液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中 9种青霉素类抗生素

目的 建立高压液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的检测方法。方法 样品经乙腈-氨水溶液提取后, 用C18色谱柱分离, 乙腈-乙酸为流动相梯度洗脱, 最后采用液相色谱-电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下测定。结果 在1.0~20 μg/kg(LOQ~10LOQ)范围时, 方法线性关系良好, 相关系数大于0.999。在LOQ、2 LOQ、4 LOQ、10 LOQ四个添加水平下青霉素的回收率在81.4%~109.7%之间, 相对标准偏差2.81%~7.12%之间, 方法检出限是: 萘夫西林、青霉素 G、哌拉西林、青霉素 V、苯唑西林为1.0 μg/kg; 阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0 μg/kg。结论 此方法灵敏度高, 准确性好, 适用于水产品中青霉素的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和猪肉中5 种青霉素类抗生素

建立一种用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳和猪肉中苄星青霉素G、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、双氯西林5 种青霉素类抗生素方法。样品经乙腈提取,Bond Elut C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,本方法5 种青霉素在2.0～200 μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.999;牛乳样品添加回收实验,回收率为85.2%～122.7%,相对标准偏差为3.43%～16.8%（n=6）;猪肉样品添加回收实验在50 μg/kg和100 μg/kg添加水平,除氨苄西林外,回收率在94.3%～116.4%,相对标准偏差为1.62%～5.09%（n=6）。方法定量限为1.0～2.0 μg/kg。该方法具有简便快捷、准确度高、定量限低的优点,适用于牛乳和猪肉中青霉素类抗生素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中β-内酰胺类药物残留

目的 建立了禽蛋中普鲁卡因青霉素、青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟药物残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法 禽蛋用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,青霉素G-D7内标法定量。结果 在0.5-20μg/L的基质匹配标准溶液内9种β－内酰胺类药物均呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。样品中9种β－内酰类药物的定量限为1μg/kg,在1μg/kg～10μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为73%～96%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法方便快捷准确,适于禽蛋中的9种β－内酰胺类药物残留检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C_(18)填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(electron spray ionization,ESI-)测定,内标法定量。结果该方法在1.0～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,氯霉素和氟苯尼考的方法检出限为0.1μg/kg,五氯酚的方法检出限为0.06μg/kg。平均回收率在81.1%～115.8%范围,相对标准偏差在4.2%～11.8%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可同时检测猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的游离棉酚

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食用植物油中游离棉酚的方法。方法样品采用无水乙醇溶液提取,C18色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果棉酚的质量浓度在0.001~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系。食用植物油中的棉酚在5、50、250μg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70.6%~94.4%,相对标准偏差小于12.0%;方法检出限LOD(S/N≥3)为1μg/kg,定量限LOQ(S/N≥10)为5μg/kg。结论该方法快速简单,结果准确,重现性好,适用于食用植物油中的游离棉酚含量的测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中五氯酚及其钠盐

本文建立QuEChERS-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中五氯酚及其钠盐残留量的分析方法。样品用酸化乙腈提取,QuEChERS方法净化。用甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。五氯酚在0.5～15.0 ng/mL线性范围内的相关系数为0.999 96,方法检测限为0.1μg/kg。当不同基质中的标准添加量为1.0～4.0μg/kg时,平均回收率为74.7%～101.4%。本方法操作简单、快速高效,对相关检验检测工作提供参考。     

液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的建立同时测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考及氟苯尼考代谢物氟苯尼考胺残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速分析方法。方法鸡蛋样品用1.0%乙酸乙腈提取,提取后用PSA和C_(18)净化,氮吹后用流动相复溶,复溶液过滤膜后进行液相色谱-串联质谱测定。分析采用XBridge C_(18)色谱柱,以0.02%甲酸溶液和甲醇乙腈混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,正负离子切换监测模式下进行监测,同位素内标法定量。结果3种化合物在一定浓度(氟苯尼考为0.10～20μg/L,金刚烷胺和氟苯尼考胺为0.5～100μg/L)范围内具有较好的线性关系,金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限(limit of detection, LOD)分别为0.3、0.06、0.3μg/kg,定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为1.0、0.20、1.0μg/kg。当3种化合物在鸡蛋中的加标水平为LOQ、5LOQ和10LOQ时,平均回收率在94.9%～102%之间,相对标准偏差范围为1.2%～4.9%。结论方法简便、快速、准确,能满足鸡蛋中金刚烷胺和氟苯尼考残留量同时分析需要。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定豇豆中的水胺硫磷

建立了豇豆中水胺硫磷的液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。样品经乙腈超声提取后进行液相色-电喷雾串联质谱分析。方法检出限为0.1μg/kg(S/N=3)。空白样本添加水平在0.1、1.0、5.0μg/kg时,平均回收率为80.1~87.9%,相对偏差(n=6)为6.7~8.1%。使用MRM-IDA-EPI的模式,一次进样可得到MRM色谱图及MS2质谱图。该方法具有前处理简单、回收率高、精密度好,选择性强,灵敏度高的优点,符合农药残留的分析要求。     

