十二烷基硫酸钠对铁电沉积行为的影响

为了解铁的电结晶机理及润湿剂十二烷基硫酸钠(SDS)对铁电沉积阴极过程的影响,采用线性扫描伏安法、单电位阶跃计时电流法、交流阻抗谱等手段对由200 g/L Fe SO4·7H2O、20 g/L H3BO3、50 g/L Mn Cl2和30 g/L配位剂组成的基础镀液和含0.2 g/L SDS的镀铁溶液中铁在玻碳电极上的电沉积行为进行了对比研究。结果表明,润湿剂的加入使铁电沉积的阴极极化增强。不管镀液中是否含有润湿剂,铁在玻碳电极上的电结晶都遵循三维瞬时成核理论,且在含有润湿剂的镀液中的结晶过程与理论模型有着更好的吻合程度。润湿剂的加入使反应物离子的扩散受阻,电荷传递电阻增大。这些变化可能与SDS在镀层表面的吸附和对表面张力的影响有关。     

添加剂对锡–银–铜共沉积的影响

通过测定循环伏安曲线、镀层表面形貌和X射线衍射谱图,研究了单一的烷基糖苷(APG)或APG+槲皮素的组合添加剂对Sn–Ag–Cu三元合金共沉积的影响。镀液的基础组成和工艺条件为:Sn(CH3SO3)20.18 mol/L,Ag2O 0.006 mol/L,Cu(CH3SO3)20.001 2 mol/L,硫脲0.06 mol/L,羧乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)1.0 mol/L,pH 5.0,温度25°C,电流密度6.6 mA/cm2,时间30 min。结果表明,镀液中APG或APG+槲皮素的存在使锡离子的扩散系数减小,Sn–Ag–Cu三元合金的共沉积过程受阻。镀液中加入1.00 g/L APG或1.00 g/L APG+0.05 g/L槲皮素后,Sn–Ag–Cu镀层外观改善,镀层结晶细致、均匀,晶面择优取向由Sn(211)转变为Sn(200)。因此,APG或APG与少量槲皮素的组合适合用作Sn–Ag–Cu共沉积的添加剂。     

辅助配位剂对丁二酰亚胺体系无氰电镀Cu-Zn合金镀层的影响

以电流效率、电流密度及镀层性能为评价指标,分别研究了焦磷酸钾、酒石酸钾钠、三乙醇胺、柠檬酸对丁二酰亚胺体系无氰电镀Cu-Zn合金镀层的影响。镀液配方及工艺条件为:CuSO_4·5H_2O 40 g/L,ZnSO_4·7H_2O 16 g/L,丁二酰亚胺90 g/L,辅助络合剂适量,硝酸钾20 g/L,pH值9.0,温度25℃,时间5 min。四种辅助配位剂中,酒石酸钾钠对镀层光泽度、电流效率及电流密度上限的影响最显著。另外,酒石酸钾钠或焦磷酸钾作辅助配位剂时,电流密度下限明显降低。     

纹枯利原粉、中间体、剂型及污水的分析方法

(一)纹枯利原粉的分析一、原理:3,5-二氯苯基丁二酰亚胺(碱水解丁二酰亚胺)的测定是根据加入过量的碱溶液水解N-3,5-二氯苯基丁二酰亚胺,再用酸回滴剩余碱。反应式如下:     

丁二酰亚胺体系无氰镀铜添加剂的研究

先通过单因素试验,研究了光亮剂(2-巯基苯并咪唑、二氧化硒)和表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇10000)对无氰镀铜层光泽度的影响。确定的基础镀液组成和工艺条件为:硫酸铜50g/L,丁二酰亚胺90g/L,三乙醇胺40g/L,柠檬酸20g/L,氢氧化钾60g/L,pH值9.0~9.5,温度20~30°C,电流密度2A/dm2,时间5min。再通过正交试验,得到较优的复合添加剂配方为:2-巯基苯并咪唑1.5mg/L,聚乙二醇10000 40mg/L。加入复合添加剂后,镀液的稳定性提高,电流效率、分散能力和覆盖能力分别为82.4%、75.0%和100.0%;镀层表面平整,结晶细致,结合力强,沿(111)晶面的取向更为明显。     

