天然气还原热解硫酸镁制备高纯氧化镁

利用盐湖氯化镁和硫酸制备七水硫酸镁,将七水硫酸镁脱水得到无水硫酸镁.采用天然气还原热解无水硫酸镁得到高纯氧化镁.通过单因素实验考察了还原热解温度、热解时间、硫酸镁的粒径和天然气气体流量对硫酸镁转化率的影响,通过正交试验优化了还原热解的条件.采用X射线衍射和扫描电镜对还原热解产物进行分析和表征.氧化镁的最佳制备条件:热解温度为1000℃,热解时间为30min,硫酸镁粒径为75μm,天然气气体流量为25mL·min-1.温度是影响硫酸镁转化率的主要因素.在最佳制备条件下,硫酸镁的转化率达到99.27%,氧化镁的纯度达到99.5%,制取的氧化镁单分子均匀,表面为多孔蓬松,具有高比表面积.      

高纯无水三氯化铟的制备

以InCl3·4H2 O为原料 ,正丁醇BuOH作为有机溶剂 ,采用有机溶剂法将InCl3·4H2 O脱水制备无水三氯化铟 ,通过升华分离纯化可得到高纯的无水三氯化铟。并探索了最佳工艺条件 :在实验中控制蒸馏加热温度为 180～ 2 0 0℃ ,分解加热温度为 3 5 0℃左右 ,分解加热时间为1h ,投料比 (BuOH H2 O)为 45 ,可得到无水三氯化铟 ,产率达 95 % ,无水三氯化铟经升华纯化可得到纯度为 99.99%的高纯无水三氯化铟。     

纳米氧化镁的制备工艺研究

以氯化镁和碳酸铵为原料,采用直接沉淀法制备纳米氧化镁,并对所得产品进行了SEM表征.研究了反应温度、加料时间、原料摩尔配比、煅烧温度和煅烧时间等因素对氧化镁粒径和产率的影响.确定最佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间40 min,碳酸铵与氯化镁的摩尔比为2∶1,煅烧温度为600℃,煅烧时间为2h.结果表明,在最佳工艺条件下制备的纳米氧化镁平均粒径为35 nm,产率为98.9％,产品分散性良好.     

硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O的制备

以K2B4O7和CaCl2为原料,采用水溶液法合成了硼酸钾钙复盐,用单因素法确定反应物配比、反应温度、搅拌速度、加水量及反应时间等影响因素的取值范围,通过正交实验,得到了合理的工艺参数,实验的工艺条件为:去离子水450mL,K2B4O7与CaCl2的质量比为65∶7.5,搅拌转速为400r/min,反应温度为45℃,反应时间3.5h。通过化学分析、X射线衍射等分析测试方法,确定对所合成的晶体为硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O,斜方棱晶,长约4mm.     

用天然碱液及水氯镁石制备硅钢氧化镁

介绍了一种采用纯碱-卤水法制备硅钢氧化镁新工艺。首先用天然碱液及水氯镁石制得的工业氯化镁反应制得碱式碳酸镁,再将碱式碳酸镁煅烧制备氧化镁。考察了影响硅钢氧化镁粒径及水化率的因素,确定了最佳工艺参数:氯化镁溶液浓度1.5mol/L,天然碱液浓度1.5～2.0mol/L,体积比(1.05～1.1)∶1,反应温度70～80℃,反应时间10min,搅拌速度200r/min,煅烧时采用低温逐步升温方式。此条件下制得的硅钢氧化镁具有纯度高、粒径小、水化率低等特点。     

稀土钼杂多配合物催化合成尿囊素的研究

合成制备了稀土钼杂多配合物K11[Y(PMo11O39)2],并以之作为催化剂,双氧水为氧化剂,乙二醛和尿素为原料合成尿囊素。探讨研究了催化剂量、反应温度、反应时间及n(C2H2O2)∶n(H2O2)对尿囊素收率的影响。得到了适宜的合成条件为:n(C2H2O2)∶n(H2O2)=1.0∶1.1,氧化反应温度约为5℃~8℃,尿囊素生成温度约为75℃~80℃,反应时间7小时,在该条件下尿囊素的收率可达28.75%。     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应温度对晶体形貌的影响.结果表明:所采用的工艺条件是合适的,制备的K2O·CaO·4B2O3·12H2O硼酸钾钙复盐晶型发育良好、形貌规整.反应温度的不同会使硼酸钾钙复盐的形貌发生改变.     

