N-甲基氰胺基甲酸乙酯合成中相转移催化剂的使用

考察了苄基三乙基氯化铵等7种相转移催化剂对N-甲基氰胺基甲酸乙酯N-甲基化反应的影响。确立了在同等反应条件下苄基三甲基氯化铵催化活性最高,当n(单氰胺)∶n(苄基三甲基氯化铵)=1.00∶0.03时,N-甲基氰铵基甲酸乙酯N-甲基化反应的收率达93.3%。     

2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈的合成研究

以呋喃酚的副产物4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚为原料,经醚化、异构化、反马氏加成和腈化反应得附加值较高的精细化工产品即维拉帕米(verapamil)的关键中间体2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈,总收率达60.8%。产品及各中间体结构经~1H NMR确证。     

甲基异氰酸酯制备方法评述

甲基异氰酸酯是一种重要的有机中间体,广泛用于氨基甲酸酯类农药合成.对甲氨基甲酰氯生产甲基异氰酸酯制备方法进行了评述.     

新型邻胺基苯甲酰胺类杀虫剂的创制研究

自主设计、合成了系列新型邻胺基苯甲酰胺类化合物,并对其进行了杀虫活性、安全性、毒性、工艺、制剂、温室和/或田间防治效果等研究,获得了Ia、Ib和Ic等系列自主知识产权的高杀虫活性化合物.结果 表明化合物Ic等对咀嚼口器害虫如粘虫和小菜蛾等的活性较邻胺基苯甲酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺水平相当或更胜一筹,对刺吸口器害虫如蚜虫等的活性远优于氯虫苯甲酰胺及溴氰虫酰胺.田间药效试验进一步证实,Ic等对咀嚼口器害虫如水稻二化螟、稻纵卷叶螟、甜菜夜蛾等的防治效果相当于或优于氯虫苯甲酰胺,对刺吸口器害虫如蚜虫等的防治效果优于溴氰虫酰胺.新型邻胺基苯甲酰胺类化合物Ic等可作为候选杀虫剂进一步研究开发.     

某滨海地区超长灌注桩后注浆桩基原位测试

滨海地区覆盖层多为厚层软弱土层,且含有多层液化土,桩基承载力较低。通过钻孔灌注桩后注浆技术可提高桩侧、桩端阻力,从而大幅度地提高桩的承载力。但桩基后注浆技术在高含水量粉土-粉质黏土沉积地层中的效果及适用性难以确定。本文结合某核电站工点对滨海地区的超长大直径灌注桩的承载力进行了现场测试研究分析,为类似工程的桩基设计提供参考经验。     

反-4-氯-β-硝基苯乙烯的合成研究

在惰性气氛保护下,以对氯苯甲醛为原料,在催化剂和脱水剂存在下与硝基甲烷反应,得到反-4-氯-β-硝基苯乙烯,收率达98.5％～99.8％(LC,外标法),含量达99.0％～99.9％ (LC,外标法).该方法具有成本低,反应速度快,环境友好等特点,具有工业化应用前景.     

毛细管气相色谱法分析间苯二甲胺

采用气相色谱法,以正十四烷为内标物,EC-1毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器,对间苯二甲胺反应液进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.20,变异系数为3.0%,回收率为99.06%～101.42%;线性相关系数为0.999 5。     

2,2,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢苯并[1,2-b∶6,5-b′]二呋喃衍生物的合成

以2,2,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢苯并[1,2-b∶6,5-b′]二呋喃为原料,经过开环、傅克和亲核反应,合成了3个衍生物,用1H NMR和MS对其结构进行了表征。     

N-(9H-芴-9-甲氧羰基氧)丁二酰亚胺合成研究

9-芴甲醇与光气反应合成9-芴甲酯(FMOC-Cl),不经分离直接与N-羟基丁二酰亚胺反应,一锅法合成N-(9H-芴-9-甲氧羰基氧)丁二酰亚胺(FMOC-OSu),总收率95%,产品纯度98%。     

萃取精馏分离呋喃酚中邻苯二酚

In this study,extractive distillation has been applied to separate catechol(CAT) from carbofuran phenol(CFP) with high purity and yield.The relative volatility of CFP to CAT was measured,and the choice of separating agents was investigated.The experimental results indicated that CFP/CAT is an azeotropic system with an azeotropic point at 93.40℃/0.400 kPa and an azeotropic mixture containing 49.96% of CFP and 50.04% of CAT.Data from the determination of the relative volatility have shown that separating agents such as diglycol and 4-butylcatechol(4-TBC) are able to increase the relative volatility up to 1.90.In one shot process batch extractive distillation of CFP mixture with 3%(by mass) diglycol as separating agent,the purity and yield of the obtained CFP was 99.0% and 95.0%,respectively,while the distillation without separating agent provided a purity and yield of only 98.0% and 90.0%,respectively.There was no residual separating agent found in the product.