水氯镁石复盐法脱水工艺

用烧瓶蒸馏装置模拟固定床脱水设备,研究用苯胺盐酸盐作脱水剂的复盐法将水氯镁石(MgCl2.6H2O)脱水制备无水氯化镁(MgCl2)的过程,考察复盐配料比例、保护气含水浓度、热解温度、热解时间等因素对所制备无水氯化镁产品中氧化镁和水分含量的影响,优化用固定床脱水工艺条件。结果表明,完全脱水和脱苯胺盐酸盐的最佳温度和时间分别是300℃与25～30 min和320～350℃与10～20min。最佳配料摩尔比C6H5NH2.HCl∶MgCl2.6H2O为1.1∶1.0。在最佳条件下,可得到合格的无水氯化镁产品MgCl298%～98.6%,MgO 0.03%～0.38%,苯胺盐酸盐0.10%～0.12%,水分0.60%～0.81%。     

水氯镁石的热解机理及动力学

采用热重差热质谱联用技术(TG-DTA-MS)和热分析技术(TG-DTA)研究了水氯镁石热解过程的反应机理和动力学行为. 结果显示,水氯镁石热解分4个阶段,前2个阶段共脱除4个结晶水,后2步脱水和水解并存,第1步的分解反应属于球形对称相界面反应为控制步骤的R3机理,后3步属于Avrami-Erofeev的成核及核成长为控制步骤的A1机理,4步表观活化能Ea分别为81.13, 125.4, 230.4和164.1 kJ/mol,频率因子分别为2.95×1010, 2.70×1015, 4.07×1026和4.75×1016 s-1.     

紫脲酸铵分光光度法测定复盐法水氯镁石脱水产品中氧化镁

对于水氯镁石的复盐(C6H5NH2·HCl·MgCl2·6H2O)法脱水产品中微量MgO含量的测定,采用了直接测定样品水溶残渣中镁含量而得MgO含量的方法代替传统的间接法,获得了更准确的结果。用紫脲酸铵分光光度法测定了水溶残渣用稀H2SO4溶解后溶液中微量镁,研究了金属镁离子与显色剂的络合比、溶液酸度、显色时间对显色的影响,以及盐酸苯胺阳离子、Fe3+、Zn2+、Ba2+、Ca2+、Ni2+、Co2+等离子对显色的干扰及其消除。并采用修正法消除了显色后残余显色剂对测定镁的影响。结果表明,在镁离子浓度0~2mmol/L范围内,修正吸光度与镁离子浓度呈线性关系,摩尔吸光系数为2.45×102 L/(mol·cm)。加标镁离子的测定结果证明该法具有较高的精密度和准确度（加标回收率近100%）,适合于水氯镁石脱水产品中总MgO含量的准确测定。     

EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品中氧化镁

研究了用EDTA滴定法测定水氯镁石脱水产品中主体成分后用差减法求得杂质含量而间接测定水氯镁石脱水产品中Mg（OH）Cl、MgO含量（间接法）时产生很大误差的原因, 提出了通过用EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品样品的水溶渣中镁含量而得到产品中总MgO含量（直接法A）以及同时直接测定脱水产品样品的醇溶渣和水溶渣中镁含量而得到产品中Mg（OH）Cl、MgO含量(直接法B)的两种直接测定方法。醇或水溶渣中镁的测定是将渣用煮沸的5%（V/V）H₂SO₄溶解后用EDTA滴定。实验证明, 直接法测定脱水产品中氧化镁或碱式氯化镁的绝对误差很小（质量分数小于0.1%）。其中直接法A测得的脱水产品中总氧化镁含量更稳定、可靠, 具有更高的精密度和准确度（加标回收率在94%-117%）, 因此, 更适合于用盐酸苯胺(C₆H₅NH₂·HCl)作脱水剂的复盐法得到水氯镁石脱水产品中总MgO含量的准确测定。     

