UPLC法测定大鼠血浆中Liguzinediol浓度以及动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中Liguzinediol浓度的UPLC测定方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学。方法血浆样品经甲醇提取后,上清液经N2吹干流动相复溶后注入UPLC分析,色谱柱为UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-水(28∶72,V∶V),流速为0.4 ml.min-1,检测波长278 nm。SD大鼠6只,iv给药10 mg.kg-1后,用UPLC法测定给药后大鼠血浆中Liguzinediol的浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果 Ligu-zinediol的血药浓度在0.41～52.4 mg.L-1范围内呈线性,提取回收率均>80%,日内、日间精密度<10%,符合生物样品分析要求。大鼠静脉注射10 mg.kg-1的Liguzinediol,其血药浓度(C)-时间(t)曲线呈二室模型,主要药动学参数T12β、AUC(0-∞)、CL分别为1.62 h、18.36 mg.h.L-1、0.71 L.h-1.kg-1。结论该方法操作简便、快速、专属性强,可用于Liguzinediol的药代动力学及成药性研究。     

四角蛤蜊醇沉上清液的脱盐工艺优化

目的:优化四角蛤蜊醇沉上清液的电渗析脱盐工艺,分析脱盐前后的成分变化和安全性,为该资源的研究与开发提供参考。方法:以脱盐率、含固量转移率和氨基酸(以牛磺酸、丙氨酸计)转移率为综合评价指标,通过正交试验考察上样液质量浓度、药液p H和脱盐时间对电渗析脱盐工艺的影响,比较四角蛤蜊醇沉上清液脱盐前后成分的变化,采用急性毒性试验评价脱盐前后的安全性。结果:四角蛤蜊醇沉上清液的最佳脱盐工艺为药液质量浓度34.00 g·L~(-1),药液p H 4~5,脱盐时间1.5 h。脱盐率90%,含固量转移率65%,牛磺酸、丙氨酸保留率均90%。脱盐前半数致死量(LD50)27.18 g·kg~(-1),经电渗析脱盐后最大耐受量37.48 g·kg~(-1)。结论:脱盐后的四角蛤蜊醇沉上清液毒性成分、盐分显著下降,效应物质基本保留,安全性明显提高。优选的脱盐工艺稳定可行,为该资源的后续研究与开发提供了理论依据。     

贻贝活性肽类研究与展望

贻贝是我国重要经济贝类, 也是一味海洋中药, 具补肝益肾, 滋阴息风, 养血调经, 益精填髓, 软坚散结, 止血止泻之功效。以贻贝富含的蛋白质、肽类成分的分离纯化、效应机制、新技术新方法应用等研究为切入点, 梳理了近年来发现的贻贝活性肽类成分, 基于现代药理研究与传统功效关联来发现贻贝活性肽类物质。从贻贝资源调查与品质评价, 基于传统中医药理论指导及资源循环利用理念开发贻贝资源、突破贻贝资源综合利用的关键技术、产学研用合作促进贻贝资源综合利用产业化等方面对贻贝资源开发应用提出展望, 为贻贝资源综合利用与产品开发提供思路与参考, 促进贻贝资源的高质量发展。      

玉屏风散醇提部位HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立玉屏风散醇提部位的指纹图谱.方法:用Sepax138X GP-C18 ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.15%磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长220 am,流速1 mL/min,柱温30℃,分析时间100 min.结果:方法学考察表明,所用色谱方法符合定性研究要求;标示出玉屏风散醇提部位38个共有峰,并对各共有峰进行初步归属判断.结论:建立了玉屏风散醇提部位HPLC指纹图谱分析法,为玉屏风散及其制剂的质量控制提供了科学依据,同时可为该方的物质基础研究提供重要的分析手段.     

超滤工艺对血塞通注射液中有效成分的影响研究

目的:采用正交试验法,研究超滤工艺对血塞通注射液有效成分的影响.方法:以血塞通注射液中有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd为检测指标,HPLC法分析,观察其有效成分超滤前后的瞬时浓度变化,并采用正交试验法考察不同孔径聚砜膜(PS膜)、操作压力、药液温度以及药液浓度对血塞通注射液有效成分动态透过率的影响.结果:在超滤过程中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的动态透过规律基本一致,超滤工艺各组的平均动态透过率范围为45%～95%,其中药液浓度具显著性影响,其他因素无显著性影响.人参皂苷Bb1和人参皂苷Rd的动态透过规律影响基本一致,超滤工艺各组的平均透过率范围分别为2.8%～62%、1.8%～45%,超滤过程中这两个成分损失较大,其中药液温度和膜孔径对人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的动态透过率有显著性影响,药液浓度对人参皂苷Rd动态透过率也有较显著的影响.结论:该研究为血塞通注射液的工艺优化提供了客观的技术指导.     

