表面增强激光解吸电离质谱(SELDI-MS)测定蔬菜中的有机磷农药残留的探讨

利用表面增强激光解吸电离质谱(SELDI-MS),采用CHCA作为基质,对9种有机磷类农药进行分析,获得各自的SELDI质谱图及定性选择离子.并以二嗪磷为研究对象,研究了其在蔬菜中的残留,该方法的添加回收率为72.83%～105.64%,与气相色谱方法的检测结果进行比较(添加回收率为83.57%～104.01%),两种方法有良好的相关性.结果表明,SELDI-MS是一种方便、快速的有机磷农药残留分析方法,可作为传统方法的补充.     

直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的四环素类抗生素

目的 建立直接提取-超高压液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESIMS/MS)同时测定原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物的分析方法。方法 原料奶及奶粉样品经少量高氯酸沉淀蛋白、低温冷冻除脂后, 用C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾串联质谱正离子模式扫描, 多反应监测模式(MRM)检测, 外标法定量。结果 4种四环素族药物在1~1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r均在0.993以上。本方法的定量限为(S/N≥10)为原料奶5μg/kg, 奶粉25 μg/kg, 在10、50、100 μg/kg三个加标水平下, 加标回收率为73.4%~99.4%, 相对标准偏差为0.8%~14.3%(n≥6)。结论 该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效, 适用于原料奶及奶粉中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素4种四环素族药物残留的测定。     

液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱对法国 波尔多地区葡萄酒产地溯源研究初探

采用C18分析型色谱柱,液相色谱四级杆飞行时间串联质谱在正离子模式下测定葡萄酒中的物质组分,并结合统计学方法对特征物质进行筛选,以偏最小二乘法建立预测模型。主要考察了产地溯源的可行性,并尝试鉴别了掺假制假。结果表明,基于液相色谱四级杆飞行时间串联质谱对检测到的物质进行主成分分析在反应葡萄酒产地方面具有应用价值。预测模型对产地鉴别和掺假鉴别有较好的识别性。     

基于镧系元素检测对葡萄酒的国别追溯研究

目的追溯进口葡萄酒原产国信息。方法以镧系元素作为化学标记,通过电感耦合等离子体质谱仪进行检测,并对结果进行统计学分析,通过偏最小二乘法建立国别预测模型。结果未能在澳大利亚与智利的葡萄酒中找到特征元素组,这可能与其国土较广,本次试验的样品未能准确代表其国别,使聚类失败。其余国别都有较好的甄别。结论使用镧系元素作为化学标记对葡萄酒国别信息造假鉴定提供了一种新思路。     

燕窝的研究现状

燕窝是雨燕科金丝燕在繁殖的季节用唾液及其绒羽筑建而成的窝巢,具有丰富的营养和药用价值。近年来燕窝消费量逐渐增加,对燕窝生物活性及检测方法的研究越来越受到关注。燕窝的主要营养成分包括蛋白质、碳水化合物、微量元素以及水溶性氨基酸,其中唾液酸为燕窝中主要的生物活性成分。燕窝不仅可以抗衰老、抗病毒、抗射线、降血压,而且具有促进有丝分裂、促进细胞再生等功效。燕窝的真伪鉴定方法主要包括：感官检测、理化鉴定、光谱鉴定、生物鉴定、色谱鉴定,以及多种鉴定方法并用的手段。本文从燕窝产量、燕窝产品的加工工艺、燕窝行业法律法规三个方面对燕窝的产业状况进行了介绍,对燕窝一般营养成分、主要功能成分及检测方法、主要功能作用、食用安全性、真伪鉴定方法进行了综述,对燕窝以后的研究方向进行了展望,为燕窝进一步研究提供依据。     