KCl-NaCl-MgCl2熔盐体系的脱水及吸水性能试验研究

研究了采用氩气保护干燥脱水法制备MgCl_2质量分数分别为5%、10%、20%的KCl-NaCl-MgCl_2熔盐体系,考察了脱水温度和脱水时间对熔盐体系中H_2O质量分数的影响,熔盐体系的吸水性能,熔盐体系黏度与脱水温度之间的关系。结果表明:熔盐体系中,H_2O和MgO质量分数都较低,脱水效果较好;氯化镁水解程度较低;熔盐吸水性随MgCl_2质量分数增加显著提高;熔盐体系黏度随脱水温度升高而逐渐降低,具有良好的高温流动性。     

从废镍氢电池负极浸出液中回收稀土

研究了从废旧镍氢电池负极浸出液中以硫酸盐复盐形式沉淀稀土。考察了无水Na2SO4加入量、溶液pH、温度和时间等对稀土回收率的影响。结果表明:在pH=1.5、无水Na2SO4与稀土硫酸盐的质量比3∶1、温度60℃、反应时间2 min、充分搅拌后静置30 s条件下,浸出液中各稀土元素的回收率均在91%以上,镍、钴损失率不到1%。     

溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的研究

用溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+,选用柠檬酸合成前驱体柠檬酸盐,确定最佳烧结温度在1200～1250℃范围,比一般高温固相法制备该产物降低了200℃,其产物的发射光谱出现了明显"蓝移"现象.     

EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品中氧化镁

研究了用EDTA滴定法测定水氯镁石脱水产品中主体成分后用差减法求得杂质含量而间接测定水氯镁石脱水产品中Mg（OH）Cl、MgO含量（间接法）时产生很大误差的原因, 提出了通过用EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品样品的水溶渣中镁含量而得到产品中总MgO含量（直接法A）以及同时直接测定脱水产品样品的醇溶渣和水溶渣中镁含量而得到产品中Mg（OH）Cl、MgO含量(直接法B)的两种直接测定方法。醇或水溶渣中镁的测定是将渣用煮沸的5%（V/V）H₂SO₄溶解后用EDTA滴定。实验证明, 直接法测定脱水产品中氧化镁或碱式氯化镁的绝对误差很小（质量分数小于0.1%）。其中直接法A测得的脱水产品中总氧化镁含量更稳定、可靠, 具有更高的精密度和准确度（加标回收率在94%-117%）, 因此, 更适合于用盐酸苯胺(C₆H₅NH₂·HCl)作脱水剂的复盐法得到水氯镁石脱水产品中总MgO含量的准确测定。     

A thermochemical analysis of the production of anhydrous MgCl2

The electrolytic production of magnesium requires high-purity, anhydrous magnesium chloride which has a high affinity for water and is found in nature as a plurality of hydrates (MgCl₂·nH₂O, n=1, 2, 4, 6, 8, 12). Their dehydration is nontrivial and can be accompanied by hydrolysis leading to the production of undesirable oxycompounds of magnesium. Through an analysis of the relevant thermochemistry this paper indicates how to prevent hydrolysis and make electrolytic-grade, anhydrous MgCl₂.     

纳米NiO多种制备方法及表征

采用氯化镍和硫酸镍为镍盐,分别与沉淀剂碳酸钠、氢氧化钠、草酸和氨水进行交叉试验,用单相沉淀法制备了不同形貌纳米NiO。采用DSC/TG研究了前驱体粉末的热分解过程,并采用XRD和SEM对热分解产物的组成及形貌进行表征。SEM结果表明:以硫酸镍为镍盐、草酸和氨水为沉淀剂,用单相沉淀法制备纳米NiO效果最佳。在此方案下通过条件试验确定了单相沉淀法制备纤维状纳米NiO的最佳工艺条件。     

水热法制备二硫化钼微球花及其结构表征

以钼酸钠为钼源,硫脲为硫源,分别加入两种不同的还原剂(盐酸羟胺、草酸),采用水热法制备了形貌规整的二硫化钼微球花。结果表明:当体系中初始钼硫比小于或等于1∶5时,产物为纯净的二硫化钼;随着钼硫比的减小,所得产品粒径也逐步增大。两种不同还原剂作用下,均可制备得到布满褶皱状薄片的二硫化钼球花。盐酸羟胺还原剂作用下所得产物比草酸还原剂作用下所得产物的粒径要稍大,但花瓣状更清晰,褶皱程度更高,团聚程度也较轻。并对其原因做了阐述。     

