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ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
高纯石墨于马弗炉中900℃下至完全灰化,碱熔融分解灰分,盐酸溶解熔块,电感耦合等离子体质谱测定高纯石墨灰分中L i、Be、Ti、V、Cr、Mn、N i、Co、Cu、Ga、Sr、Y、Zr、In、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、B i等31种杂质元素。考察了熔解灰分的助熔剂中各成分的比例,优化了仪器工作条件,选择同位素克服质谱干扰,比较了4种内标元素的校正效果。杂质元素的检出限在0.000 8~0.1 ng/mL,加标回收率达到93%~105%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.57%~6.5%,该法适用于高纯石墨中痕量杂质元素的测定。 相似文献
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本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品,根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则,优化各待测元素的同位素和分辨率,有效消除了绝大多数多原子和双电荷离子的干扰。另外,考察了基体、合金成分和溶样酸对待测痕量元素的质谱干扰,通过选取合适的内标133Cs,可以克服基体效应并降低信号漂移。利用甲基异丁基酮萃取Cd,萃取效率达99.7%,消除了镍基高温合金中主成分Mo的质谱干扰。各痕量元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1~0.074μg/g。用本方法分析镍基高温合金成分分析标准物质中的痕量元素含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.9%~7.8%之间,测定值与标准值非常接近。该方法前处理简单、分析速度快、结果准确可靠,能够满足镍基高温合金中痕量元素的检测需求。 相似文献
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