气相色谱检测含脂辐照食品中的碳氢化合物

含脂食品经过γ辐射会产生碳氢化合物,本研究通过检测这些特定的碳氢化合物,从而确定含脂食品是否经过辐照。通过弗罗里层析柱和气相色谱分离碳氢化合物,再用火焰离子化检测器（FID）进行检测。在1kGy和5kGy两种剂量的Co60辐照下,待检样品中被明显检出含1-14：1、15：0、1,7-16：2、1-16：1、17：0等碳...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定 食用植物油中的游离棉酚

目的 建立了超高效液相色谱一电喷雾串联质谱测定食用植物油中游离棉酚的方法。方法 样品采用无水乙醇溶液提取,C18色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果 棉酚的质量浓度在0.001μg ／mL~1.0 μ g ／mL 范围内具有良好的线性关系。食用植物油中的棉酚在5μg/kg、50μg/kg和250μg/kg 3 个添加水平下,平均回收率为68.9%~94.4%,相对标准偏差小于12.0%;方法间出限LOD（S/N ≥3 ) 为1μ g ／k g ,定量限LOQ( S/N ≥1 0 ) 为5μ g ／k g 。结论 该方法快速简单,结果准确,重现性好,适用于食用植物油中的游离棉酚含量的测定。     

QuEChERS-TOF-MS/MS 检测食品农产品中残留的未知农药

目的 利用 LC-Triple TOF 仪器建立筛查食品/农产品中未知农药的分析方法。 方法 采用 QuEChERS 法对多种食品/农产品中残留的农药进行提取, PeakView 软件全智能分析, 对照每个化合物的 TOF-MS 质量精度及同位素分布情况, 以及对照化合物 TOF-MS/MS 与标准品谱库, 给出匹配度, 对照化合物与标准品的保留时间, 对化合物作出定性判断。同时利用 MultiQuant 软件对检出的化合物含量结果进行定量分析。结果 该方法通过自动校正系统, 能自动进行批校正, 长时间内系统的准确质量数稳定, 且该系统的质量准确度小于1 mg/kg。结论 该方法满足对食品/农产品中农药残留的筛查检测要求, 适用于检测部门的日常筛查工作。     

拟除虫菊酯类农药单克隆抗体的制备及鉴定

以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原,与牛血清白蛋白(BSA)偶联后作为抗原,免疫Balb/c小鼠,取小鼠脾细胞与骨髓瘤细胞(SP2/0)融合,使用PBA与鸡卵清白蛋白(OVA)偶联物作为包被物,间接ELISA法筛选到4株特异性针对PBA的杂交瘤。其中两株细胞2F7和7B1制备腹水并用ProteinG柱纯化抗体,抗体效价均达到1:625000。单抗7B1用于间接竞争ELISA法,PBA检测下限为0.025μg·mL-1,IC50为0.57μg·mL-1,对溴氰菊酯、甲体氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯均有特异性识别,IC50分别为0.79μg·mL-1、0.74μg·mL-1、0.63μg·mL-1、0.8μg·mL-1,对联苯菊酯识别弱,IC50为99.7μg·mL-1。该单抗可用于多种菊酯类农药的检测。     

液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱对法国波尔多地区葡萄酒产地溯源研究初探

目的通过主成分分析和建立偏最小二乘法预测模型,鉴别法国波尔多地区葡萄酒产地信息。方法将葡萄酒样品直接进行离心、过膜,采用C_(18)分析型色谱柱,液相色谱.四级杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS)在正离子模式下测定葡萄酒中的物质组分,并结合统计学方法对特征物质进行筛选,进行主成分分析,以偏最小二乘法建立预测模型。主要考察了产地溯源的可行性,并尝试鉴别掺假制假。结果对质谱采集的信息进行化合物提取,共得到9322个化合物,过滤得46个化合物,主成分分析得到四种主要成分,其累计贡献率为80.5%。预测模型对产地鉴别和掺假鉴别有较好的识别性。结论基于LC-Q-TOF-MS对检测到的物质进行主成分分析在反应葡萄酒产地方面具有应用价值。使用LC-Q-TOF-MS对葡萄酒进行产地追溯具有可行性,建立预测模型的方法为葡萄酒身份信息鉴定提供了一种思路。