微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法测定供注射用活性炭中重金属元素

目的：建立测定供注射用活性炭中 Zn、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Se、Ag、Cd、Cs、 Ba、Pb 等 18 种重金属元素含量的方法。方法：样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法以 45Sc 、72Ge 、 115In、209Bi 为内标元素测定 18 种金属元素。结果：各元素在 10 ～ 1 000 ng/mL 范围内线性良好（r ≥ 0.999 0）;检测限 为 0.0135 9 ～ 13.89 ng/mL ;精密度、稳定性、重复性的 RSD ＜ 6.0% ;各元素平均加样回收率为 91.78% ～ 102.34%, RSD 为 3.07% ～ 7.33%。结论：该方法线性回归良好、灵敏度高、准确性好,适用于供注射用活性炭中痕量金属元素 的检测分析。     

气相色谱串联质谱法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中N-亚硝基二甲胺的含量

目的:建立了二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法。方法:采用气相色谱-三重四级杆质谱仪,以多反应监测模式(MRM)进行测定,按外标法定量。仪器条件:EI源温度:230℃;电子能量:70 eV;碰撞气:高纯氮气,碰撞气流速:1.5 mL/min。载气:高纯氦气,载气流速为1.0 mL/min。结果:NDMA在0.243~48.626 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性相关,相关系数(R²)大于0.9997,方法检出限均为0.005μg/g,定量限为0.01μg/g,平均回收率为92.41%~101.02%(n=9),RSD为2.4%,重复性试验RSD(n=6)为3.0%,NDMA在定量限浓度及限度浓度的精密度试验RSD(n=6)分别为4.2%和3.2%。结论:方法适合用于二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅱ)中基因毒性杂质NDMA的检测。     

一阶导数光谱法测定醋酸可的松眼药水含量

本文采用一阶导数光谱法测定醋酸可的松眼药水的含量,方法简便,快速,消除了基质干扰,结果满意。     

HPLC法测定西洛他唑分散片含量

目的:建立高效液相色谱法测定西洛他唑分散片的含量.方法:采用DOS柱,以腈-水(40:60)为流动相257 nm波长处检测.结果:西洛他唑浓度在8～72μg·ml-1范围内有良好的线性关系(r=0.999 9,平均回收率为99.8%.结论:本法快速,准确.     

国产盐酸氯哌丁片含量与含量均匀度研究

目的：建立高效液相色谱法研究国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况。方法：采用Inertsil ODS-3（4.6 mm×100 mm,3 μm）色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-高氯酸（60∶40∶0.16）为流动相,检测波长为222 nm,进样量为10 μL。结果：盐酸氯哌丁在20.02~200.2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9993）,两家企业样品平均回收率分别为100.2%（RSD=1.0%,n=9）和99.5%（RSD=0.8%,n=9）。106批次国产盐酸氯哌丁片的含量在82.7%~97.5%之间,均值为88.0%。89.6%的样品含量测定值超出标准规定的限度（90.0%~110.0%）。106批次国产盐酸氯哌丁片含量均匀度A+2.2S值在8.60~27.30之间,均值为21.04,96.2%的样品A+2.2S值>15.0。结论：该方法专属性强,可准确测定盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度。国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况较差。 [关键词] [中图分类号]     

测定诺氟沙星胶囊含量方法的比较

诺氟沙星(氟哌酸)为第三代喹诺酮类广谱抗菌药物,《中国药典》1995年版二部所收载的诺氟沙星胶囊质量标准含量测定为高氯酸滴定法,由于该法不能确保产品的质量,国家药品监督管理局组织专家对质量标准进行了修订,现按国药管注[1998]42号文件所附标准执行。由于所附标准是采用高效液相色谱法,考虑到有些生产单位及地区药检所条件所限,我们改用一阶导数紫外分光光度法测定诺氟沙星胶囊剂的含量,并与所附标准做了比较,测定结果准确、快速。1　仪器与试药日本岛津ＵＶ-260分光光度计、ＬＣ-10ＡＤ液相色谱仪、ＳＰＤ-10Ａ检测器、Ｃ-Ｒ6Ａ色谱数…     

磷酸川芎嗪滴丸有关物质测定方法的改进研究

目的：改进高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪滴丸中的有关物质,为修订现行国家药品标准中的有关物质测定方法提供参考和依据。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,改进后的流动相为甲醇-水（35∶65,V/V）,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为295 nm,柱温为30 ℃,进样量为20μL。结果：各杂质与主成分分离良好;磷酸川芎嗪检测质量浓度线性范围为0.312 4～12.50 μg·mL-1（r=0.999 9）;定量限为6.249 ng,检测限为2.083 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1.0%。结论：改进后的方法更加合理、准确、专属,可用于测定磷酸川芎嗪滴丸中的有关物质。     

多酶片的四酶活力测定

对不同厂家生产的１４批多酶片中的４种酶的活力进行质量考察，结果表明多酶片的质量存在严重问题，互相互间存在着显著性差异。     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量

目的:建立了HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量。方法:采用ODS柱,以0.025mol·ml~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)—乙腈(80:20)为流动相,流速为1.Oml·min~(-1),检测波长为246nm。结果:磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的线性范围分别为40.0～360.0μg·ml~(-1)和8.0～72.0μg·ml~(-1),平均回收率分别为99.8％(RSD=0.45％)和100.5％(RSD=0.26)。结论:本方法准确,快速,简便。     

吲哚美辛肠溶片释放度标准的商榷

本文对全国不同厂家的不同批号的吲哚美辛肠溶片的释放度进行了考察。