进口粮谷中农药残留状况普查与分析

目的根据各进口国粮谷样品农药残留检出情况,确立进口粮谷中重点监测的农药残留品种和评估潜在的农药残留风险。方法采用修改的GB/T 19649-2006和GB/T 20770-2008方法,对粮谷主要进口口岸青岛、深圳和秦皇岛在2010~2014年期间进口的62例大豆、62例大麦和28例大米样品进行了690种农药残留检测,共获得104880个检测数据。结果来自6个进口国的62例大豆样品均未检出农药残留。来自3个进口国的62例大麦样品中,有8例样品检出5种农药,检出率12.9%;其中检出1种农药的样品占4.8%,检出2种农药的样品占6.5%,检出3种农药的样品占1.6%;检出的农药残留水平在10~1000μg/kg范围的占检出总数的85.7%,大于1000μg/kg占检出总数的14.3%。来自6个进口国的28例大米样品中,有5例样品检出5种农药,检出率17.9%;其中检出1种农药的样品占14.3%,检出2种农药的样品占3.6%;检出的农药残留水平低于10μg/kg占检出总数的50.0%,大于10μg/kg占检出总数的50.0%。大麦和大米样品中检出的农药品种为低毒农药的均占80%,检出的农药为中毒农药的均占20%。按照中国最大残留限量(MRL)标准衡量,只有1例大麦样品检出的溴氰菊酯超出标准要求;按照欧盟MRL标准衡量,4例大麦样品检出的杀螟硫磷超出标准要求;按照日本MRL标准衡量,没有样品检出超标农药。结论我国进口粮谷的农药残留检出率低于10%。农药残留水平处于安全水平。但同时也应当加强溴氰菊酯、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、丙环唑、嘧菌酯、增效醚的检测,特别是溴氰菊酯和杀螟硫磷农药残留的监控,以保障消费者的食品安全。     

2012—2014年青岛、深圳、大连三口岸282份进口水果和蔬菜中农药残留监测

目的掌握和了解进口水果和蔬菜中农药残留污染状况,为国家制定和完善相关标准和采取相关措施提供科学依据。方法本文采用GB/T 19648—2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》分析方法,对2012—2014年从青岛、深圳、大连三个主要水果和蔬菜进口口岸采集的282份水果和蔬菜样品进行了666种农药残留的检测。结果对282份水果和蔬菜样品进行农药残留测定和技术分析:未检出农药残留样品31份,占11.0%;检出农药残留样品251份,占89.0%。共检测出农药52种,频次702次。结合中国、欧盟、日本的农药最大残留限量标准,对获得的数据进行了科学的分析:进口香蕉、榴莲、火龙果、草莓的农药残留水平整体处于安全水平,应加强进口龙眼、樱桃、葡萄中农药残留的检测和监管。结论进口水果和蔬菜的农药残留检出率较高,达到89.0%,但超出中国最大残留限量标准的样品较少,只占1.1%,说明进口水果和蔬菜中农药残留整体处于安全水平。     

离子色谱-抑制电导法快速测定葡萄酒中硫酸根离子

实验研究了葡萄酒中检测可溶性硫酸盐的检测方法,建立了采用离子色谱-抑制性电导检测器方法检测葡萄酒中硫酸盐含量,对提高葡萄酒质量具有重要意义.线性方程Y=0.588X+0.117,确定系数R2=99.998,线性关系良好.硫酸根的检出限1.0mg/L,相对标准偏差0.16％,加标回收率为96.9％～104.6％.     

市售植物源中药材中二硫代氨基甲酸酯残留量测定与污染状况分析

[目的]对342批植物源中药材中二硫代氨基甲酸酯残留量进行测定。[方法]样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留经氯化亚锡-盐酸溶液还原为二硫化碳(CS2),静态顶空萃取后气相色谱-火焰光度法检测。[结果]部分植物源中药材中存在二硫代氨基甲酸酯类农药残留,检出率为10.5%,浓度范围为0.012~6.03mg/kg(以CS2计),其中全草类样品检出含量(平均值1.08mg/kg)和检出率(17.7%)均较高。[结论]中草药中存在一定程度二硫代氨基甲酸酯残留,具有一定的健康风险,应当引起关注。     

