化的方法,即由查耳酮与水合肼反应生成3,5-二苯基吡唑啉,再经脱氢得3,5-二苯基吡唑,甲基化后得1-甲基-3,5-二苯基吡唑。也可用     

(口恶)唑禾草灵与2甲4氯混配分期施药防除冬小麦杂草

(口恶)唑禾草灵是赫司特公司研制的防除禾本科杂草的优良除草剂,1989年,我场引进防除冬小麦田野燕麦取得成功,为探讨其与2甲4氯混配分期施药对麦田杂草的防效及其与环境因子的关系,1990～1991年,我们再次进行了试验研究,并以常用药剂野燕枯作对照,结果     

微波辅助3-甲酰氨基吡唑4-羰酸衍生物的合成

利用微波辅助技术,以3-氨基吡唑4-甲酰胺、3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯为原料合成新型吡唑化合物--3-甲酰氨基吡唑-4-甲酰胺、3-甲酰氨基吡唑-4-甲酸乙酯,系统的研究了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对反应的影响,确定该反应的最优化反应条件:3-氨基吡唑4-羰基取代化合物与甲酰胺的比例1:4,催化剂用量为...