高分子保护固相法制备纳米氧化镁

以六水氯化镁和草酸钠为原料,用聚乙二醇作保护剂,通过室温固相化学反应制备了纳米氧化镁的前驱物,真空干燥后,在500℃焙烧前驱物3 h,得到产物纳米氧化镁。采用热分析仪、红外光谱仪、X-射线粉末衍射仪和透射电镜等研究了纳米氧化镁的形成过程和结构;并考察了焙烧温度、焙烧时间和高分子用量对粒径大小的影响。结果表明:高分子保护固相法制备的纳米氧化镁为球形立方晶系结构,纯度高,粒径小,分布范围窄,分散性好,无硬团聚,平均粒径约7.8 nm;高分子保护固相法制备纳米氧化镁的适宜工艺条件为:焙烧温度500℃,焙烧时间3 h,高分子用量3 mL。     

NH_3·H_2O—H_2O系仲钨酸铵溶解度研究

采用测试和回归方程求极限的方法 ,得出温度87～95℃ ,终点NH32mol/L的条件下 ,5(NH4)2O·12WO3·5H2O的平衡溶解度。5(NH4)2O·12WO3·5H2O的溶解度与温度(t)的线性关系为 :y= -588.08+7.28t,其与终点NH3 浓度(mol/L)的线性关系为 :y=36.76+18.86x。中国离子交换法所产5(NH4)2O·12WO3·5H2O溶解度较低 ,其可能原因是晶体中的Si含量较低 ,而NH4Cl含量较高 ,以及由于结晶过程NH4Cl的大量存在 ,水的活度较低 ,致使结晶产物中存在少量溶解度较低的5(NH4)2O·12WO3·7H2O     

H13钢中Mg-Al-O系夹杂物的形成机理及控制

 通过对保护气氛电渣重熔工艺和普通电渣重熔工艺H13钢的锻材成分、氧化物夹杂的组成分析,研究了电渣重熔工艺H13钢中Mg-Al-O系夹杂物的形成机理及控制问题,并通过Factsage软件对Mg-Al-O系夹杂物的各优势区进行了理论计算。结果表明,保护气氛电渣重熔工艺中氧质量分数较低,仅为0.001 5%,氧化物夹杂主要是MgO·Al2O3,1～3 μm的小尺寸占比达到了62.5%;普通电渣重熔工艺中氧质量分数较高,达到了0.002 4%,Mg-Al-O系夹杂物以72.5%Al2O3＋27.5%MgO·Al2O3为主,含有4%的5～8 μm大尺寸夹杂物,1～3 μm小尺寸占比仅为37.8%,尺寸偏大。钢液中镁、氧质量分数的变化对MgO·Al2O3的优势区域影响较大,高镁、低氧有利于MgO·Al2O3生成,减小H13钢中氧化物夹杂尺寸。但MgO·Al2O3会作为大尺寸碳氮化物(Ti,Nb,V)(C,N)异质形核核心,后期对此问题还要做进一步研究。     

钼铁冶炼收尘灰制备钼酸盐的实验研究

利用钼铁冶炼收尘灰制备钼酸盐。固液比1∶40,在80℃时用稀H2SO4浸出3 h;浸出液以N235作为萃取剂,相比W/O=2∶1,进行2级萃取;有机相用0.27 mol/L NH3.H2O反萃;硝酸调节pH=1.5~2.0得到钼酸盐产品,晶体组成为(NH4)3PO4(MoO3)12.4H2O,纯度95.5%。     

模拟体系中金属氰配合物解吸性能的研究

以硫酸、氨水、盐酸作为解吸剂,对吸附在强碱性离子交换纤维上的金属氰配合物的解吸性能进行了初步研究。试验结果表明:6%的硫酸30 min就可使Zn(CN)42-顺利地从纤维上洗脱下来,但对Cu(CN)42-的洗脱效果却不明显;盐酸30 min可全部洗脱纤维上的Zn(CN)4-,Cu(CN)4-的洗脱率可达到90%以上,酸化后氰的回收率也达85%以上,且洗脱后的纤维不需要再生,直接进入吸附过程。离子交换纤维的解吸试验表明,离子交换纤维可有效处理含氰废水。     

超低氧齿轮钢非金属夹杂物控制热力学计算及应用

 利用热力学软件计算了齿轮钢氧含量与夹杂物成分的关系、夹杂物转变条件。结果表明,超低氧20 CrMoH钢中具有较高塑性的非金属夹杂物成分为：SiO2 0%~10%、Al2O3 22%~55%、CaO 42%~60%、MgO 5%~10%,与之平衡的时钢液中铝含量在0.020%左右,钙含量>0.7×10-6,氧含量在0.0005%左右;选择组成为CaO>40%、Al2O3≤37%、MgO10%、(%CaO+%MgO)/%SiO2为10、SiO2含量尽量低的渣系,钢中Al2O3、MgO•Al2O3夹杂物可转变为低熔点的钙铝酸盐。上述结果在工业试验中得到了验证。