液相色谱-质谱/质谱法快速测定牛奶中的氯舒隆残留量

建立快速测定牛奶中氯舒隆残留量的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈提取,Quechers方法净化后,采用LC-MS/MS电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法定量限为5μg/kg。在添加水平为5～100μg/kg的范围内,氯舒隆的回收率为92.8%～99.3%;相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。     

棉花中7种烟碱类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆串联质谱(LC-ESI-MS/MS)仪器,建立测定棉花中7种烟碱类农药残留的检测方法。样品先添加同位素内标吡虫啉-D4,再用乙腈超声提取、浓缩,乙腈-甲酸(0.15%)溶液溶解,以ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱。液相色谱-串联质谱仪采用正离子扫描方式,多反应监测,每种烟碱类农药各选2对离子进行定性、定量分析,除吡虫啉外均采用外标法定量。在0~12.5μg/L测定范围内此方法具有良好的线性关系(r0.99),在10、20和40μg/kg 3个水平进行添加回收实验,平均回收率范围为75.9%~98.4%;相对标准偏差小于15.8%;方法检测低限(LOQ)均为10μg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中 10种青霉素类抗生素残留

目的建立同时测定乳制品中10种青霉素类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈提取后,乙腈饱和正己烷除去脂肪,经0.22μm微孔滤膜过滤,用乙腈-水(含0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵)为流动相,C18柱分离,20 min内梯度洗脱分离10种青霉素;电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。结果在0.1~20μg/L浓度范围内,10种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,线性相关系数均0.999;液体乳最低检测限为0.2μg/kg~1.0μg/kg,乳粉的最低检测限1.0μg/kg~5.0μg/kg;方法回收率在70.2%~108.2%,相对标准差为15%。结论该方法测定乳制品中10种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素类抗生素的监测要求。     

超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定乳制品中8种青霉素类药物及其主要代谢产物

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定乳制品中8种青霉素类抗生素(青霉素G、氨苄西林、青霉素V、阿莫西林、苯唑西林、萘夫西林、氯唑西林、双氯西林)及其相应的代谢产物青霉噻唑酸(青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、氯唑青霉噻唑酸、双氯青霉噻唑酸)残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查。方法乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈-水(10∶90,V/V)复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经超高效液相色谱C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,选用乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱分离8种青霉素及相应青霉噻唑酸共16种组分;在优化的四极杆串联线性离子阱质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量,采用信息依赖采集扫描功能(IDA)结合增强子离子扫描(EPI)模式对检出阳性结果进行定性分析。结果方法的线性范围为1.0~200μg/L,8种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性相关性,相关系数r在0.999 1~0.999 9之间,方法最低检测限为0.01~0.05μg/kg(固体乳粉)和0.002~0.010μg/kg(液体奶);方法回收率在80.0%~110.0%,相对标准差为0.16%~7.06%。结论该方法测定8种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、定性准确,可以满足对青霉素类药物及其代谢产物残留的检测要求。     

同位素内标液相色谱-串联质谱法测定婴儿配方奶粉中雌二醇残留

建立了一种婴儿配方奶粉中雌二醇残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法。样品经乙腈提取、浓缩、正己烷净化,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为5~100 ng/mL,线性相关系数r大于0.99,方法的定量检出限为1.0μg/kg(S/N=10),高、中、低3个水平的加标回收率为81.5%~112.4%。     

利用UPLC-MS/MS测定牛奶中2种青霉素类药物的残留量

建立了一种应用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱的方法、快速准确检测牛奶中氨苄青霉素及青霉素G残留量.试样经乙腈除去蛋白,离心取上清液,经氮气吹干后,用pH值为4.5的磷酸盐缓冲溶液溶解定容后,HLB固相提取小柱净化和富集,在优化选择的色谱及质谱条件下,采用多反应监测进行定量.结果表明:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以含有体积分数为0.1%甲酸的水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,仪器检出限为1.0～2.0μg/kg,在1～100 μg/kg的线性范围内,相关系数Υ为0.999以上,回收率为81.7%-102.8%.该方法可准确快速测定牛奶中氨苄青霉素及青霉素G类药物的质量分数,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高.     

液相色谱串联质谱法测定混合果酱中展青霉素含量

目的建立混合果酱中展青霉素含量测定的液相色谱串联质谱方法。方法样品用乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,用液相色谱串联质谱进行检测。结果展青霉素在0.5～100.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率为95.2%～105.8%,相对标准偏差为3.14%～4.98%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,快速、灵敏度高,可为混合果酱的质量控制提供检测依据,同时满足我国GB 2761-2011对水果制品中展青霉素残留量的检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取（QuEChERS）与高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%（体积分数）甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）分离,采用乙腈和0.1%（体积分数）甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）、选择反应监测（SRM）模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%～110.6%,RSD为3.8%～6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。     

液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中T-2毒素残留

目的:研究以液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中T-2毒素含量的方法。方法:液相色谱-串联质谱法。用乙腈-0.1%甲酸溶液提取酱油,经C18净化,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果:T-2毒素在1～25μg/L的系列浓度范围呈线性相关,酱油中T-2毒素的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,在2～20μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为85.5%～98.2%。结论:该方法灵敏度高,重现性好,可作为酱油中T-2毒素残留量检测方法。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。