超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-O-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法.样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-O-TOF-MS分析检测.在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确...     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定烤鱼中15种杂环胺含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺(HAs)含量的方法.样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用 Licbrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹干,加入乙酸-乙酸铵缓冲液涡旋溶解,以乙腈定容,微孔滤膜过滤,...     

玉米中9种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM )模式下建立了玉米中9种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法.样品浸泡后采用甲醇-丙酮(体积比1:1)提取、浓缩,经C18固相萃取柱净化处理.采用UPLC-ESI MS/MS方法测定,外标法定量.9种磺酰脲类除草剂在0.05～2.0 mg...     

气相色谱-质谱法测定血浆中肌醇

建立了血浆中肌醇含量的气相色谱质谱(GC-MS)测定方法。样品采用硅烷化试剂(V(三甲基氯硅烷):V(六甲基二硅胺烷):V(N,N-二甲基甲酰胺)=1:2:8)进行衍生,净化提取后采用气相色谱质谱仪进行分析。肌醇含量在20~500μg/L范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为5μg/kg,采用LOQ,2LOQ,4LOQ的添加水平,平行测定6次,所得平均回收率分别为89.3%,86.6%和91.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.1%,3.7%和4.4%。     

高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱法同时测定猪尿液中20种禁用兽药残留

建立了一种猪尿液中20种禁用兽药的高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱(HPLC-ESI-iFunnel-MS/MS)检测方法。尿液样品直接经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干后,用乙腈-水(1∶9,体积比)定容至1 mL。待测物采用Eclipse Plus C18柱进行分离,串联四极杆质谱进行检测,以电喷雾正离子模式(ESI+)扫描,iFunnel离子聚焦,多反应离子监测,外标法定量。结果显示,在0.1~50μg/L浓度范围内,20种兽药的线性系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.05~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.1~0.5μg/L。在3个加标水平下20种药物的平均回收率为81.5%~104.8%,相对标准偏差为3.0%~16.0%。采用该方法对养殖户及实验室采集的猪尿液样品进行分析,20种禁用药物均未检出。本方法快速、灵敏、高通量,能满足国内外20种禁用兽药残留限量的检测要求。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。