HPLC-ELSD法测定注射用益气复脉(冻干)中钠元素

目的 建立一种用于测定注射用益气复脉（冻干）中钠元素含量的方法。方法 采用强阳离子交换色谱柱（SCX）,以0.05 mol/L乙酸铵（乙酸调节pH至4.8）-乙腈（50：50）为流动相,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,撞击器“关闭”模式,漂移管温度为90℃,压缩空气流量为2.5 L/min,检测器的增益值为1。结果 钠元素在60～180 μg/mL范围内线性良好（r＝0.999 3）;准确度试验（n＝9）平均回收率为90.4%,RSD为1.8%;注射用益气复脉（冻干）中钠元素质量分数均值为0.48%（0.33%～0.55%）。结论 所建立的方法简单可靠,可用于测定注射用益气复脉（冻干）中钠元素的含量测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定益肾壮骨丸中6种重金属含量

目的建立测定益肾壮骨丸中6种重金属元素含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法射频功率为1550 W,冷却气、辅助气流速分别为14.0,0.8 L/min,采样锥和截取锥为镍锥,重复次数为3次,采样模式为KED模式,蠕动泵转速为40 r/min,并加入内标元素校正响应信号波动。结果铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)元素质量浓度分别在0~20 ng/mL,0~20 ng/mL,0~2 ng/mL,0~10 ng/mL,0~500 ng/mL,0~100 ng/mL范围内与各待测元素/内标元素仪器信号强度线性关系良好(r>0.995);检测限分别为0.029,0.005,0.016,0.001,0.022,0.022 ng/mL;多数元素精密度、重复性试验的RSD小于2.0%;平均加样回收率分别为88.03%,96.64%,83.75%,91.51%,95.63%,94.49%,RSD分别为6.99%,5.41%,3.68%,2.70%,1.87%,3.31%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,可用于益肾壮骨丸中重金属元素Pb,As,Hg,Cd,Cu,Cr的含量测定,并有助于评价其各生产环节产品的安全性。     

HPLC法测定注射用哌拉西林钠舒巴坦钠有关物质

目的建立注射用哌拉西林钠舒巴坦钠有关物质测定方法。方法采用C18柱;流动相为：水、乙腈、0．2mol／L磷酸二氢钾溶液,线性梯度洗脱;检测波长为220nm。结果线性范围为舒巴坦1．5～36．3μg／mL,1-乙基哌嗪-2,3-二酮1．7～40．6μg／mL,氨苄西林1．4～34．5μg／mL,哌拉西林1．6～38．2μg／mL;重复性为1-乙基哌嗪-2,3-二酮RSD4．8％,氨苄西林RSD14．1％,杂质ⅡRSD4．1％;1-乙基哌嗪-2,3-二酮的回收率均值为（98．9±7．8）％,氨苄西林回收率均值为（103．8±9．7）％;哌拉西林的定量限为4ng,检测限为1ng。样品溶液不稳定,需要配制后立即进样,耐用性试验显示需要选定专用色谱柱。结论本方法简便,专属性、重复性良好,可用于注射用哌拉西林钠舒巴坦钠有关物质的测定。     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中的有关物质

目的:建立测定注射用泮托拉唑钠中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil Hypersil ODS,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(调节pH为7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:杂质A、B、C+E、D检测质量浓度线性范围分别为0.416 8~1.042 0μg/mL(r=0.999 8)、0.195 0~0.487 5μg/mL(r=0.999 9)、0.389 0~0.972 5μg/mL(r=0.999 8)、0.198 6~0.496 5μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.834、0.780、1.556、0.794ng/mL,检测限分别为0.417、0.390、0.778、0.397 ng/mL;精密度试验的RSD<1.0%,重复性试验中总杂质峰面积的RSD<1.0%;回收率分别为98.81%~102.49%(RSD=1.18%,n=9)、95.31%~98.44%(RSD=0.91%,n=9)、96.88%~98.44%(RSD=0.52%,n=9)、97.87%~101.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的测定。     

UPLC测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠

目的:建立超高效液相色谱检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量及有关物质的方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSSC18色谱柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:头孢哌酮与舒巴坦在20～150μg.mL-1范围内r≥0.9998,各杂质均呈良好的线性关系;头孢哌酮平均回收率为99.9%,RSD为0.40%;舒巴坦平均回收率为99.5%,RSD为0.36%;重复性、专属性、供试品溶液稳定性良好,各组分之间互相无干扰。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可以作为注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定及有关物质检查的有效方法。     

HPLC法同时测定雌激素类药物尼尔雌醇片和己烯雌酚片中主药含量

目的:建立同时测定尼尔雌醇片和己烯雌酚片中主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sym-metry C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈(40∶60,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:尼尔雌醇、己烯雌酚检测质量浓度线性范围均为0.01～0.5 mg/mL(r均为0.999 9);定量限分别为187、192 ng/mL,检测限分别为56、58 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1%(n=6);加样回收率分别为99.13%～100.80%(RSD=0.52%,n=9)、99.20%～100.90%(RSD=0.58%,n=9)。结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于同时测定雌激素类药物尼尔雌醇片中尼尔雌醇和己烯雌酚片中己烯雌酚的含量。     

