替代对照品法在镇静安神类药物HPLC快速检验方法中的应用

目的 采用替代对照品法建立镇静安神类药物氯氮卓、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑的高效液相色谱快速检验方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH 2.5)-(甲醇-乙腈1∶1)(57∶43),流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;采用相对校正因子法进行定量分析。结果 在确定的色谱条件下,氯氮?、咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑完全分离;采用紫外光谱相似度和相对容量因子进行定性,结果准确可靠;采用替代对照品法,计算药物的相对校正因子进行含量测定,能有效减少对照品的使用,加快高效液相色谱分析速度。结论 该方法快速、简便、可靠,适用于快速检验镇静安神类药物。     

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄,栀子,黄芩,黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量,色谱柱:ODS-2 HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(25∶75∶0.2);流速:1.0mL.min-1;检测波长280nm;柱温25℃;紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强,色谱斑点清晰。黄芩苷在0.02968~0.5935μg范围内呈良好的线性关系,加样平均回收率为98.05%,RSD=0.9946%(n=6)。结论本法简便,可靠,准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定酒萸肉中马钱苷含量

目的建立高效液相色谱法测定酒萸肉中马钱苷含量方法.方法色谱柱AgilentC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水(15∶85);检测波长240nm;流速1.0ml?min-1;结果马钱苷在5～50μg?mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995).回收率为97.73%,RSD=0.48%.结论该方法简便、可靠、准确,可用于测定酒萸肉中马钱苷含量.同时暂定酒萸肉中马钱苷含量限度不得低于0.60%.     

近红外光谱快速鉴别抗艾滋病药物

目的:建立鉴别不同厂家间抗艾滋病药物近红外快速检验方法。方法:采用近红外光谱仪采集样品光谱,建立一致性检验模型或相关系数模型,以区分不同厂家间的抗艾滋病药物。结果:对市场抽样的抗艾滋病药物样品,建立的近红外模型可以有效地区分。结论:所建立的近红外分析模型可以作为快速鉴别不同厂家间抗艾滋病药物的参考方法。     

银翘解毒丸(大蜜丸)中绿原酸含量测定方法研究

目的探讨银翘解毒丸(大蜜丸)质量标准。采用HPLC法对银翘解毒丸(大蜜丸)中的绿原酸进行含量测定。方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸(10∶90)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长327nm。结果绿原酸的进样量在0.03～0.15mg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为100.6%,RSD为1.57%(n=6)。结论方法简便、准确,可用于银翘解毒丸(大蜜丸)中绿原酸的含量测定。     

山东省医疗机构中药制剂注册常见问题及分析

目的 对我省医疗机构中药制剂注册常见问题进行分析汇总,探讨经典名方向中药新药的递级转化思路,为申报工作提供参考.方法 汇总近年来相关政策发布与制剂申报情况,探讨《山东省医疗机构制剂注册管理办法的通知》实施以来中药制剂审评常见问题及原因.结果 申请人应注重申报资料及相关研究的完整性、立题科学合理性、资料豁免情形的认知等方...     

山东省市售百合饮片质量分析

目的分析市售百合饮片的整体质量及存在的问题。方法从山东省16个地市抽取共51批次百合饮片样品,按2015年版《中国药典》第一增补本百合项下规定进行检验,并进行探索性研究。结果与结论现行百合的检验标准较全面,经探索性研究发现,部分百合饮片存在过度硫熏和重金属(镉)含量较高的问题。     

银黄颗粒中黄芩苷含量测定方法研究

目的探讨银黄颗粒质量标准.方法采用高效液相色谱法对银黄颗粒中的黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长274nm.结果黄芩苷的进样量在0.03～0.15mg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为99.99%,RSD为0.07%(n=6).结论方法简便、准确,可用于银黄颗粒中黄芩苷的含量测定.     

抗艾滋药物茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦快速检验方法的研究

目的 建立抗艾滋药物茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦的HPLC快速检验方法.方法 采用GRACE prevail C18色谱柱（7 mm×53 mm,3tm）,以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇（30∶70）为流动相,流速：2.0mL· min^-1,柱温30℃.采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;相对校正因子法进行定量分析.结果在上述条件下,茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦完全分离,可采用一个色谱体系实现对3种药物的分析;采用双指标（紫外光谱相似度和相对容量因子）进行定性,结果 准确可靠;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用,系统上加快了药品的分析速度.结论 抗艾滋药物HPLC快速检验方法快速、简便、准确,可作为近红外快筛技术确证方法.