电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.999 9,方法测定下限为0.004 7%～0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%～3.1%之间,加标回收率在96.9%～105.9%之间。     

硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼的测量不确定度评定

对硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼含量的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性。依据不确定度评定的步骤,分析和计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。     

铸造黄铜的原位统计分布分析

采用金属原位分析仪实现了对铸造黄铜ZHPb59-1的大面积扫描,利用原位统计分布分析技术分析了合金中添加元素Zn、P、Mn、Al、Si、Fe、Pb、Ti、B的分布状况,以期能为铜合金行业提供一种快速的表面元素分布分析方法。通过原位扫描技术能快速得到各元素的直观分布图、最大偏析度、最大偏析位置和统计偏析度。研究发现,原位分析得到Zn、P、Mn的分布及对组织影响的结果和金相结果有良好的对应;通过二维成分分布图和三维成分分布图可看出Al、Si、Fe的分布较为均匀。由原位统计分布可推测,Pb存在大量的夹杂相,而P弥散在整个合金中;Ti、B作为主要的变质剂,存在明显的偏析。此外,Cu、P夹杂的原位统计结果与扫描电镜和能谱的结果对应良好。     

VoLTE：引领4G语音之路

当前已经有运营商开展了VoLTE业务,在LTE覆盖区内带给用户基于IP的高清晰语音和视频业务,在LTE覆盖区外仍然通过传统电路域提供业务。     

挥发除硼-硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂

锂硼合金中锂元素的含量对电池的电化学性能起着决定性作用。而使用重量法测定锂时,流程较长,且大量共存的硼干扰锂的测定。试验探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂的方法。样品经稀硝酸溶解后,加入2.0mL无水甲醇,于90℃左右恒温水浴锅中挥发除硼,然后加入2.0mL硫酸(1+1)和少量水溶解盐类,转移至铂坩埚中,高温加热至硫酸烟冒尽,将铂坩埚移入800℃马弗炉中灼烧3h,使锂生成硫酸锂并恒重、称量,并用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定固体中的氧化硼和硫酸镁的含量以修正测定结果。方法用于测定3种锂硼合金实际样品中锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.34%~0.56%;加标回收率为98%~103%。     

ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

高纯石墨于马弗炉中900℃下至完全灰化,碱熔融分解灰分,盐酸溶解熔块,电感耦合等离子体质谱测定高纯石墨灰分中L i、Be、Ti、V、Cr、Mn、N i、Co、Cu、Ga、Sr、Y、Zr、In、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、B i等31种杂质元素。考察了熔解灰分的助熔剂中各成分的比例,优化了仪器工作条件,选择同位素克服质谱干扰,比较了4种内标元素的校正效果。杂质元素的检出限在0.000 8~0.1 ng/mL,加标回收率达到93%~105%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.57%~6.5%,该法适用于高纯石墨中痕量杂质元素的测定。     

冷凝回流三酸体系消解—ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1 mL HNO₃,1 mLHClO₄和3 mL H₂SO₄于220 ℃消解0.2 g 样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.000 6~0.1 μg•L^-1,加标回收率达82%~110%,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.58%～5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。     

稀有难熔金属分析中样品的分解方法

本文报道了稀有难熔金属,Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｒ的常规分解方法,同时提出了新的溶样技术,如高压分解溶样,微液分解技术以及微波增压分解技术等亲的溶样方法、试验证明上述新溶液样可以理论地,解决诸多的难熔金属及其合金的消解问题。     

17种高纯无机单质试剂质量控制体系的研究

研究了17种高纯无机单质试剂质量控制体系,概述了各单质的试样溶解、分离富集、测定方法、检出限、定量限和测定结果等。     

GD-MS用高纯钼成分分析质量控制样品的研制

辉光放电质谱(GD-MS)是目前常用的高纯金属化学成分检测手段之一,然而使用GD-MS对高纯金属中的杂质含量进行定量分析时,需要与基体匹配的成分分析质控样品对相对灵敏度因子(RSF)进行校正.以钼酸铵和金属盐溶液为原料,采用液相掺杂,搅拌加热,蒸发结晶的方法得到掺杂钼酸铵.经氢化还原后,采用机械搅拌方式进一步进行均匀化...