丸剂中非法添加环丙沙星的快速检测方法研究

目的 建立一种丸剂中非法添加环丙沙星的快速检测方法。方法 通过¹⁹F-核磁共振定量（¹⁹F-qNMR）法对添加入当归苦参丸中的环丙沙星进行检测,以4,4’-二氟二苯甲酮为内标,以氘代DMSO为溶剂,采集δ-120.3处环丙沙星信号和δ-104.8处内标信号面积,计算环丙沙星的含量。结果 以环丙沙星和内标信号面积比为纵坐标,环丙沙星和内标质量比为横坐标,得到线性回归方程为：Y=3.384 1X+0.114 8,R²=0.992,环丙沙星在5～30 mmol/L具有良好的线性,检出限为7.798×10^-2 mg/mL,定量限为0.260 mg/mL。建立的¹⁹F-qNMR法精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合检测要求。结论 所建立的¹⁹F-qNMR法样品制备简单,检测时间短,灵敏度高,适合对丸剂中非法添加的环丙沙星进行含量测定。     

二苯甲酮衍生物对酪氨酸酶生物活性的影响*

报道了11种二苯甲酮衍生物对酪氨酸酶生物活性的影响。结果显示,7种化合物对酪氨酸酶表现出激活效应,其中4-羟基二苯甲酮与-3羟基二苯甲酮对酪氨酸酶最大激活率分别达到230%和214%。当化合物中羟基被其他官能团,如甲基、甲氧基、氟等取代之后,这类化合物对酪氨酸酶的激活效应会大幅度降低,甚至消失。动力学研究显示,4-羟基二苯甲酮与3-羟基二苯甲酮对酪氨酸酶激活动力学模式均为非竞争性。     

RP-HPLC测定4，5，2’-三吗啉酰氧基-2，5'-二氯二苯甲酮原料药的含量及有关物质

目的 建立测定原料药4,5,2''-三吗啉酰氧基-2,5''-二氯二苯甲酮（LF1）的含量及有关物质的RP-HPLC方法。方法 采用Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-磷酸水（60：40,pH3.0）为流动相,检测波长230 nm,体积流量1 mL/min,柱温25℃。结果 主峰与杂质峰分离良好,LF1和杂质A分别在质量浓度1.0~100（r=0.999 8）和0.2~2.4 mg/L （r=0.999 6）线性关系良好,最低检测限分别为1和2 ng/mL,平均回收率分别为100.7%和102.0%。结论 本法简便、快速、准确,可用于LF1原料药的含量及有关物质的测定。     

HPLC法同时测定人血清中氯氮平与喹硫平的浓度

目的:建立同时测定人血清中氯氮平与喹硫平浓度的方法。方法:人血清样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液碱化后,采用正戊烷萃取。以高效液相色谱(HPLC)法进样分析,色谱柱为SB-C18,流动相为甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(620∶380∶4.4∶3.52),流速为0.8 ml/min,柱温为40℃,紫外检测波长为254 nm,进样量为20μl,内标为2-氨基-5-氯-2′-氟二苯甲酮。结果:氯氮平、喹硫平血药浓度分别在10¹ 200、101 200、10⁷00μg/L范围内线性关系良好(r分别为0.998 5、0.996 3),定量下限均为10μg/L。氯氮平与喹硫平高、中、低3个浓度的提取回收率均>70%,日内、日间的RSD均<15%(n=5)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、快速,结果准确,可用于人血清中氯氮平和喹硫平血药浓度测定。     

头孢美法仑的合成及其体外抗肿瘤活性研究

目的设计合成头孢美法仑,并对其进行体外抗肿瘤活性研究。方法以二苯甲酮、美法仑和7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为原料,经酯化、碘代、偶联、氧化、水解等反应得到目标化合物头孢美法仑,并采用MTT法对其进行体外抗肿瘤活性研究。结果设计并合成了目标产物头孢美法仑,利用MS和1H-NMR确证了结构;体外活性实验中,头孢美法仑在体外基本无毒,酶解后IC50为(101.97±1.705)μmol/L。结论头孢美法仑酶解后能够充分发挥细胞毒作用,而酶解前在体外基本无毒性,为颇具前景的前药,值得进一步研究。     

某精细化工有限公司二苯甲酮项目职业病危害预评价

[目的]识别某精细化工有限公司二苯甲酮建设项目生产过程中可能产生的主要职业病危害因素,确定职业危害的类别,对可能发生危害健康的主要环节提出相应的对策与建议,确保工程项目符合职业卫生要求。[方法]本次预评价主要采用检查表法进行。[结果]生产过程中可能接触到苯、三氯化铝、四氯化碳、烧碱、盐酸、二氧化硫、煤尘、煤灰尘、噪声、高温及烫伤等职业病危害因素,属严重职业病危害项目。本项目选址、总平面布置基本合理,应急救援措施、个人防护措施等符合有关规定,但在报告中未阐明职业卫生管理制度,对职业卫生经费概算的具体用途没有进行详细描述。[结论]在后续的设计、施工、试生产、正式生产过程中只要认真执行可行性研究报告中提出的相关建议,采纳本预评价中提出的控制职业病危害的补充措施,本建设项目的职业病危害控制情况是可行的。     

百合知母汤的化学成分研究

目的:研究百合知母汤水煎液中的化学成分,为探讨其药效物质基础提供依据。方法:采用硅胶柱反复色谱分离化合物,并通过理化数据和波谱数据确定其结构。结果:从百合知母汤水煎液的二氯甲烷和醋酸乙酯萃取部分共分得9个化合物,分别鉴定为棕榈酸(hexadecanoic acid,1)、5羟甲基糠醛(5 hydroxymethy furaldehyde,2)、豆甾醇(stigmasterol,3)、对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,4)、对羟基桂皮酸(p-hydroxycinnamic acid,5)、2,3,4′三羟基-4-甲氧基二苯甲酮(2,3,4′-trihydroxy-4-methoxybenzophenone,6)、知母皂苷AⅢ(timosaponin AⅢ,7)、芒果苷(mangiferin,8)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol, 9)。结论:以上化合物均为首次从百合知母汤中分得,其中化合物6为首次公开报道的天然产物;化合物5首次在组成百合知母汤的单味药百合和知母中发现,可能为百合知母汤水煎液新产生的化学成分。     

来源于植物的天然二苯甲酮类化合物的研究现状

天然二苯甲酮是存在于植物中的一类具独特结构的化合物,具有多种生物活性,日益受到国内外学者的关注。综述来源于植物的天然二苯甲酮类化合物的主要结构和分布特点及其生物活性。     

元宝草中2个新化合物

目的研究元宝草Hypericum sampsonii地上部分的化学成分。方法采用HP-20大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、RP-HPLC分离手段进行分离纯化,利用波谱学的方法鉴定化合物结构。结果从元宝草地上部分60%乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为2,4,6-三甲氧基-3′,5′-二羟基二苯甲酮(1)、2,4,6-三甲氧基-3′-羟基二苯甲酮-5′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、2-羟基-4,6-二甲氧基二苯甲酮(3)、2,4,6,3′,5′-五甲氧基二苯甲酮(4)。结论化合物1和2为2个新的二苯甲酮类化合物,分别命名为元宝草素A和元宝草素B;化合物3和4为首次从该植物中分离得到。