HPLC法测定注射用伏立康唑含量及有关物质

目的建立测定注射用伏立康唑含量及有关物质的HPLC法。方法采用ShimPack CLC-ODS C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.04mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至6.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0mL/min,检测波长为256nm,进样量为20μL。结果伏立康唑与杂质分离良好,在0.015～0.15g/L范围内伏立康唑浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),日内和日间RSD均小于1.5%,最低检测量为0.5ng,最低定量限为1.5ng。样品中有关物质检查符合要求。结论该法简便、快速、专属性强,可用于注射用伏立康唑含量及有关物质的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定棓丙酯原料药中的金属元素

摘 要 目的：建立测定棓丙酯原料药中镁（Mg）、铝（Al）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）等常见金属元素含量的方法。方法: 样品加入硝酸经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法以7锂（Li）、45钪（Sc）、72锗（Ge）、115铟（In）为内标元素测定金属元素。测定条件：射频功率为1 530 W,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量为1.08 L·min-1,积分时间为0.1 s,数据采集重复次数为3次。结果: 各元素在1～200 ng·ml-1范围内线性良好（r＞0.999 0）;检测限为0.003 8～0.785 1 ng·ml-1;精密度、稳定性、重复性的RSD＜5%;各元素平均加样回收率为97.45%～105.24%,RSD为1.1%~3.3%（n=9）。结论: 该方法线性回归良好、灵敏度高、准确性好,适用于棓丙酯原料药中痕量金属元素的检测分析。     

中成药中非法添加西地那非的质量标准研究

目的提高中成药中非法添加西地那非的检出方法。方法采用XTerraRMSC18柱(4.6mm×100mm,3.5μm),以醋酸铵(0.01mol/L)-乙腈-甲醇(55:10:35)为流动相,流速为0.35mL/min,经高效液相色谱分离,以多反应监测测定。结果本方法在0.2～10.0μg/mL内线性良好(r=0.9999);检出限0.5ng/mL;方法回收率为90.1%;RSD=1.44%。结论本方法操作简单,结果准确,可以检测出药物中添加的微量西地那非,并且可以准确定量。     

反相高效液相色谱法测定人全血中环孢素A浓度

目的建立人全血中反相高效液相色谱法测定环孢素A(CsA)浓度的方法。方法色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18柱(6.0mm×150mm,5μm),乙腈-水(70∶30)为流动相,流速1.4mL/min,柱温70℃,检测波长为214nm。结果 CsA血药浓度在50～2000ng/mL范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,r=0.9998,最低检测浓度为20ng/mL,方法回收率96.89%～103.60%,日内RSD3.63%～6.13%,日间RSD3.89%～7.60%。结论本方法结果准确,操作简便,易于质量控制,适合于临床CsA血药浓度监测及药动学研究。     

银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量测定

目的:建立测定银黄胶囊中绿原酸、黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法:采用 Varlag C18柱( 4.6 mm× 250 mm,5 μ m).绿原酸流动相为乙腈- 0.4%磷酸溶液( 10 : 90),流速为 0.5 mL/min,检测波长为 327 nm;黄芩苷流动相为甲醇- 0.4%磷酸溶液( 47 : 53),流速为 1.0 mL/min,检测波长为 280 nm.结果:绿原酸在 12.8～ 64.0 ng/mL、黄芩苷在 19.9～ 99.5 ng/mL的浓度范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系.两者平均回收率分别为 97.50%( RSD=1.83% )和 96.88% (RSD=1.18% ).结论:高效液相色谱法快速、准确、简便.     

ICP-MS法测定注射用水中16种金属元素的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定注射用水中镁、铝、铬、铜、锌、砷、镉、锡、钡、铅、钙、钾、硒、银、钠、汞等16种元素含量的方法。方法：采用ICP-MS法碰撞池技术（CCT）,最大程度的减少多原子干扰,通过在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋内标液的方法校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,样品直接酸化测定注射用水中的16种金属元素的含量。结果：ICP-MS技术测定16种金属元素的检测限范围为0.009-0.165 ng·ml^-1;标准曲线线性关系良好（r≥0.999 0）;回收率均在80%-120%范围之内（n=6）。结论：上述方法简便、快速、准确,可用于注射用水中16种金属元素含量的测定,并以此降低注射用水中存在毒性较大金属元素含量超标的潜在风险,为注射用水更严格的质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定右旋糖酐铁中8种重金属元素及光谱干扰的校正

目的 建立用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素含量的分析方法。方法 通过检测波长考察,仪器参数优化,应用干扰元素校正法（IEC）校正光谱干扰,测定8种重金属元素的量。结果 应用IEC法校正光谱干扰,回收率在88.7%～101.3%之间,方法准确度良好,各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.12～7.26 ng/mL,定量限为0.40～23.96 ng/mL,方法精密度良好（RSD<3.5%,n=6）。结论 应用IEC法进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的常规法测定结果。建立的方法准确、灵敏、迅速,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素含量的测定。     