DMH对丁二酰亚胺无氰镀银的影响

将5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)加入丁二酰亚胺镀银溶液中,考察了DMH的添加量对镀银层外观、光泽度、镀液阴极电流密度上限及沉积速度的影响,采用扫描电镜观察镀层的微观形貌。结果表明,当DMH质量浓度为20 g/L时,可获得结合力、抗变色能力良好,光泽度为232 Gs的镀银层,Jκ上限为0.76 A/dm2,沉积速率为1.263 g/(dm2·h)。     

六种辅助配位剂对丁二酰亚胺体系无氰镀铜的影响

分别以柠檬酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、三乙醇胺、5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)、焦磷酸钾为辅助配位剂无氰电镀铜,镀液组成和工艺条件为:五水合硫酸铜50 g/L,丁二酰亚胺120 g/L,硝酸钾30 g/L,氢氧化钾40 g/L,pH 9,温度30°C,电流密度1 A/dm~2,时间30 min。对比研究了不同辅助配位剂对镀铜层光泽度、允许电流密度范围、槽电压及电流效率的影响。结果表明,6种辅助配位剂都可提高电流密度上限和降低槽电压。柠檬酸和三乙醇胺对丁二酰亚胺体系镀铜的影响最明显,前者在提高镀层光泽度和降低槽电压方面的作用最大,后者则具有提高电流效率和拓宽允许电流密度范围的作用。     

烟酸脉冲镀银及镀层性能的实验室研究

研究了烟酸体系双脉冲镀银的工艺条件对镀层的沉积速率.外观质量、结合力、抗变色能力及表面形貌的影响.在最佳工艺条件下,与丁二酰亚胺镀银工艺进行了比较.结果表明,电流密度为0.25A/dm2、频率为1 000Hz、温度为25℃时,可获得光亮、抗变色能力好的镀层.与丁二酰亚胺体系得到的镀层相比较,烟酸体系镀层性能更优.镀层银晶为立方晶系.     

一种改性聚异丁烯丁二酰亚胺的制备及应用

采用己-六醇对聚异丁烯丁二酰亚胺(T154)进行改性,制备一种改性聚异丁烯丁二酰亚胺沥青质分散剂,并应用于催化裂化油浆阻垢剂的制备。考察了改性温度、改性时间及物料质量比对沥青质分散效果的影响,阻垢剂对催化裂化油浆的阻垢效果。结果表明,当改性温度为240℃,改性时间为4 h,聚异丁烯丁二酰亚胺与己-六醇的质量比为1∶1时,分散性能优于聚异丁烯丁二酰亚胺,产物具有优异的热稳定性;当阻垢剂的加入量为150μg/g时,阻垢率为91.3%。     

添加剂对Cu/Co多层膜电结晶成核机理及磁性的影响

在硼酸镀液中以单晶S i(111)为基底用双槽法制备Cu/Co多层膜,在镀液中分别加入了镀铜添加剂2000#和镀钴添加剂5#。探讨了镀层电结晶成核机理,在基础镀液中铜电结晶为三维连续成核过程,钴电结晶在较低电位下为三维连续成核,在较高电位下为三维瞬时成核过程。加入添加剂后,铜、钴电结晶均为三维瞬时成核过程。测试了Cu/Co多层膜的磁性能;添加剂能提高多层膜的磁性能,无添加剂的Cu/Co多层膜的巨磁阻(GMR)值约为5%,而在加入了添加剂后,其GMR值高达52%。     

