丸剂中非法添加环丙沙星的快速检测方法研究

目的 建立一种丸剂中非法添加环丙沙星的快速检测方法。方法 通过¹⁹F-核磁共振定量（¹⁹F-qNMR）法对添加入当归苦参丸中的环丙沙星进行检测,以4,4’-二氟二苯甲酮为内标,以氘代DMSO为溶剂,采集δ-120.3处环丙沙星信号和δ-104.8处内标信号面积,计算环丙沙星的含量。结果 以环丙沙星和内标信号面积比为纵坐标,环丙沙星和内标质量比为横坐标,得到线性回归方程为：Y=3.384 1X+0.114 8,R²=0.992,环丙沙星在5～30 mmol/L具有良好的线性,检出限为7.798×10^-2 mg/mL,定量限为0.260 mg/mL。建立的¹⁹F-qNMR法精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合检测要求。结论 所建立的¹⁹F-qNMR法样品制备简单,检测时间短,灵敏度高,适合对丸剂中非法添加的环丙沙星进行含量测定。     

匙羹藤的研究进展

匙羹藤Gymnema sylvestre(Retz．)Schult为萝藦科植物，分布于印度、非洲、越南和我国广东、广西、福建、云南及台湾等省区。性平，味苦，具祛风止痛、生肌消肿之功效。近年来，国内外学研究发现其具有降血糖、抗龋齿和抑制甜味反应等作用，并分离鉴定出一系列三萜皂苷成分，开发了     

离子色谱法测定中药材中二氧化硫的含量

目的:建立离子色谱法测定中药材中二氧化硫含量的检测方法.方法:采用AS-11-HC色谱柱(250 mm×4 mm,5 μm),保护柱AG-11-HC(50 mm×4 mm,5 μm),以30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,甲醛为SO32-的稳定剂,流速为1.0 ml·min-1.结果:硫酸盐标准溶液在5～5 000 ng范围内线性关系良好(r=1.000 0).平均回收率为100.94%(RSD=2.58%,n=15).结论:本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药材的二氧化硫的含量测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定葛根芩连片中染色剂金胺O的方法研究

目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定葛根芩连片中染料金胺O的含量。方法采用Agilent Eclipse plus C18(2.1×100 mm,1.8μm),流动相:乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵,梯度洗脱;流速:0.3 m L·min-1;柱温35℃;进样量:2μL。离子源:电喷雾电离源(ESI);扫描模式:多反应监测(MRM)。结果方法学验证结果表明,金胺O在0.093 4~1.869 pg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为94.38%,RSD为3.60%(n=9)。结论本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于检测葛根芩连片中染色剂金胺O的含量。     

HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中萜类内酯的含量

[目的]建立HPLC-ELSD法测定银杏洋参颗粒中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。[方法]采用SunfireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(30∶70)为流动相进行洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,漂移管温度110℃,气体流速2.9 L/min。[结果]白果内酯在0.9333~7.778μg范围内线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为98.89%(RSD=1.20%);银杏内酯A在0.9846~8.205μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为104.63%(RSD=1.10%);银杏内酯B在0.9144~7.620μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为100.21%(RSD=2.78%);银杏内酯C在0.3027~2.5225μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为103.80%(RSD=2.11%)。[结论]该方法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

基于含量测定和化学计量分析的消渴灵片质量标准研究

目的:建立13个厂家111批消渴灵片中黄连的6个生物碱、丹皮酚等多指标性成分含量测定方法,并结合主成分分析及聚类分析等化学计量学方法对其进行质量评价研究。方法:采用HPLC-UV法建立6个黄连生物碱类成分(非洲防己碱、表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)、丹皮酚的含量测定方法及通过Chempatten化学计量学软件对不同生产企业的消渴灵片进行系统比较和评价。结果:建立消渴灵片的含量测定方法,测定了其中7个成分的含量,各个成分均能达到基线分离,进样量分别在6.05~249、9.29~226、5.94~195、11.0~283 ng、9.94~267、55.4~1847、23.576~589.410 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为90.0%、84.8%、91.9%、90.3%、93.1%、93.0%、92.3%,符合方法验证要求。同时,化学计量统计体现了所建立的含量测定方法可以对不同生产企业生产的样品进行区分。结论:本实验所建立的多指标含量测定方法简单易行,准确性、稳定性和重复性良好,综合主成分分析和聚类分析,可为消渴灵片质量标准提供参考。     

马鬃蛇的生药学研究

马鬃蛇又名变色树蜥、四脚蛇、公鸡蛇、鸡冠蛇、雷公蛇、阿公蛇,其来源于鬃蜥科动物变色树蜥Calotes versicolor(Daudiu)的干燥体.中医传统认为其性温,味甘、咸,具有祛风活血、滋补健身之功效,主要用于腰痛、腿痛、风湿性关节炎、血虚体弱、小儿疳积等症[1,2].对于其生药鉴别研究未见有报道,本文就此作研究,报道如下.     

动物药中蛋白和多肽的研究与开发

动物药是中药的重要组成部分，近十年来，动物药的临床和药理研究日益受重视，而且在活性成分的研究方面也获得迅速发展。氨基酸、多肽、蛋白质广泛存在于动物类中药，是动物药中普遍存在的化合物，这些成分以往常被认为无药理作用，属于无效成分或有毒成分。近年来的研究得知，许多蛋白质和多肽是动物药中的有效成分，动物药中的蛋白质和多肽成分研究也渐被人们重视。现对常用动物药中蛋白和多肽的研究和开发作简单综述。     

消曚眼膏中樟脑的含量测定

目的：建立GC法测定消嚎眼膏中冰片掺假物一樟脑的含量。方法：采用DB－WAX色谱柱（柱长30m,内径0．53mm,膜厚度1μm）,载气为氮气,分流比为10：1,柱温为140℃,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃。结果：樟脑在0．00499～0．9981μg范围内线性关系良好（r=0．9997）,回收率为99．09％（n=9）,RSD为1．62％。结论：本法灵敏、准确,可作为该产品的质量控制指标。     

高效液相色谱法测定三金颗粒中羟基积雪草苷含量简

目的建立测定三金颗粒中羟基积雪草苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用C,8柱（250 mm x 4. 6 mm,5 μm）以乙腈- 2 mmol/L p -环糊精溶液（24 ： 76）为流动相,柱溫35 t,流速1.0 mL/min,检测波长205 nm。结果羟基积雪草苷进样量在0. 218 8 - 21. 884 3 （xg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r =0. 999 9）,平均回收率为103. 08% , RSD为1. 22% U = 9）。结论该方法重复性、准确性良好,可用于三金颗粒中羟基积雪草苷的含量测定。