轻烧氧化镁及其前驱体的制备

以水氯镁石（MgCl2·6H2O）为镁源,Na2CO3为沉淀剂,利用沉淀法得到碳酸镁水合物,然后通过低温煅烧得到高纯氧化镁。研究了沉淀过程中反应温度和初始反应溶液的pH值对轻烧氧化镁及其前驱体的组成和晶型的影响,结果表明在室温～323 K时,得到了棒状的三水碳酸镁;在333 K～363 K之间,得到了碱式碳酸镁。333 K温度下,pH值在9.5～12.5范围内,得到形状不同的碱式碳酸镁颗粒。在1 073 K下煅烧上述前驱体得到高纯度（99%以上）的MgO,为后续高纯镁砂的制备提供了优质原料,同时为盐湖镁资源制备高纯镁砂工艺的进一步深入研究奠定了基础。     

计算机模拟技术在晶习预测方面的应用

简要介绍了晶习预测在工业结晶过程中的应用和意义。分别在分子模拟、分子动力学及量子化学领域应用几种计算机模拟软件(包括Cerius2,MD,VASP等)在晶习预测方面进行了评述;并就上述软件的特点和应用进行了比较;举例说明了它们在晶习预测方面的重要用途,并对未来的发展方向做了展望。为工业结晶领域由宏观到微观的转化提供了一定的理论依据。     

含氰废水处理技术研究进展

叙述了含氰废水的主要处理方法和国内外含氰废水处理技术的研究动态,并介绍了一种新型的含氰废水处理方法——高能射线辐射降解法,阐述了该方法的基本原理、特点和应用情况,同时也指出高能射线处理含氰废水技术的研究和发展方向。     

用填料塔将异丙醇连续共沸精馏脱水

用填料塔(柱)进行了用环己烷作夹带剂的连续共沸精馏法异丙醇(IPA)脱水生产无水异丙醇的实验,系统地研究了连续共沸精馏脱水的各影响因素。结果表明,连续共沸精馏最佳条件是进料位置在提馏段填料高度占全塔填料高的4/5处,进料流速为2mL·min~-1,回流比为17和塔釜温度为83℃。在最佳条件下可得到高纯无水异丙醇。实验比较了工业化的两个流程方案:(1)由预浓缩精馏塔、共沸精馏塔、异丙醇精制塔和夹带剂回收塔各1个构成的4塔流程;(2)3塔流程(比方案(1)少1个异丙醇精制塔)。结果表明,方案(1)的共沸精馏塔易产出无水异丙醇-环己烷混合物,再在精制塔中得到含水和环己烷分别小于0.2 wt%和0.1 wt%的高纯度无水异丙醇产品,此方案共沸塔操作弹性大(釜温75℃~82℃)、易于连续生产。方案(2)同样可产出高纯度无水IPA,且比方案(1)节能139kWh/t IPA,但对共沸精馏塔的操作自控严格(釜温82℃~83℃),一旦塔釜进入较多水分(如1wt%)则要中断进料、蒸馏约2h排水。     

从高铜氰溶液中电积铜和锌

用电积－部分酸化法从溶剂萃取法处理金矿贫液产出的高浓度铜氰溶液中的电积铜和锌,研究了电积工艺条件如阴极电流密度、电积液中游离ＣＮ浓度、铜浓度、电积的温度、Ｐ玫电积等对阴极电流效率和合金中铜含量的影响规律,确定了电积黄铜或粗铜的最佳工艺条件,获得了含Ｃｕ７１％的黄铜或含Ｃｕ９８．６％的粗铜,每电积５￣６ｈ需将电积液部分酸化脱去游离ＣＮ,电积和部分酸化交替进行可使平均阴极电流效率维持在６３％以上。     

电子束辐照降解氰化浸金废水的研究进展

电子束辐照处理废水技术具有能处理众多难降解、高毒性污染物,适应性广泛,不产生二次污染,安全可靠等优点。浸金废水是高毒性含氰废水,锌氰络合物是浸金废水中的主要成分之一。通过电子束辐照锌氰络合物水溶来模拟电子束辐照降解浸金废水研究,研究了不同初始浓度、不同辐照剂量下的辐照效应,分析了电子束辐照降解浸金废水的可行性及存在的问题,并展望其应用发展前景。