HPLC法测定注射用盐酸哌甲酯中的有关物质

目的:建立测定注射用盐酸哌甲酯中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters symmetry C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、杂质B检测质量浓度线性范围均为0.02~3.0μg/m L(r均为0.999 8);定量限分别为0.2、0.6 ng,检测限分别为0.06、0.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.2%~100.0%(RSD=0.56%,n=9)、98.0%~100.3%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于注射用盐酸哌甲酯中有关物质的测定。     

ICP-MS法同时测定重组乙型肝炎疫苗中的12种元素杂质

目的 同时测定重组乙型肝炎疫苗中12种元素杂质的含量。方法 采用电感耦合等离子体质谱内标法。载气(氩气)流量1.02 L·min^-1,碰撞气(氦气)流量4.5 L·min^-1,等离子体气流量18 L·min^-1,射频功率1.35 kW,采样锥截取深度为65 mm,积分时间为1.5 s,数据采样为跳峰模式，样品重复测3次，取平均值。结果 0.05～100μg·L^-1镉、铅、砷、钴、钒、镍、铊、银、铜、铬、钡、钨与响应值呈良好的线性关系(r>0.9994),定量限0.4590～40 ng·L^-1,检测限0.1377～12 ng·L^-1。精密度试验RSD不超过2.50%,重复性试验RSD不超过8.90%,平均加样回收率78.5%～114.3%,RSD为0.10%～4.40%。结论 所用方法快速、简便、准确，线性、精密度、重复性良好，可用于同时测定重组乙型肝炎疫苗中的元素杂质。     

RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸

目的建立RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸的方法。方法采用RP-HPLC法,使用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–0.5%冰乙酸(35∶65),体积流量为1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,香豆素作内标,采用甲醇沉淀蛋白法处理血浆样品。结果盐酸川芎嗪线性范围为0.072~13.888μg/mL(r=0.999 8),最低检测浓度12 ng/mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于2%;阿魏酸线性范围为0.06~15.36μg/mL(r=0.999 9),最低检测浓度10 ng/mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于3%。结论该分析方法简便、灵敏,可用于同时测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸。     

HPLC波长切换法测定伸筋丹胶囊中柚皮苷、 4-甲氧基水杨醛和山奈素的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定伸筋丹胶囊中柚皮苷、4-甲氧基水杨醛和山奈素3个成分的含量。 方法：采用BDS-HYPERSIL C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-1%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,流速1 mL?min-1,检测波长283 nm(0～10 min,测定柚皮苷)、278 nm（10～16.5 min,测定4-甲氧基水杨醛）、360 nm（16.5～30 min,测定山奈素）。 结果：各待测成分分离度良好,柚皮苷、4-甲氧基水杨醛、山奈素的进样量分别在7.93～158.6 ng、6.85～137 ng、3.2～64 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为101.2%（RSD=1.0%）、99.3%（RSD=0.8%）、98.1%（RSD=1.5%）。结论：HPLC法简单、快速、灵敏、准确,可用于伸筋丹胶囊中柚皮苷、4-甲氧基水杨醛和山奈素的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测罗汉果中6种有害元素的含量

目的:检测罗汉果药材中铜、汞、铅、镉、铬、砷6种有害元素的含量。方法:微波消解法处理药材样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测不同品种、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中6种有害元素的含量。结果:6种元素的检出限范围为0.038～0.061ng·mL~(-1);线性关系良好(r>0.9991);回收率为85%～115%,RSD 小于15%。检测了17批罗汉果药材中有害元素,部分批次药材有害元素含量超标。结论:首次建立了 ICP-MS 测定罗汉果药材有害金属元素的方法。本方法准确、灵敏、简便,可用于罗汉果药材中有害元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定杨梅根药材中5种重金属及有害元素含量

目的 建立同时测定杨梅根药材中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属及有害元素含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定重金属及有害元素含量,等离子体射频功率为1 600 W,气体流量为18.0 L/min,辅助气体流量为1.2 L/min,雾化气流速为0.86 L/min,采样深度为0.5 mm,样品提升转速为24 r/min,液氩压力为0.65 MPa,脉冲电压为1 850 V,样品冲洗时间为30 s,延迟10 s,调谐模式为KED碰撞模式,数据采集模式为全定量方法。结果 Pb,Cd,As,Hg,Cu的质量浓度分别在2.0～100.0 ng/mL、0.2～10.0 ng/mL、1.0～50.0 ng/mL、0.1～5.0 ng/mL、5.0～250.0 ng/mL范围内与待测元素/内标元素响应信号值线性关系良好（r≥0.999 8,n=6）;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均低于6%;平均加样回收率分别为99.30%,109.58%,101.35%,93.83%,97.61%,RSD...     

HPLC法测定平肝降脂胶囊中芍药苷的含量

目的测定平肝降脂胶囊中芍药苷的含量。方法采用色谱柱ODS-C18,流动相乙腈：水（15：85）,检测波长230nm,流速1.0mL/min。结果芍药苷在1.407～469.0μg/ml;范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为100.86%,RSD（%）为0.57%。结论本方法重现性好、简便易行,可作为平肝降脂胶囊中芍药苷含量的质控方法。