电沉积制备Ni-Co合金镀层的成核过程研究

在氨基磺酸盐镀液中,采用电沉积技术制备了Ni-Co合金镀层。通过阴极线性扫描和计时电流测试,研究了Ni-Co合金镀层电结晶初期的共沉积行为和电化学反应过程,探究了Ni-Co合金镀层的成核模型;采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪,表征了Ni-Co合金镀层的表面形貌和微观结构;通过退火后的显微硬度测试,研究了Ni-Co合金镀层的热稳定性。结果表明:Ni-Co合金镀层的沉积电位约为-0.73 V;Ni-Co合金镀层的形核/生长过程符合受扩散控制的瞬时成核模型;Ni-Co合金镀层表面均匀致密,晶粒细小,热稳定性较好。     

聚甲醛等温结晶动力学研究

采用差示扫描量热法(DSC)研究了纯聚甲醛和加入成核剂氮化硼(BN)的聚甲醛等温结晶动力学,采用Avrami方程和L H方程得到了在不同结晶温度下的K、t1/2、n和σe值,探讨了成核剂BN对聚甲醛的结晶成核作用。实验证明,加入氮化硼后,聚甲醛的结晶峰温度和起始结晶温度提高,结晶过程为异相三维生长过程,结晶速率明显加快,半结晶时间和表面自由能下降,说明BN是一种较好的成核剂。     

HEDTA对甲基磺酸盐镀液中锡-银-铜三元合金共沉积的影响

以HEDTA(Nβ羟乙基乙二胺三乙酸)为主配位剂,通过极化曲线测量、电感耦合等离子体发射光谱、表面形貌分析和X射线衍射谱分析等技术研究了甲基磺酸盐镀液中HEDTA含量对Sn-Ag-Cu三元合金共沉积的影响。镀液的基础组成和工艺条件为:Sn(CH3SO3)2 0.18mol/L,Ag2O 0.006mol/L,Cu(CH3SO3)2 0.0012mol/L,硫脲0.06mol/L,烷基糖苷(APG)1g/L,pH4.0～6.0,温度25°C,电流密度7mA/cm2,时间30min。结果表明,随镀液中HEDTA含量的增加,Sn-Ag-Cu的沉积电位负移;但n(HEDTA)∶n[Sn(II)]大于2.2∶1.0时,HEDTA才可满足一定的配位要求,使沉积电位产生足够大的负移。镀液中HEDTA含量为0.6～1.2mol/L,即n(HEDTA)∶n[Sn(II)]为(3.3～6.7)∶1.0时,HEDTA的含量对镀层组成影响不大,所得Sn-Ag-Cu合金镀层结晶细致,表面平整、均匀,主要由Sn、Ag3Sn和Cu6Sn5组成。此外,随镀液中HEDTA含量的变化,镀层的结晶取向发生变化。     

电镀级焦磷酸钾品质快速评价的电化学方法研究

应用线性扫描伏安法和计时电位法分别测量绘制阴极极化曲线和恒电流电位-时间曲线,研究了铜电极上焦磷酸盐镀铜的电化学行为。结果表明,焦磷酸盐镀液的组成、pH和温度都会影响铜电极电镀过程的阴极极化和恒电流电位。在镀液中,在焦磷酸根与Cu2+质量比为8∶1,Cu2+浓度为0.28～0.39mol/L,镀液pH值为8.8～9.3,镀液温度为45～48℃条件下,有利于得到结晶质量较好的铜镀层。阴极极化越大,恒电流电位越负,对应镀液越容易得到致密的金属镀层,与赫尔槽实验效果一致。阴极极化曲线和恒电流电位-时间曲线可用于电镀级焦磷酸钾品质的快速评价。     

配位剂对弱酸性体系电沉积Sn-Ag-Cu镀层的影响

在含有甲磺酸盐和碘化物的弱酸性镀液中电沉积得到了Sn-Ag-Cu三元合金镀层.研究了该镀液体系中配位剂的用量对Sn-Ag-Cu合金镀层外观和镀液电流效率的影响,探讨了配位剂对镀液阴极极化的影响.结果表明,配位剂K4P2O7、KI、TEA的加入使Sn、Ag、Cu三种金属的沉积电势趋于一致,能够实现共沉积.优化的镀液组成及工艺条件为:0.2 mol/L Sn(CH3SO3)2,4.5 mmol/L AgI,1.5 mmol/L Cu(CH3SO3)2,0.6 mol/L K4P2O7,1.35mol/L,0.225mol/L TEA,1 g/L光亮剂,1 g/L抗氧化剂,温度20℃,pH 5.5.     