紫穗槐蜂蜜理化指标及挥发性成分测定与分析

为研究中国特色紫穗槐蜂蜜的品质特性,采用现有标准方法对紫穗槐蜜的理化指标(水分、酸度、淀粉酶值、5-羟甲基糠醛、还原糖、蔗糖)进行测定。采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱技术对紫穗槐蜜的挥发性成分进行测定。通过对理化指标和挥发性成分进行分析,结果表明,8批紫穗槐蜂蜜样品水分含量为15.5%～17.8%,酸度为14.8～25.8 mL/kg,淀粉酶值为27.2～70.6 mL/(g·h),5-羟甲基糠醛含量不超过28.7 mg/kg,还原糖含量为65.9%～71.1%,蔗糖含量不超过2.42%,各项指标均符合国家和行业标准要求。紫穗槐蜂蜜中共发现挥发性物质78种,主要包括醛类、醇类、酸类、萜烯类、芳香类等,含量较高的物质为苯乙醇、苯乙醛、壬醛等。综合而言,紫穗槐蜂蜜具有酶值高、挥发性成分丰富的特点。     

CIE 1976(L*a*b*)色空间方法测定葡萄酒颜色的研究

首次建立了葡萄酒颜色的数字化测量方法。用CIE1976(L*a*b*)色空间方法,实现了葡萄酒颜色的数字化测量。对测定条件、主要成分的干扰和稀释的影响,对标准照明体和观察者条件进行了验证。检出限分别是L*0.034,a*0.0344,b*0.0448,C*0.0418,h*0.2238。克服了人工观察和描述语言颜色方法的缺点,实现了葡萄酒颜色的数字化测量、颜色的传递、再现和溯源,快速、精确的实现了葡萄酒颜色的客观测量。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查葡萄酒中农药残留

目的建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查检测葡萄酒中农药残留。方法葡萄酒样品稀释后进行固相微萃取,直接进行气相色谱-串联质谱检测。优化选择了萃取纤维类型、萃取方式、萃取时间等固相微萃取的实验条件,考察了方法性能(检出限、添加回收率和精密度等)。结果确定方法可检测目标农药为94种,其检出限10μg/L,平均回收率在60%~110%之间,且方法的重复性和再现性标准偏差分别在20%和30%之内。结论该检测方法操作简便、快速,单个样品分析时间不超过1 h,适用于葡萄酒中农药残留的快速筛查检测。     

液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素类抗生素

目的建立高压液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的检测方法。方法样品经乙腈-氨水溶液提取后,用C18色谱柱分离,乙腈-乙酸为流动相梯度洗脱,最后采用液相色谱-电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下测定。结果在1.0～20μg/kg(LOQ～10LOQ)范围时,方法线性关系良好,相关系数大于0.999。在LOQ、2LOQ、4LOQ、10LOQ四个添加水平下青霉素的回收率在81.4%～109.7%之间,相对标准偏差在2.81%～7.12%之间,方法检出限是:萘夫西林、青霉素G、哌拉西林、青霉素V、苯唑西林为1.0μg/kg;阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0μg/kg。结论此方法灵敏度高,准确性好,适用于水产品中青霉素的定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中 9种青霉素类抗生素

目的 建立高压液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-MS-MS)同时测定河豚鱼和鳗鱼中9种青霉素残留量的检测方法。方法 样品经乙腈-氨水溶液提取后, 用C18色谱柱分离, 乙腈-乙酸为流动相梯度洗脱, 最后采用液相色谱-电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下测定。结果 在1.0~20 μg/kg(LOQ~10LOQ)范围时, 方法线性关系良好, 相关系数大于0.999。在LOQ、2 LOQ、4 LOQ、10 LOQ四个添加水平下青霉素的回收率在81.4%~109.7%之间, 相对标准偏差2.81%~7.12%之间, 方法检出限是: 萘夫西林、青霉素 G、哌拉西林、青霉素 V、苯唑西林为1.0 μg/kg; 阿莫西林、氨苄西林、氯唑西林、双氯西林为2.0 μg/kg。结论 此方法灵敏度高, 准确性好, 适用于水产品中青霉素的定量检测。     

葡萄酒中8种主要半挥发性成分的快速测定

目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatographymass spectrometry,GPC-GC-MS)快速测定葡萄酒中8种主要半挥发性成分的分析方法。方法 8种主要半挥发性成分用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱仪的选择离子模式测定,外标法定量。对凝胶渗透色谱的收集时间、提取剂的种类、用量及提取时间进行优化。采用优化后的方法对我国7个葡萄酒主要产区的135个样品进行测定。结果 8种半挥发性成分的浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.993。获得了我国7个主要葡萄酒产区、不同品质的葡萄酒中8种主要半易挥发性成分的含量范围,初步对其含量进行了排序。结论该方法操作简单、快速,适用于葡萄酒中半挥发性成分的快速测定。通过对获得的数据进行客观分析,可提供一种评价葡萄酒的风格、典型性和酿酒质量等技术指标的新途径。