智能移动终端在仪器分析实验教学中的应用

随着智能移动终端功能的增加、移动网络的加速以及应用程序的多样化,通过智能移动终端获取网络教育资源并进行移动学习的方法已为学生所熟知。分析仪器分析实验教学中存在的问题,阐述智能移动终端应用于仪器分析实验教学的策略。实践表明,智能移动终端应用于实验教学,弥补传统实验教学中的不足,激发学生的参与欲与实践欲,提高实验教学质量,获得大多数学生的欢迎。     

干燥温度对珍珠贝软体中核苷影响

目的对马氏珍珠贝软体中核苷类成分进行分析并且考察干燥温度对核苷类成分的影响。方法采用HPLC-Q-TOF/MS鉴别珍珠贝中核苷类成分,通过鉴别共有13种核苷类成分;使用HPLC-UV对不同温度干燥的珍珠贝软体进行核苷类成分含量测定。结果显示60℃下干燥的马氏珍珠贝核苷含量最高,三角帆蚌在50℃含量最高。结论马氏珍珠贝软体中除了大分子的蛋白质多糖外,实验首次对小分子的核苷类成分进行了鉴定并建立了HPLC-UV含量测定方法。     

玉竹百合蛤蜊汤煎煮工艺及抗疲劳作用的研究

目的?研究经典食疗方玉竹百合蛤蜊汤的最佳煎煮方法及其抗疲劳的作用,为今后以该方为基础的抗疲劳保健品的开发提供理论依据。方法?为优选玉竹百合蛤蜊汤的煎煮工艺,以浸膏得率,总多糖、牛磺酸的含量为考察指标,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选其煎煮方法;并按照2003版《保健食品检验与评价技术规范实施手册》的要求,设正常组、模型组、阳性组及玉竹百合蛤蜊汤低、中、高3个剂量组,经口给予样品,采用小鼠游泳疲劳模型,对比各组小鼠负质量游泳时间、不负质量游泳后血清乳酸（LA）、肌酸激酶（CK）、乳酸脱氢酶（LDH）、超氧化物歧化酶（SOD）、丙二醛（MDA）指标的差异,观察玉竹百合蛤蜊汤对小鼠的抗疲劳能力影响。结果?玉竹百合蛤蜊汤最佳煎煮工艺为加10倍量水,提取3次,每次60?min,在最佳煎煮工艺下,总多糖含量为(79.48±7.82)mg/g,牛磺酸含量为(1.95±0.02)mg/g,干浸膏得率为(26.82±0.53)%。高、中剂量组的玉竹百合蛤蜊汤能显著延长小鼠负质量游泳时间(P<0.05);与模型组相比,3个剂量组的玉竹百合蛤蜊汤能显著降低小鼠血清乳酸(P<0.01)及丙二醛(P<0.01)的含量,且呈剂量依赖性,并能显著降低肌酸激酶(P<0.01)、乳酸脱氢酶(P<0.01)的活力,并升高超氧化物歧化酶的活力。结论?本实验确定了玉竹百合蛤蜊汤的最佳煎煮工艺,并证明了该食疗方具有较好的抗疲劳功效,为该方作为保健食品进一步开发提供依据。      

中药毒性评价的技术方法与应用

中药的安全性近年来受到了广泛的关注和重视,但是相应的理论和实验研究还不够充分。中药的毒性是中药安全性的关键问题之一,参照国际惯例和西方植物药研究的标准规范,依据中医药理论,应用现代新技术新方法,结合基础研究的成果,制定相应的评价体系和研究规范,是解决这个关键问题的可行思路。对近年来课题组按照上述研究思路开展的有关中药毒性评价的技术方法与应用研究的结果进行了概述,希望能为中药毒性的评价方法和技术指导原则提供理论基础,也可为雷公藤等典型中毒中药的毒性研究提供研究示范,推动中药毒性研究的发展。     

HPLC法同时测定玉屏风散中色原酮、黄酮和内酯类9种成分的含量

目的 建立以高效液相色谱法同时测定玉屏风散中3类化合物(黄酮类、色原酮类和内酯类)9种有效成分:升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥矛酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ含量的分析方法 .方法 采用Kromasil C18 ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为乙腈-0.15%(V/V)磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长220 nm.结果 9种成分在各自的线性范围内,标准曲线呈良好的线性关系,相关系数均在0.999 8以上;平均加样回收率分别为104.0%,100.7%,99.6%,99.1%,98.6%,96.0%,100.0%,99.4%,101.8%,RSD值均小于3%.结论 该方法 简单、准确、重现性好,可为玉屏风散的质量监控及新剂型研究提供更加全面、可靠的检测方法.