N-(9H-芴-9-甲氧羰基氧)丁二酰亚胺合成研究

9-芴甲醇与光气反应合成9-芴甲酯(FMOC-Cl),不经分离直接与N-羟基丁二酰亚胺反应,一锅法合成N-(9H-芴-9-甲氧羰基氧)丁二酰亚胺(FMOC-OSu),总收率95%,产品纯度98%。     

成核剂1,3,5-苯三甲酸三(环己胺)作用下聚丙烯的等温结晶动力学研究

采用经典的Avrami方程研究了成核剂1,3,5-苯三甲酸三(环己胺)(BTCA-TCHA)作用下等规聚丙烯(iPP)的等温结晶动力学,采用阿仑尼乌斯公式计算了聚丙烯的结晶活化能。结果表明,BTCA-TCHA的加入可明显缩短聚丙烯的半结晶时间(t1/2),加快聚丙烯的结晶速度;BTCA-TCHA的加入对聚丙烯的球晶生长方式基本没有影响,空白聚丙烯和成核聚丙烯的球晶生长方式都是扩散控制的异相成核三维球晶生长。此外,成核剂的加入使聚丙烯的结晶活化能ΔE从空白聚丙烯的370 kJ/mol降低到312 kJ/mol,从而加快聚丙烯的总结晶速率。     

一种新型复合成核剂对PET结晶性能和摩尔质量的影响

采用双螺杆挤出机,以熔融挤出法制备了含不同结晶成核剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)样品.利用差示扫描昔热法(DSC)、黏度法研究了成核剂对PET结晶行为和摩尔质量的影响,并对比了复合成核剂(苯甲酸钠/酯交换剂A)与常用成核剂苯甲酸钠及乙烯/甲基丙烯酸共聚物的离聚物(Surlyn)对PET结晶行为和摩尔质量的影响.研究结果表明:在成核能力方面,复合成核剂的效果优于苯甲酸钠和Surlyn;同时,复合成核剂的加入还能有效地降低PET摩尔质馈的损失程度,加入复合成核剂的PET摩尔质量明显高于加入苯甲酸钠的PET样品,与加入Surlyn成核剂的PET样品摩尔质量接近.     

成核剂DMDBS改性聚丙烯的等温结晶研究

采用差示扫描量热法(DSC)对成核剂二-(3,4-二甲基苄叉)山梨醇(DMDBS)改性聚丙烯的等温结晶动力学进行了研究。结果表明DMDBS的加入可大幅度缩短聚丙烯的半结晶时间t1/2,加快聚丙烯的结晶速度。在等温条件下DMDBS的加入对聚丙烯的结晶方式影响不大,但可显著降低聚丙烯球晶生长的单位面积折叠表面自由能σe,从而明显加快成核速率。     

癸二酸二苯甲酰肼对PLA等温结晶行为及拉伸性影响

采用熔融共混法制备聚乳酸/癸二酸二苯甲酰肼(PLA/SBH)共混物。通过差示扫描量热(DSC)分析研究成核剂SBH添加量以及等温温度对PLA熔体等温结晶行为的影响。由结晶动力学分析可知,随着SBH添加量增大,PLA半结晶时间大幅缩短,结晶速率显著加快。加入SBH后,Avrami指数在2.51~3.14之间,PLA熔体结晶以异相成核为主,晶体生长为三维生长。对于PLA急冷模压样条,结晶度仅为2.9%。而加入1.0份SBH后,PLA熔体在134℃下经过3 min等温结晶处理后,所得PLA/SBH(100/1.0)模压样条结晶度达到42.0%。相对于急冷PLA样条,经过热处理的PLA/SBH(100/1.0)样条的维卡软化点由64.3℃大幅提升至160.6℃,而拉伸强度也有所增大。